27
3.4.5.3.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel
Larutan sampel kubis hasil dekstruksi dipipet sebanyak 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata hingga
garis tanda Faktor Pengenceran = 50 ml2,5 ml = 20 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang
gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium.
Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
Menurut Gandjardan Rohman 2007, kadar logam kalsium, kalium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
Kadar logam µgg =
konsentrasi µ
g ml x Volume ml x Faktor Pengenceran
� Berat sampel g
3.5 Analisis Data Secara Statistik
3.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalsium, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana 2005
standar deviasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
SD =
�
∑Xi−X
2
n −1
Keterangan : Xi = Kadar sampel X = Kadar rata-rata sampel
n = jumlah perlakuan
Universitas Sumatera Utara
28
Untuk mencari t hitung digunakan rumus:
t hitung
=
n SD
X Xi
−
Menurut Harris 1982, untuk menghitung kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar mineral : µ = X ± t
α2
, dk x SD √n
Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel SD= Standar Deviasi
dk= Derajat kebebasan dk = n-1 α = Interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.5.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Menurut Singgih 2012, secara dasar metode statistik ANOVA bisa digunakan untuk menguji apakah rata-rata lebih dari dua sampel berbeda secara
signifikan ataukah tidak. Uji statistik parametrik analisis varian ANOVA satu jalan menggunakan
Post Hoc Test pilihan Boferroni dan Tukey.
3.5.3 Uji Perolehan Kembali Recovery
Menurut Harmita 2004, uji perolehan kembali recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam
metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya ditentukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan
standar dengan konsentrasi tertentu. Larutan baku yang ditambahkan yaitu 8,5 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000n µgml; 0,5 ml larutan baku natium
Universitas Sumatera Utara
29
konsentrasi 1000 µgml dan 0,5 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml.
Kubis yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 8,5 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml;
0,5 ml larutan baku natrium konsentrasi 1000 µgml dan 0,5 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur
dekstruksi seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus dibawah ini: Perolehan Kembali =
��−�� �∗ �
x 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.4 Simpangan Baku Relatif