baku kadmium. Konsentrasi kadmium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Kadar logam timbal dan kadmium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat ml
Volume x
mcgml i
Konsentras mcgg
Logam Kadar
=
3.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Simpangan Baku = 2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi = slope
SB x
3
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
3.5.7 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan
konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan kerja yang ditambahkan yaitu, 10 ml
Universitas Sumatera Utara
larutan kerja timbal konsentrasi 0,8 mcgml dan 10 ml larutan kerja kadmium konsentrasi 0,06 mcgml.
Sampel ikan Sembilang ditimbang secara seksama sebanyak 50 gram, lalu ditambahkan 10 ml larutan kerja timbal konsentrasi 0,8 mcgml, kemudian
ditambahkan 20 ml HNO
3
pekat dan 6 ml H
2
O
2
. Kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi basah seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Lakukan
langkah kerja yang sama untuk uji perolehan kembali logam kadmium dengan penambahan 10 ml larutan kerja kadmium konsentrasi 0,06 mcgml.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
= 100
an ditambahak
yang baku
larutan kadar
awal sampel
dalam logam
kadar sampel
dalam logam
total kadar
× −
3.5.8 Analisis Data Secara Statistik
Kadar timbal dan kadmium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing- masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus
Sudjana, 2005:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Keterangan : Xi = Kadar sampel
−
X = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t
hitung
= n
SD X
Xi −
Universitas Sumatera Utara
dan untuk menentukan kadar logam di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95,
α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus: Kadar Logam = µ =
X ± tα2, dk x SD √n
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
