BAB III BAHAN DAN METODE
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Hasil Hutan Departemen Hasil Hutan, Fakultas Kehutanan IPB Bogor dan Pusat Penelitian,
Departemen Kehutanan, Jalan Gunung Batu Bogor-Jawa Barat. Penelitian ini dilakukan pada bulan Juni–Agustus 2009.
3.2 Bahan dan Alat
3.3.1 Bahan baku
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah bunga ylang- ylang C. odorata forma genuine yang diperoleh dari BKPH Malingping KPH
Banten Perum Perhutani Unit III Jawa Barat. Pemetikan bunga ylang-ylang dilakukan pada pagi hari antara pukul
06.00-08.00 WIB dan dibawa dari Banten ke Bogor selama 6 jam. Selama pengangkutan, bunga diangkut menggunakan kendaraan ber-AC dan dikemas
dalam karung yang diberi lubang-lubang.
3.3.2 Bahan kimia
Bahan kimia untuk analisis minyak ylang-ylang hasil penyulingan adalah etanol, NaOH, Phenolftalein, HCl dan aquades.
3.3.3 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah karung, hydrometer, timbangan dan alat penyulingan sistem kukus. Sedangkan,
peralatan untuk analisa minyak adalah gelas ukur, gelas piala, corong pemisah, kertas saring, timbangan analitik, erlenmeyer, dan buret.
3.3 Metode Penelitian
3.3.1 Penyimpanan
Teknik penyimpanan bunga sebelum proses penyulingan merupakan fokus utama dalam penelitian ini. Faktor yang berperan dalam penyimpanan ini
adalah kondisi ruang penyimpanan, waktu penyimpanan 1, 2, dan 3 hari dan tebal hamparan bunga selama penyimpanan 10, 20, dan 30 cm. Untuk kondisi
ruang, suhu yang digunakan adalah suhu kamar tanpa diberi pendingin ruangan namun kelembaban ruangan yang digunakan adalah kelembaban
ruang normal ± 75-80 dan kelembaban yang dimodifikasi 95-98. RH tinggi 95-98 dalam ruangan diperoleh dengan cara menambahkan karung
basah ke dalam ruangan. Adapun sebagai kontrol adalah bunga yang baru dipetik langsung disuling tanpa penyimpanan. Adapun ulangan untuk ketiga
faktor adalah 2 kali.
3.3.2 Penyulingan
Penyulingan bunga ylang-ylang dilakukan dengan cara penyulingan kukus. Jumlah bunga yang disuling sebanyak 4 kg bunga untuk setiap kali
penyulingan dengan menggunakan 2 tungku, dimana untuk masing-masing tungku sebanyak 2 kg bunga. Lama penyulingan dilakukan untuk fraksi I
selama 2 jam penyulingan pertama. Kemudian dilakukan pemisahan antara air dan minyak dengan menggunakan corong pemisah dan air yang masih
tertinggal di minyak diambil menggunakan pipet.
3.3.3 Analisis sifat fisika-kimia
Pengujian sifat fisika dan kimia minyak ylang-ylang dilakukan menurut SNI 06-724-2006. Sifat fisik yang diuji adalah bobot jenis dan indeks bias,
sedangkan sifat kimia yang diuji adalah bilangan ester dan bilangan asam dimana bilangan ester dapat menunjukkan kualitas fraksi dari minyak ylang-
ylang.
3.3.3.1 Rendemen
Prinsip :
Rendemen menunjukkan jumlah minyak ylang-ylang yang diperoleh dari hasil penyulingan yang dinyatakan dalam presentasi dari
perbandingan antara berat minyak ylang-ylang hasil penyulingan output dengan berat bunga ylang-ylang yang disuling input.
