3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1. Larutan HNO
3
5 N
Larutan HNO
3
5 N dibuat dengan mengencerkan 340 ml HNO
3
65 bb
dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995. 3.4.2. Larutan Dithizon 0,005 bv
Larutkan 5 mg difeniltiokarbazon dithizon dalam 100 ml kloroform Vogel, 1985.
3.4.3. Larutan NH
4
OH 1N
Larutan NH
4
OH 1 N dibuat dengan cara mengencerkan 7,4 ml ammonium hidroksida 25 dalam 100 ml akuades Ditjen POM, 1995.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara langsung dari nelayan. Sampel diambil secara sampling purposif yang dikenal juga sebagai sampling
pertimbangan dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan pertimbangan bahwa semua ikan Sembilang dan ikan Kepala Batu di daerah laut dangkal
perairan Belawan adalah homogen tercemar logam berat timbal dan kadmium Sudjana, 2005.
3.5.2 Penyiapan Bahan
Ikan Sembilang dan ikan Kepala Batu ditimbang sebanyak ± 500 gram, dicuci bersih khusus untuk ikan kepala batu dibuang sisiknya lalu diambil
dagingnya dan tiriskan selama 15 menit. Kemudian masing-masing ikan tersebut dihaluskan dengan menggunakan blender.
Universitas Sumatera Utara
3.5.3 Proses Destruksi Basah
Daging ikan yang telah dihaluskan ditimbang seksama masing-masing 50 gram, dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 20 ml HNO
3
pekat dan 6 ml H
2
O
2
. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang akan dilakukan. Setelah itu didestruksi pada
suhu 100°C dengan menggunakan hot plate selama 30 menit hingga sampel berwarna kuning muda jernih. Pindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan
ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil
penyaringan. Larutan hasil dekstruksi ini digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif Brix, 1983. Bagan alir proses destruksi basah dapat dilihat pada
Lampiran 2 Halaman 24. 3.5.4 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan terhadap larutan hasil destruksi. Adapun prosedur uji kualitatif adalah sebagai berikut:
1. Analisis Kualitatif Logam Timbal Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH-nya
netral atau sedikit basa pH = 8 dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan kristal kalium sianida, ditambahkan 2 ml ditizon 0,005, dikocok
kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung timbal Vogel, 1985.
2. Analisis Kualitatif Logam Kadmium Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel, diatur pH = 12
dengan penambahan ammonium hidroksida 1 N, ditambahkan 2 ml ditizon
Universitas Sumatera Utara
0,005 dikocok kuat, dibiarkan larutan memisah. Terbentuk warna merah muda pada lapisan kloroform berarti sampel mengandung kadmium Fries, 1977.
3.5.5 Analisis Kuantitatif 3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Timbal