Prosedur : Berat bunga ylang-ylang yang akan disuling ditimbang, yang
sebelumnya diambil beberapa gram untuk menentukan kadar air sampel dan berat segar bunga sebagai input. Demikian juga dengan berat minyak
ylang-ylang hasil penyulingan. Perhitungan :
Rendemen = Berat minyak hasil penyulingan output x 100 Berat bunga ylang-ylang yang disuling input
3.3.3.2 Bobot jenis
Prinsip : Penentun berat jenis minyak adalah salah satu cara analisa yang
dapat menggambarkan kemurnian minyak. Berat jenis ditentukan dengan perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume dan suhu
yang sama. Prosedur :
Piknometer dicuci dan dibersihkan, dengan menggunkana etanol dan aseton piknometer dibilas. Piknometer ditimbang selama 30 menit m
beserta tutup yang disisipkan. Isi piknometer dengan air suling dan sisipkan tutupnya sambil menghindari gelembung-gelembung udara dan masukkan
ke dalam penangas air pada suhu 20
o
± 0,2
o
C, timbang dengan isinya m1. Kemudian piknometer dikosongkan dan dibilas dengan etanol, setelah itu
isi dengan minyak dan hindari adanya gelembung-gelembung udara. Celupkan kembali piknometer ke dalam panangas air pada suhu 20
o
± 0,2
o
C selama 30 menit, sisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut kemudian ditimbang m2
Perhitungan : Bobot jenis = m2 – m
m1 – m
3.3.3.3 Bilangan ester
Prinsip : Ester-ester dalam minyak atsiri dihidrolisis oleh larutan standar
kalium hidroksida alkohol berlebih pada kondisi panas. Kelebihan alkali ditetapkan dengan titrasi kembali menggunakan larutan standar asam
klorida. Prosedur :
Sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 2±0,005 g dan dimasukkan ke dalam labu penyabunan, kemudian ditambahkan batu didih
dan kalium hidroksida KOH 0,1 N sebanyak 25 ml sampel direfluks selama 1 jam, kemudian didingin. Tambahkan 5 tetes larutan fenolftalein
dan titrasi dengan HCl 0,1 N sampai diperoleh perubahan warna titik akhir. Cara yang sama dilakukan dengan blanko.
Perhitungan : Bilangan Ester = 56,1 V1 – V0 N
m 56,1 adalah bobot setara KOH
V1 = volume HCl yang digunakan dalam penentuan blanko ml V0 = volume HCl yang digunakan untuk contoh ml
m = massa dari contoh yang diuji g N = normalitas HCl N
3.3.3.4 Bilangan asam
Prinsip : Bilangan asam didefinisikan sebagai jumlah milligram KOH yang
dibutuhkan untuk menetralkan asam bebas dalam satu gram minyak atsiri. Prosedur :
Timbang contoh sebanyak 2 ± 0,005 g dan larutkan dalam 5 ml etanol netral pada labu penyabunan. Tambahkan 5 tetes larutan fenolftalein
sebagai indikator, kemudian titrasi larutan tersebut dengan KOH 0,1 N sampai warna merah muda.
Perhitungan : Bilangan asam = 56,1 x V x N
m 56,1 adalah bobot setara KOH
V = volume larutan KOH yang diperlukan ml m = massa dari contoh yang diuji g
N = normalitas KOH N
3.3.3.5 Bilangan penyabunan
Prinsip : Banyaknya Kalium Hidroksida dalam mg untuk menyabunkan satu
gram lemak yang terikat maupun terkandung didalam senyawa minyak atsiri.
Perhitungan : Bilangan penyabunan = Bilangan ester + Bilangan asam
3.3.3.6 Indeks bias
Prinsip : Indeks bias didasarkan pada pengukuran langsung sudut bias
minyak yang dipertahankan pada kondisi suhu yang tetap. Prosedur :
Alirkan air melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu saat pembacaan akan dilakukan. Sebelum minyak ditaruh di dalam alat,
minyak tersebut harus berada pada suhu yang sama dengan suhu dimana pengukuran akan dilakukan dan pembacaan dilakukan bila suhu sudah
stabil. Perhitungan :
Indeks bias n
t
= n
t1
+ 0,0004 t
1
- t n
t1
= pembacaan yang dilakukan pada suhu pengerjaan n
t
= indeks bias pada suhu 20
o
C t1 = suhu yang dilakukan pada suhu pengerjaan
t = suhu referensi 20
o
C 0,0004 adalah faktor koreksi untuk indeks bias minyak ylang–
ylang setiap derajat
3.4 Analisis Data
Penelitian ini menggunakan model rancangan acak lengkap dengan percobaan faktorial. Faktor yang berperan pada penelitian ini adalah kelembaban
udara 75–80 dan 95–98 , waktu penyimpanan 1,2, dan 3 hari dan tebal hamparan 10, 20, dan 30 cm. setiap perlakuan diulang sebanyak 2 kali.
Model umum rancangan percobaan yang digunakan adalah sebagai berikut:
Yijkl= µ + αi + βj + δk + αβij +αδik + βδjk + αβδijk + εijkl
Keterangan : Yijk = Nilai respon dari unit percobaan yang mendapatkan perlakuan
kelembaban udara ke-i, waktu penyimpanan ke-j, dan tebal hamparan ke-k pada ulangan ke-l
k = Ulangan ke-1 dan 2
µ = Nilai rataan umum
αi = Pengaruh perlakuan kelembaban udara pada taraf ke- i
βj = Pengaruh perlakuan waktu penyimpanan pada taraf ke-j
k = Pengaruh perlakuan tebal hamparan pada taraf ke-k
αβij = Pengaruh interaksi dari unit percobaan yang mendapatkan perlakuan kelembaban udara ke-i, dan waktu penyimpanan ke-j
α ik = Pengaruh interaksi dari unit percobaan yang mendapatkan perlakuan kelembaban udara ke-i, dan tebal hamparan ke-k
β jk = Pengaruh interaksi dari unit percobaan yang mendapatkan perlakuan waktu penyimpanan ke-j, dan tebal hamparan ke-k
αβ ijk = Pengaruh interaksi faktor pengaruh kelembaban udara ke-i, pengaruh faktor waktu penyimpanan ke-j dan pengaruh faktor tebal hamparan ke-
k ijk = Nilai galat kesalahan percobaan dari unit percobaan yang
mendapatkan kelembaban udara ke-i, waktu penyimpanan ke-j, dan tebal hamparan ke-k pada ulangan ke-l
Untuk mengetahui pengaruh faktor perlakuan terhadap rendemen dan mutu minyak atsiri yang dibuat maka dilakukan analisis ragam atau analysis of
variance ANOVA. Nilai F-hitung yang diperoleh dari ANOVA tersebut
dibandingkan dengan F-tabel pada selang kepercayan 95 dan 99 dengan kaidah keputusan :
1. Apabila F-hitung F-tabel, maka perlakuan tidak memberikan
pengaruh nyata atau sangat tidak nyata terhadap rendemen dan mutu minyak atsiri pada selang kepercayaan 95 atau 99
2. Apabila F-hitung F-tabel, maka perlakuan memberikan pengaruh
nyata atau sangat nyata pada rendemen dan mutu minyak atsiri pada selang kepercayaan 95 atau 99.
Apabila perlakuan memberikan pengaruh nyata atau sangat nyata terhadap rendemen dan mutu minyak atsiri, maka dilakukan uji lanjut dengan
menggunakan Duncan Multiple Range Test DMRT. Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software SAS System for Windows 9.1.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Rendemen
Rendemen minyak ylang-ylang yang dihasilkan setelah 2 jam penyulingan berkisar antara 0,34-0,44. Minyak hasil penyulingan pertama ini disebut dengan
mutu ekstra mutu tertinggi dimana biasanya berjumlah sekitar 30-40 dari total minyak yang dihasilkan. Karakteristik dari mutu ekstra ini ialah memiliki odor
bau yang manis, eksotik, mengandung sedikit bau melati dan wangi cengkeh yang biasa digunakan dalam pembuatan parfum berkelas tinggi Balittro 1998.
Menurut Nurdjannah 2006, penyulingan minyak ylang-ylang selama 20 jam seperti yang dilakukan industri penyulingan menghasilkan rendemen antara 1,5-
2,5. Oleh karena itu, seharusnya penyulingan selama 2 jam yang dilakukan akan menghasilkan rendemen sekitar 0,45-0,75.
Rendahnya nilai rendemen minyak ylang-ylang yang dihasilkan dalam penelitian ini karena adanya penundaan penyulingan selama 1-3 hari. Oleh karena
itu, kemungkinan untuk kandungan minyak ini banyak yang menguap lebih besar. Pada bunga yang tidak mengalami penyimpanan kontrol nilai rendemen yang
dihasilkan juga lebih rendah yaitu 0,44. Hal ini karena pengaruh dari faktor waktu dan kondisi pengangkutan. Pengangkutan yang membutuhkan waktu
selama 6 jam ini menyebabkan minyak selama pengangkutan banyak yang menguap. Penguapan minyak selama proses pengangkutan dapat disebabkan oleh
proses respirasi yang tetap terjadi pada bunga setelah dipetik, dimana respirasi tersebut menyebabkan ester-ester dari sel-sel menguap keluar dan diangkut pergi
bersama angin De jung 1987. Hasil analisis ragam menunjukkan bahwa interaksi dari waktu simpan,
tebal hamparan dan kelembaban udara mempengaruhi secara nyata nilai rendemen minyak ylang-ylang Lampiran 3. Hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa