Efek Temperatur Sintering Terhadap Sifat Fisis dan Magnet dari Mill Scale dengan Aditif FeMo

LAMPIRAN 1

GAMBAR ALAT DAN BAHAN

Bahan mill scale _{bongkahan FeMo}

Mortar dan alu Ayakan 200 mesh

Planetary Ball Mill shaker mill

Bola-bola keramik jar mill

Cawan perahu neraca digital 2 digit

Beaker glass piknometer

Oven Vakum

LAMPIRAN 2

PENGUKURAN TRUE DENSITY

Perhitugan True Density serbuk sampel uji

Dimana: m1 = massa piknometer kosong m2 = massa piknometer + aquades m3 = massa piknometer + serbuk

m4 = massa piknometer + serbuk + aquades True density mill scale

True density FeMo

Pengukuran ke- m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

rata-rata 1 14.09 22.36 15.06 23.18 0.86 5.56

5.63 2 14.09 22.36 15.07 23.19 0.86 5.61

3 14.09 22.36 15.09 23.21 0.86 5.73

m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

rata-rata

1 14.09 22.36 15 23.19 0.86 9.78

10.24

2 14.09 22.36 15 23.2 0.86 11.18

True density 97 % wt mill scale : 3 %wt FeMo Pengukuran ke- m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

rata-rata 1 14.09 22.36 15.08 23.2 0.86 5.67

5.69 2 14.09 22.36 15.08 23.2 0.86 5.67

3 14.09 22.36 15.09 23.21 0.86 5.73

True density 95 % wt mill scale : 5 %wt FeMo Pengukuran ke- m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

rata-rata

1 14.09 22.36 15.09 23.21 0.86 5.73

5.71

2 14.09 22.36 15.08 23.2 0.86 5.67

3 14.09 22.36 15.09 23.21 0.86 5.73

True density 93 % wt mill scale : 7 %wt FeMo Pengukuran ke- m1 (g) m2 (g) m3 (g) m4 (g) ρ toluen (g/cm3)

True Density (g/cm3)

rata-rata

1 14.09 22.36 15.1 23.22 0.86 5.79

5.86 2 14.09 22.36 15.09 23.22 0.86 6.142

LAMPIRAN 3

PENGUKURAN BULK DENSITY

93 %wt mill scale : 7%wt FeMo T sintering 1100 oC

93 %wt mill scale : 7%wt FeMo T sintering 1150 oC

93 %wt mill scale : 7%wt FeMo T sintering 1200 oC

Pengukuran ke- mk (g) mb (g) ρ aquades (g/cm3)

Bulk Density (g/cm3)

rata-rata (g/cm3) 1

1.886 1.466

0.997

4.47

4.53 2

1.892 1.492 4.71

3

1.786 1.382 4.40

Pengukuran ke- mk (g) mb (g) ρ aquades (g/cm3)

Bulk Density (g/cm3)

rata-rata (g/cm3) 1

1.244 0.971

0.997

4.54

4.59 2

1.876 1.471 4.61

3

1.19 0.934 4.63

Pengukuran ke- mk (g) mb (g)

ρ aquades (g/cm3)

Bulk Density (g/cm3)

rata-rata (g/cm3) 1

1.916 1.487

0.997

4.45

4.48 2

1.858 1.448 4.51

3

LAMPIRAN 4

PENGUKURAN POROSITY

93 %wt mill scale : 7%wt FeMo T sintering 1100 oC

93 %wt mill scale : 7%wt FeMo T sintering 1150 oC

93 %wt mill scale : 7%wt FeMo T sintering 1200 oC

Pengukuran ke- mk (g) mb (g) ρ aquades (g/cm3)

porosity (g/cm3)

rata-rata (g/cm3) 1

1.858 1.954

0.997

4.91

4.71 2

1.915 2.006 4.53

3

0.997 1.046 4.68

Pengukuran ke- mk (g) mb (g)

ρ aquades (g/cm3)

porosity (g/cm3)

rata-rata (g/cm3) 1

1.844 1.926

0.997

4.25

4.63 2

1.786 1.888 5.40

3

1.844 1.926 4.25

Pengukuran ke- mk (g) mb (g)

ρ aquades (g/cm3)

porosity (g/cm3)

rata-rata (g/cm3) 1

1.244 1.307

0.997

4.82

4.97 2

1.876 1.978 5.15

3

LAMPIRAN 5

HASIL PARAMETER KISI

Entry # 96-900-9771

Phase classification

Name

Mineral Name Wuestite Formula FeO I/Ic 6.030000 Sample Name 9009770 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Fjellvag H., Gronvold F., Stolen S., Hauback B. C., "On the crystallographic

and magnetic structures of nearly stoichiometric iron monoxide Locality: synthetic Note: low-temperature polymorph Sample: Three-Phase Mixture FeO, T = 12 K", Journal of Solid State Chemistry 124, 52-57 (1996)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9009770 Crystal structure Crystallographic data

Space group R -3 (148) Crystal

system

trigonal (rhombohedral axes)

Cell parameters

a= 6.1320 Å α= 59.340º

Cell meas. conditions

T= 12.0 K

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Fe 0.500 0.500 0.500 1.000000 1.000000 Fe 0.500 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Fe 0.000 0.500 0.500 1.000000 1.000000 O 0.250 0.250 0.250 1.000000 1.000000 O 0.250 0.250 0.750 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

2.5158 176.1 2 2 2 2 2.4824 508.2 0 2 0 6 2.1570 1000.0 2 0 2 6 1.5328 263.5 2 4 2 6 1.5177 252.4 2 0 -2 6 1.3090 53.5 4 2 4 6 1.2995 103.9 2 0 4 6 1.2949 51.2 2 -2 2 6 1.2579 36.8 4 4 4 2 1.2412 104.1 0 4 0 6 1.0785 59.0 4 0 4 6

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.94200 g/cm³

Remarks

Remarks

Comments - Diffraction pattern calculated by Match!.

- I/Ic calculated by Match!.

- Space group has been derived from given symmetry operations.

Entry # 96-900-2027

Phase classification

Name

Mineral Name Fe3O4 Formula Fe3O4

I/Ic 3.840000 Sample Name 9002026 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Fei Y., Frost D. J., Mao H. K., Prewitt C. T., Hausermann D., "In situ structure

determination of the high-pressure phase of Fe3O4 Sample data recorded at P = 23.96 GPa, T = = 823 K", American Mineralogist 84, 203-206 (1999)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9002026 Crystal structure Crystallographic data

Space group P b c m (57)

Crystal system

orthorhombic

Cell parameters

a= 2.7992 Å b= 9.4097 Å c= 9.4832 Å

Cell meas. conditions

p= 23960000.0 kPa

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.724 0.376 0.250 1.000000 1.000000 Fe 0.246 0.111 0.088 1.000000 1.000000 O 0.506 0.250 0.000 1.000000 1.000000 O 0.180 0.245 0.250 1.000000 1.000000 O 0.296 0.490 0.098 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

4.7416 3.2 0 0 2 2 4.7049 38.8 0 2 0 2 4.2147 0.0 0 2 1 4 3.3397 29.3 0 2 2 4 2.7992 14.3 1 0 0 2 2.6830 97.8 1 1 0 4 2.6238 1000.0 0 2 3 4 2.5817 333.4 1 1 1 8

2.4105 6.5 1 0 2 4 2.4056 0.0 1 2 0 4 2.3708 0.2 0 0 4 2 2.3524 137.8 0 4 0 2 2.3351 175.9 1 1 2 8 2.3318 7.2 1 2 1 8 2.2832 4.3 0 4 1 4 2.1453 14.4 1 2 2 8 2.1172 80.4 0 2 4 4 2.1073 6.6 0 4 2 4 2.0885 46.9 1 3 0 4 2.0455 12.1 1 1 3 8 2.0396 245.7 1 3 1 8 1.9143 0.9 1 2 3 8 1.9113 263.1 1 3 2 8 1.8872 16.0 0 4 3 4 1.8091 1.8 1 0 4 4 1.8009 1.0 1 4 0 4 1.7766 103.4 1 1 4 8 1.7693 0.0 1 4 1 8 1.7591 2.1 0 2 5 4 1.7425 31.3 1 3 3 8 1.6886 3.1 1 2 4 8 1.6836 17.5 1 4 2 8 1.6699 1.4 0 4 4 4 1.5805 116.2 0 0 6 2 1.5683 11.6 0 6 0 2 1.5671 160.0 1 3 4 8 1.5648 0.1 1 4 3 8 1.5618 2.6 1 5 0 4 1.5487 58.5 1 1 5 8 1.5473 0.0 0 6 1 4 1.5410 135.0 1 5 1 8 1.4983 9.3 0 2 6 4 1.4894 1.1 1 2 5 8 1.4890 1.4 0 6 2 4 1.4834 41.4 1 5 2 8 1.4765 0.6 0 4 5 4 1.4341 0.7 1 4 4 8 1.4049 106.0 0 6 3 4 1.4041 30.2 1 3 5 8 1.4002 62.9 1 5 3 8 1.3996 64.5 2 0 0 2 1.3844 2.5 2 1 0 4 1.3763 0.1 1 0 6 4 1.3699 0.0 2 1 1 8 1.3682 0.0 1 6 0 4 1.3618 14.0 1 1 6 8 1.3542 0.4 1 6 1 8 1.3423 0.9 2 0 2 4 1.3415 6.8 2 2 0 4 1.3289 2.5 2 1 2 8 1.3283 0.1 2 2 1 8 1.3209 3.3 1 2 6 8 1.3146 1.3 1 6 2 8 1.3119 57.2 0 4 6 4 1.3080 0.3 0 6 4 4 1.3060 0.0 1 4 5 8 1.3042 24.4 1 5 4 8 1.3018 0.6 0 2 7 4 1.2908 6.9 2 2 2 8 1.2781 0.1 2 3 0 4 1.2681 4.5 2 1 3 8 1.2667 1.6 2 3 1 8

1.2603 11.8 1 3 6 8 1.2556 0.3 1 6 3 8 1.2349 116.7 2 2 3 8 1.2341 0.0 2 3 2 8 1.2118 10.5 1 7 0 4 1.2093 23.8 1 1 7 8 1.2086 1.0 0 6 5 4 1.2056 25.6 1 5 5 8 1.2052 2.3 2 0 4 4 1.2028 41.7 2 4 0 4 1.2020 4.3 1 7 1 8 1.1955 1.8 2 1 4 8 1.1933 1.0 2 4 1 8 1.1879 1.2 1 4 6 8 1.1854 2.7 0 0 8 2 1.1850 0.6 1 6 4 8 1.1849 0.0 2 3 3 8 1.1804 0.6 1 2 7 8 1.1762 31.8 0 8 0 2 1.1740 21.3 1 7 2 8 1.1740 0.6 0 4 7 4 1.1675 1.8 2 2 4 8 1.1673 3.9 0 8 1 4 1.1659 0.2 2 4 2 8 1.1495 1.0 0 2 8 4 1.1416 0.2 0 8 2 4 1.1366 30.5 1 3 7 8 1.1315 4.5 1 7 3 8 1.1250 0.0 2 3 4 8 1.1242 4.1 2 4 3 8 1.1231 0.1 2 5 0 4 1.1182 0.3 2 1 5 8 1.1153 1.1 2 5 1 8 1.1132 2.3 0 6 6 4 1.1109 1.0 1 5 6 8 1.1096 0.2 1 6 5 8 1.1024 10.1 0 8 3 4 1.0952 0.4 2 2 5 8 1.0928 0.0 2 5 2 8 1.0916 0.5 1 0 8 4 1.0844 0.5 1 8 0 4 1.0843 6.7 1 1 8 8 1.0826 0.0 1 4 7 8 1.0790 21.4 1 7 4 8 1.0774 0.0 1 8 1 8 1.0727 0.2 2 4 4 8 1.0633 0.1 1 2 8 8 1.0599 0.3 2 3 5 8 1.0586 0.0 0 4 8 4 1.0583 0.2 2 5 3 8 1.0571 0.2 1 8 2 8 1.0537 0.2 0 8 4 4 1.0478 48.2 2 0 6 4 1.0442 1.6 2 6 0 4 1.0414 1.3 2 1 6 8 1.0380 0.0 2 6 1 8 1.0344 1.2 1 6 6 8 1.0309 13.8 1 3 8 8 1.0282 29.6 0 2 9 4 1.0257 0.0 1 8 3 8 1.0252 0.2 0 6 7 4 1.0234 37.1 1 5 7 8 1.0228 0.7 2 2 6 8 1.0211 3.8 1 7 5 8

1.0198 0.0 2 6 2 8 1.0158 0.3 2 4 5 8 1.0149 0.0 2 5 4 8

Experimental

Physical Properties

Calc. density 6.15700 g/cm³

Remarks Remarks Comme

Entry # 96-231-0324

Phase classification

Name Fe Mo Formula FeMo

I/Ic 3.910000 Sample Name 2310323 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Wilson C.G., Spooner F.J., "Ordering of atoms in the sigma phase of Fe Mo",

Acta Crystallographica (1,1948-23,1967)16, 230-230 (1963)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 2310323 Crystal structure Crystallographic data

Space group P 42/m n m (136) Crystal system tetragonal Cell

parameters

a= 9.1280 Å c= 4.8130 Å

Z 15

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.182 0.182 0.252 1.000000 0.250000 Fe 0.738 0.065 0.000 1.000000 1.000000 Fe 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Mo 0.398 0.398 0.000 1.000000 0.750000 Mo 0.182 0.182 0.252 1.000000 0.750000 Fe 0.398 0.398 0.000 1.000000 0.250000 Fe 0.463 0.132 0.000 1.000000 0.250000 Mo 0.463 0.132 0.000 1.000000 0.750000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

6.4545 5.7 1 1 0 4 4.5640 2.4 2 0 0 4 4.2574 21.0 1 0 1 8 4.0822 27.3 1 2 0 8 3.8584 6.8 1 1 1 8 3.2272 6.5 2 2 0 4 3.1132 10.7 2 1 1 16

2.8865 22.3 1 3 0 8 2.6804 3.9 2 2 1 8 2.5718 28.0 3 0 1 8 2.5317 19.0 2 3 0 8 2.4755 147.1 3 1 1 16 2.4065 183.8 0 0 2 2 2.2820 13.5 4 0 0 4 2.2549 50.4 1 1 2 8 2.2406 19.4 3 2 1 16 2.2139 967.6 1 4 0 8 2.1515 464.5 3 3 0 4 2.1287 448.7 2 0 2 8 2.0731 783.2 2 1 2 16 2.0411 2.1 2 4 0 8 2.0113 1000.0 4 1 1 16 1.9642 438.4 3 3 1 8 1.9292 111.1 2 2 2 8 1.8791 4.4 4 2 1 16 1.8484 126.0 3 1 2 16 1.8256 0.3 3 4 0 8 1.7901 3.0 1 5 0 8 1.7442 14.9 3 2 2 16 1.7069 18.5 4 3 1 16 1.6950 1.2 2 5 0 8 1.6778 7.9 5 1 1 16 1.6559 0.1 4 0 2 8 1.6293 0.8 4 1 2 16 1.6136 0.6 4 4 0 4 1.6039 0.1 3 3 2 8 1.5988 4.6 5 2 1 16 1.5801 0.8 0 1 3 8 1.5654 3.2 3 5 0 8 1.5570 1.4 1 1 3 8 1.5566 13.5 4 2 2 16 1.5299 0.4 4 4 1 8 1.5213 3.3 6 0 0 4 1.5006 0.5 1 6 0 8 1.4932 0.7 2 1 3 16 1.4887 0.1 5 3 1 16 1.4544 53.3 4 3 2 16 1.4433 7.8 2 6 0 8 1.4366 0.8 2 2 3 8 1.4363 41.0 5 1 2 16 1.4326 3.3 6 1 1 16 1.4256 10.8 4 5 0 8 1.4191 5.9 3 0 3 8 1.4023 18.7 3 1 3 16 1.3858 90.7 5 2 2 16 1.3824 22.9 6 2 1 16 1.3669 13.4 5 4 1 16 1.3607 1.0 3 6 0 8 1.3551 2.0 3 2 3 16 1.3402 1.0 4 4 2 8 1.3122 188.5 5 3 2 16 1.3094 7.0 6 3 1 16 1.2991 185.5 4 1 3 16 1.2909 64.9 1 7 0 8 1.2861 84.9 3 3 3 8 1.2859 79.1 6 0 2 8 1.2733 69.8 6 1 2 16 1.2658 0.8 4 6 0 8 1.2613 1.9 4 2 3 16 1.2586 13.8 7 0 1 8 1.2538 156.1 2 7 0 8

1.2468 61.9 5 5 1 8 1.2377 40.7 6 2 2 16 1.2265 27.3 5 4 2 16 1.2242 10.1 6 4 1 16 1.2133 65.9 7 2 1 16 1.2051 4.3 4 3 3 16 1.2033 87.8 0 0 4 2 1.1986 0.0 3 7 0 8 1.1947 2.3 5 1 3 16 1.1845 1.9 6 3 2 16 1.1829 0.1 1 1 4 8 1.1687 4.7 5 6 0 8 1.1652 0.7 5 2 3 16 1.1635 0.1 0 2 4 8 1.1630 0.1 7 3 1 16 1.1542 1.1 2 1 4 16 1.1410 1.5 8 0 0 4 1.1377 0.5 4 4 3 8 1.1376 2.5 5 5 2 8 1.1357 0.7 6 5 1 16 1.1322 4.2 1 8 0 8 1.1274 0.5 2 2 4 8 1.1204 0.0 5 3 3 16 1.1203 6.5 6 4 2 16 1.1120 14.1 7 2 2 16 1.1106 1.9 3 1 4 16 1.1069 74.9 2 8 0 8 1.1021 4.4 7 4 1 16 1.0959 1.6 6 1 3 16 1.0867 2.3 3 2 4 16 1.0788 57.7 8 2 1 16 1.0757 28.8 6 6 0 4 1.0730 8.3 6 2 3 16 1.0729 5.0 7 3 2 16 1.0684 0.0 3 8 0 8 1.0656 5.7 5 4 3 16 1.0644 2.2 4 0 4 8 1.0611 0.0 5 7 0 8 1.0572 125.6 4 1 4 16 1.0513 1.5 6 5 2 16 1.0502 66.1 3 3 4 8 1.0498 36.8 6 6 1 8 1.0430 0.1 8 3 1 16 1.0377 4.3 6 3 3 16 1.0365 0.7 4 2 4 16 1.0362 8.0 7 5 1 16 1.0310 50.9 8 0 2 8 1.0245 102.5 7 4 2 16 1.0205 1.0 4 8 0 8 1.0119 6.6 7 0 3 8 1.0080 0.0 1 9 0 8 1.0057 29.6 5 5 3 8 1.0056 8.2 8 2 2 16

Experimental

Physical Properties

Calc. density 9.42600 g/cm³

Remarks Remarks Comments

Entry # 96-900-9769

Phase classification

Name

Mineral Name Magnetite

Formula Fe3O4

I/Ic 6.060000

Sample Name 9009768

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Fjellvag H., Gronvold F., Stolen S., Hauback B. C., "On the crystallogr

structures of nearly stoichiometric iron monoxide Locality: synthetic Sam Journal of Solid State Chemistry 124, 52-57 (1996)

Origin of data

Source of entry COD (Crystallography Open Database) Link to orig. entry 9009768

Crystal structure

Crystallographic data

Space group F d -3 m (227)

Crystal system cubic

Cell parameters a= 8.4045 Å

Cell meas. conditions T= 298.0 K

Atom coordinates Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.875 0.875 0.875 1.000000 1.000000 Fe 0.500 0.500 0.500 1.000000 1.000000 O 0.254 0.254 0.254 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

4.8523 79.4 1 1 1 8 2.9714 282.4 2 0 2 12 2.5341 1000.0 3 1 1 24 2.4262 80.8 2 2 2 8 2.1011 201.3 4 0 0 6 1.9281 7.1 3 1 3 24 1.7156 90.1 4 2 2 24 1.6174 292.1 3 3 3 8 1.4857 389.1 4 0 4 12 1.4206 9.1 5 3 1 48 1.4008 0.0 4 2 4 24 1.3289 31.0 6 0 2 24 1.2817 77.5 5 3 3 24 1.2670 33.3 6 2 2 24 1.2131 24.2 4 4 4 8 1.1769 4.3 5 1 5 24 1.1231 31.8 6 4 2 48 1.0942 119.1 5 3 5 24 1.0506 44.9 8 0 0 6 1.0268 0.3 7 3 3 24 1.0192 0.0 6 4 4 24 0.9905 16.1 6 0 6 12 0.9705 70.0 5 5 5 8 0.9641 14.7 6 2 6 24 0.9397 30.5 8 0 4 24 0.9225 2.7 7 5 3 48 0.9170 0.0 8 4 2 48

0.8959 9.0 6 4 6 24 0.8810 59.6 9 3 1 48 0.8578 138.1 8 4 4 24 0.8447 2.4 7 1 7 24 0.8241 33.1 8 6 2 48 0.8125 111.5 7 3 7 24 0.8087 25.2 6 6 6 8 0.7837 6.4 9 5 3 48

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.18100 g/cm³

Phase classification

Name

Mineral Name Hematite

Formula Fe2O3

I/Ic 3.580000

Sample Name 9009782

Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Pauling L., Hendricks S. B., "Crystal structures of hematite and corund

American Chemical Society47, 781-790 (1925)

Origin of data

Source of entry COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9009782

Crystal structure

Crystallographic data

Space group R -3 c (167)

Crystal system trigonal (rhombohedral axes) Cell parameters a= 5.4200 Å α= 55.280º

Atom coordinates Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.355 0.355 0.355 1.000000 1.000000 O 0.542 -0.042 0.250 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.6775 377.2 1 1 0 6 2.6959 1000.0 2 1 1 6 2.5144 803.2 1 0 -1 6 2.2884 23.0 2 2 2 2 2.2037 175.7 2 1 0 12 2.0756 15.3 2 0 0 6 1.8388 401.9 2 0 2 6 1.6924 455.9 3 1 2 12 1.6344 10.8 2 0 -1 12 1.6007 19.8 2 1 -1 12 1.5968 87.1 3 3 2 6 1.4842 312.9 3 1 0 12 1.4517 273.0 2 -1 -1 6 1.4118 5.2 2 3 0 12 1.3479 25.1 4 2 2 6 1.3095 108.1 4 3 3 6 1.3043 15.2 4 3 2 12 1.2609 2.9 4 2 1 12

1.2572 67.5 2 0 -2 6 1.2258 29.0 3 3 0 6 1.2032 0.6 2 1 -2 12 1.1896 17.5 3 -1 0 12 1.1880 34.4 4 3 1 12 1.1614 49.6 4 2 4 6 1.1442 1.3 4 4 4 2 1.1394 72.7 2 3 -1 12 1.1057 0.4 4 1 0 12 1.1019 70.2 4 2 0 12 1.0753 10.0 2 -2 2 6 1.0544 75.4 5 3 2 12 1.0414 3.7 5 3 4 12 1.0378 19.7 4 0 0 6 1.0285 0.3 4 3 0 12

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.29100 g/cm³

Remarks Remarks Commen Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

3.6855 292.1 0 1 2 6 2.7028 1000.0 1 0 4 6 2.5190 732.7 1 1 0 6 2.2953 20.2 0 0 6 2 2.2084 176.8 1 1 3 12 2.0797 19.0 2 0 2 6 1.8428 359.4 0 2 4 6 1.6966 427.4 1 1 6 12 1.6374 4.6 2 1 1 12 1.6037 21.9 1 2 2 12 1.6014 79.8 0 1 8 6 1.4873 282.4 2 1 4 12 1.4543 270.2 3 0 0 6 1.4149 2.2 1 2 5 12 1.3514 27.3 2 0 8 6 1.3133 96.8 1 0 10 6 1.3078 15.4 1 1 9 12 1.2638 1.3 2 1 7 12 1.2595 61.2 2 2 0 6 1.2285 22.0 0 3 6 6 1.2146 8.7 2 2 3 12 1.2054 0.5 1 3 1 12 1.1918 13.6 3 1 2 12 1.1909 36.5 1 2 8 12 1.1646 48.2 0 2 10 6 1.1477 1.0 0 0 12 2 1.1416 73.4 1 3 4 12 1.1079 0.3 3 1 5 12 1.1042 66.4 2 2 6 12 1.0773 6.7 0 4 2 6 1.0571 72.4 2 1 10 12 1.0444 4.5 1 1 12 12 1.0398 22.4 4 0 4 6 1.0307 0.2 1 3 7 12

Phase classification

Name

Mineral Name Magnetite

Formula Fe3O4

I/Ic 6.020000 Sample Name 9002317 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Haavik C., Stolen S., Fjellvag H., Hanfland M., Hausermann D., "Equation of

state of magnetite and its high-pressure modification: Thermodynamics of the Fe-O system at high pressure Sample at P = 1.4 GPa", American Mineralogist85, 514-523 (2000)

Origin of data

Source of entry

COD (Crystallography Open Database)

Link to orig. entry 9002317 Crystal structure Crystallographic data

Space group F d -3 m (227) Crystal

system

Cubic

Cell parameters

a= 8.3837 Å

Cell meas. conditions

p= 1400000.0 kPa

Atom coordinates

Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.125 0.125 0.125 1.000000 1.000000 Fe 0.500 0.500 0.500 1.000000 1.000000 O 0.255 0.255 0.255 1.000000 1.000000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

4.8403 86.6 1 1 1 8 2.9641 285.2 2 0 2 12 2.5278 1000.0 3 1 1 24 2.4202 81.9 2 2 2 8 2.0959 201.3 4 0 0 6 1.9234 6.0 3 1 3 24 1.7113 90.0 4 2 2 24 1.6134 297.0 3 3 3 8 1.4820 388.5 4 0 4 12 1.4171 9.6 5 3 1 48 1.3973 0.0 4 2 4 24 1.3256 30.8 6 0 2 24 1.2785 77.4 5 3 3 24 1.2639 33.9 6 2 2 24 1.2101 24.0 4 4 4 8 1.1740 4.7 5 1 5 24 1.1203 32.2 6 4 2 48 1.0915 118.1 5 3 5 24 1.0480 44.9 8 0 0 6 1.0242 0.2 7 3 3 24 1.0167 0.0 6 4 4 24 0.9880 16.4 6 0 6 12 0.9681 70.8 5 5 5 8 0.9617 15.2 6 2 6 24

0.9373 30.3 8 0 4 24 0.9202 2.8 7 5 3 48 0.9147 0.0 8 4 2 48 0.8937 8.9 6 4 6 24 0.8789 61.8 9 3 1 48 0.8557 139.3 8 4 4 24 0.8426 2.4 7 1 7 24 0.8221 33.9 8 6 2 48 0.8105 117.1 7 3 7 24 0.8067 26.8 6 6 6 8

Experimental

Physical Properties

Calc. density 5.21900 g/cm³ Remarks Remarks Co

Entry # 96-231-0324

Phase classification

Name Fe Mo Formula FeMo I/Ic 3.910000 Sample Name 2310323 Quality C (calculated)

References

Publication

Bibliography Wilson C.G., Spooner F.J., "Ordering of atoms in the sigma phase

of Fe Mo", Acta Crystallographica (1,1948-23,1967)16, 230-230

(1963)

Origin of data

Source of entry COD (Crystallography Open Database) Link to orig. entry 2310323

Crystal structure

Crystallographic data

Space group P 42/m n m (136)

Crystal system tetragonal

Cell parameters a= 9.1280 Å c= 4.8130 Å

Z 15

Atom coordinates Element Oxid. x y z Bi Focc

Fe 0.182 0.182 0.252 1.000000 0.250000 Fe 0.738 0.065 0.000 1.000000 1.000000 Fe 0.000 0.000 0.000 1.000000 1.000000 Mo 0.398 0.398 0.000 1.000000 0.750000 Mo 0.182 0.182 0.252 1.000000 0.750000 Fe 0.398 0.398 0.000 1.000000 0.250000 Fe 0.463 0.132 0.000 1.000000 0.250000 Mo 0.463 0.132 0.000 1.000000 0.750000

Diffraction data

Diffraction lines

d [Å] Int. h k l Mult.

6.4545 5.7 1 1 0 4 4.5640 2.4 2 0 0 4

4.2574 21.0 1 0 1 8 4.0822 27.3 1 2 0 8 3.8584 6.8 1 1 1 8 3.2272 6.5 2 2 0 4 3.1132 10.7 2 1 1 16 2.8865 22.3 1 3 0 8 2.6804 3.9 2 2 1 8 2.5718 28.0 3 0 1 8 2.5317 19.0 2 3 0 8 2.4755 147.1 3 1 1 16 2.4065 183.8 0 0 2 2 2.2820 13.5 4 0 0 4 2.2549 50.4 1 1 2 8 2.2406 19.4 3 2 1 16 2.2139 967.6 1 4 0 8 2.1515 464.5 3 3 0 4 2.1287 448.7 2 0 2 8 2.0731 783.2 2 1 2 16 2.0411 2.1 2 4 0 8 2.0113 1000.0 4 1 1 16 1.9642 438.4 3 3 1 8 1.9292 111.1 2 2 2 8 1.8791 4.4 4 2 1 16 1.8484 126.0 3 1 2 16 1.8256 0.3 3 4 0 8 1.7901 3.0 1 5 0 8 1.7442 14.9 3 2 2 16 1.7069 18.5 4 3 1 16 1.6950 1.2 2 5 0 8 1.6778 7.9 5 1 1 16 1.6559 0.1 4 0 2 8 1.6293 0.8 4 1 2 16 1.6136 0.6 4 4 0 4 1.6039 0.1 3 3 2 8 1.5988 4.6 5 2 1 16 1.5801 0.8 0 1 3 8 1.5654 3.2 3 5 0 8 1.5570 1.4 1 1 3 8 1.5566 13.5 4 2 2 16 1.5299 0.4 4 4 1 8 1.5213 3.3 6 0 0 4 1.5006 0.5 1 6 0 8 1.4932 0.7 2 1 3 16 1.4887 0.1 5 3 1 16 1.4544 53.3 4 3 2 16 1.4433 7.8 2 6 0 8 1.4366 0.8 2 2 3 8 1.4363 41.0 5 1 2 16 1.4326 3.3 6 1 1 16 1.4256 10.8 4 5 0 8 1.4191 5.9 3 0 3 8 1.4023 18.7 3 1 3 16 1.3858 90.7 5 2 2 16 1.3824 22.9 6 2 1 16 1.3669 13.4 5 4 1 16 1.3607 1.0 3 6 0 8 1.3551 2.0 3 2 3 16 1.3402 1.0 4 4 2 8 1.3122 188.5 5 3 2 16 1.3094 7.0 6 3 1 16 1.2991 185.5 4 1 3 16 1.2909 64.9 1 7 0 8 1.2861 84.9 3 3 3 8 1.2859 79.1 6 0 2 8

1.2733 69.8 6 1 2 16 1.2658 0.8 4 6 0 8 1.2613 1.9 4 2 3 16 1.2586 13.8 7 0 1 8 1.2538 156.1 2 7 0 8 1.2468 61.9 5 5 1 8 1.2377 40.7 6 2 2 16 1.2265 27.3 5 4 2 16 1.2242 10.1 6 4 1 16 1.2133 65.9 7 2 1 16 1.2051 4.3 4 3 3 16 1.2033 87.8 0 0 4 2 1.1986 0.0 3 7 0 8 1.1947 2.3 5 1 3 16 1.1845 1.9 6 3 2 16 1.1829 0.1 1 1 4 8 1.1687 4.7 5 6 0 8 1.1652 0.7 5 2 3 16 1.1635 0.1 0 2 4 8 1.1630 0.1 7 3 1 16 1.1542 1.1 2 1 4 16 1.1410 1.5 8 0 0 4 1.1377 0.5 4 4 3 8 1.1376 2.5 5 5 2 8 1.1357 0.7 6 5 1 16 1.1322 4.2 1 8 0 8 1.1274 0.5 2 2 4 8 1.1204 0.0 5 3 3 16 1.1203 6.5 6 4 2 16 1.1120 14.1 7 2 2 16 1.1106 1.9 3 1 4 16 1.1069 74.9 2 8 0 8 1.1021 4.4 7 4 1 16 1.0959 1.6 6 1 3 16 1.0867 2.3 3 2 4 16 1.0788 57.7 8 2 1 16 1.0757 28.8 6 6 0 4 1.0730 8.3 6 2 3 16 1.0729 5.0 7 3 2 16 1.0684 0.0 3 8 0 8 1.0656 5.7 5 4 3 16 1.0644 2.2 4 0 4 8 1.0611 0.0 5 7 0 8 1.0572 125.6 4 1 4 16 1.0513 1.5 6 5 2 16 1.0502 66.1 3 3 4 8 1.0498 36.8 6 6 1 8 1.0430 0.1 8 3 1 16 1.0377 4.3 6 3 3 16 1.0365 0.7 4 2 4 16 1.0362 8.0 7 5 1 16 1.0310 50.9 8 0 2 8 1.0245 102.5 7 4 2 16 1.0205 1.0 4 8 0 8 1.0119 6.6 7 0 3 8 1.0080 0.0 1 9 0 8 1.0057 29.6 5 5 3 8 1.0056 8.2 8 2 2 16

Experimental

Physical Properties

Calc. density 9.42600 g/cm³

LAMPIRAN 6

HASIL X-RAY DIFRACTION (XRD)

93%MillScale+7%FeMo-Tk 1000_Theta_2-Theta.r

Sample name :

93%MillScale+7%FeMo- Comment : IS=RS1=2; RS2=1

Date : 2016/05/09 12:43:39

Operator :

X-Ray : 40 kV , 30 mA Wavelength : CuKa / 1.541862 A

Goniometer : Base att. config. : Attachment : Detector : SC-70

Memo :

Optics attribute : Scan mode : CONTINUOUS Scan speed / Duration time : 5.0000 deg./min. Step width : 0.0100 deg. Scan axis : 2Theta/Theta Scan range : 20.0000 - 90.0000 deg.

2-Theta : Omega : Chi : Phi : 2-ThetaChi : CBO selection slit :

Incident parallel slit : Incident slit : 2.000deg Length limiting slit : Receiving slit # 1 : 2.000deg

Filter : Cu_K-beta Receiving optical device : Receiving parallel slit : Receiving slit # 2 : 1.000mm

Attenuator :

Diffrected beam mono. : None

93%MillScale+7%FeMo-Ts1100_Theta_2-Theta.raw

Comment : IS=RS1=2; RS2=1

Date : 2016/05/09 13:17:36

Operator :

X-Ray : 40 kV , 30 mA Wavelength : CuKa / 1.541862 A

Goniometer : Base att. config. : Attachment : Detector : SC-70 Memo :

Optics attribute :

Scan mode : CONTINUOUS Scan speed / Duration time : 5.0000 deg./min. Step width : 0.0100 deg. Scan axis : 2Theta/Theta Scan range : 20.0000 - 90.0000 deg.

2-Theta : Omega : Chi : Phi : 2-ThetaChi : CBO selection slit : Incident parallel slit :

Incident slit : 2.000deg Length limiting slit : Receiving slit # 1 : 2.000deg

Filter : Cu_K-beta Receiving optical device : Receiving parallel slit : Receiving slit # 2 : 1.000mm

Attenuator :

Diffrected beam mono. : None

LAMPIRAN 7

SKEMA SINTERING

Pada temperatur Sintering 1100

o

C, t

hold

= 2 jam

Waktu (menit)

Temperatur sintering

(C)

0 25

57 600

117 600

167 1100

287 1100

394 25

100

300

500

700

900

1100

0

100

200

300

400

Su

hu

(



C)

Waktu (h) Skema sintering

60 Menit

Pada temperatur sintering 1150

o

C, t

hold

= 2 jam

Waktu (menit)

Temperatur sintering

(C)

0 25

57 600

112 600

172 1200

295 1200

409 25

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

0 100 200 300 400 500

su

h

u

(

°

C)

Waktu (menit)

Pada temperatur sintering 1200

o

C, t hold = 2 jam

Waktu (menit)

Temperatur sintering

(C)

0 25

57 600

117 600

177 1200

297 1200

414 25

0 200 400 600 800 1000 1200

0 100 200 300 400 500

Suhu

(



C)

Waktu (menit) Skema sintering

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Maulana, 2013,Preparasi BaCO3 dan Fe2O3 sebagai bahan magnet keramik BaFe12O19 dan karakterisasinya, Seminar dan Focus Group Discussi (FGD) Material Maju: Magnet dan Aplikasinya 2013, SBN : 978-979-8580-27-7, pp.88-98.

Afza, Erini. 2011. Pembuatan Magnet Permanan Ba-Heksaferit( BAO.6Fe2O3) Dengan Metode Koopresipitasi dan Karakteristiknya.(Studi di Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia,Jakarta).[Skripsi].Medan:Universitas Sumatera Utara. Program Sarjana S-1.

Anwar, Nurul. 2011. Pembuatan Magnet Permanen Nd2Fe14B melalui Metode Mechanical Alloying.UIN Jakarta 21011. 29-30.

Cahyanigrum, (2010) Kajian Variasi Suhu Sintering Pada Pembentukan Kristal Nano Magnetit Fe3O4 Dengan MenggunakanMetode High Energy Milling (HEM) 1-4.)

C.Surhayarayana.2001.” Mechanical Alloying And Milling”.Progress in Material Science 46 61-184.

Chauhan, Pooja. 2010. Preparation And Characterization Of Barium Hexaferrite By Barium (In Materials and Metalulurgical Engineering School of physics and Material Science). [Dissertation]. Punjab: Thapal University Patiala.

Cullity, B, D, 1972. Introduction to Magnetic Material. Addison – Wesley Publishing Company, Inc, USA.

Cusack, N. (1958). The Electrical and Magnetic Properties of Solids, Green : Longmans.

Dekker, A, J. (1958). Solid State Physics. Macmillan. London.

Effendi,Rustam.dkk. 2007. Medan Elektromagnetika Terapan. Erlangga. Jakarta. Farr, Matthew. 2013. A Study On The Impact Of Surface and Bulk Oxidation On

The Recyclability Of NdFeB Magnets. [Thesis]. England : University of Birmingham,Magnetic Materials Group.

Fitrothul. K. Qodri. 2012. Efek Substitusi Parsial Ion La Pada Material Sistem LaxSe1- xO.6(Fe1,5M0,25O3) Tehadap Sifat Absorbsi Gelombang

Mikro. (Studi kasus di Lembaga Ilmu penelitian Indonesia, Jakarta). Thesis].Jakarta: Universitas Indonesia. Pasca Sarjana

German, R. M. 1991. Fundamental of Sintering, Engineered Materials Handbook.Vol.4.Ceramic

Glasses, L. F Heather, W.D Nikki,ed. The Materials Information Society

Groover, P. 2006. Fundamentals of Modern Manufacturing: Material, Processe, and Systems.

Halliday, D dan Resnick, R. 1978. Fisika Jilid 2. Terjemahan Pantur Silaban dan Erwin Sucipto.1992. Erlangga. Jakarta.

Herawati, 2011. Pembuatan Bonded Magnet NdFeB dengan Serbuk Epoxy Resin (Studi Kasus di Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia, Jakarta).[Skripsi]. Depok: Institut Sains Teknologi Negeri (ISTN). Program Sarjana S-1. Jiles.D.1998. Introduction Ti magnetism and magnectic material, 2nd Ed.London

and NewYork: chapman and hall

Jullien, A. Remi, G. (1989). The Solid State from Superconductors to Superalloys. Oxford University Press, Oxford

Manaf, Azwar. Magnet Permanen. 2013. Laporan InSINas 2013-Intensive Course on Magnetism and Magnetic Materials; UI Depok, 2013. HI. 1-12.

Palmer, J. (2007). Planar Ising correlations. Boston: Birkhäuser.

Pereira F.M.M, Junior C.A.R, Santos M.R.P. 2008. Structural and Dielectric Spectroscop Studies of the M- Type Barium Stronsium Hexaferrite Alloy BaxSr1-xFe12O19).J.Mate Sci, Mater Electron.19:627 – 638.

Priyono. 2010. Karakteristik Magnetik dan Absorbsi Gelombang Mikro Material Magnet Berbahan Dasar Barium Hexaferrite. (StudiKasus di Universitas Indonesia, Jakarta).[Disertasi]Jakarta: Universitas Indonesia.

Rahman,Tito Prastyo, Agus Sukarto, Nurul Taufiqu Rachman.2012.Sintesis Pigmen Besi Oksida Berbahan Baku Limbah Industri Baja(Mill Scale).Serpong: Pusat Penelitian Fisika Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Smallman, R. E., 1991, Metalurgi Fisik Modern, Edisi 4, PT. Gramedia, Jakarta Simanjuntak, Theresya. 2014. Pengaruh Temperatur Heat Treatment dan Holding

Bonded NdFeB.[Skripsi]. Medan. Universitas Sumatera Utara. Program Sarjana S-1.

Suryatin, 2008. Efek Waktu Milling terhadap Karakteristik Sinter dari Magnet Permanen Barium Heksaferrite, Prosiding pertemuan ilmiah XXXVIII HFI Jateng & DIY, Yogyakarta, ISSN 0853-0823, Tangerang Selatan.

Tippler, Paul A. 1991. Fisika Untuk Sains dan Tehnik. Edisi Ketiga. Jilid 2. Erlangga: Jakarta

Vlack, Lawrence H. Van. 1984. Elements of Materials Science and Engineering. 5th Edition. Erlangga. Jakarta. 553-554.

Widyastuti,dkk.2008. Kompaktibilitas Komposit Isotropik Al/Al2O3 Dengan Variabel Waktu Tahan Sinter Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia

Zemansky, Sears. 1963. Fisika untuk Universitas II Listrik Magnet. Edisi Pertama. Binacipta. Jakarta. 569-570.

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat danWaktu Penelitian 3.1.1 Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Magnet Pusat Penelitian Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek, Serpong, Tangerang, Banten.

3.1.2 Waktu Penelitian

Penelitian ini di mulai pada Februari 2016 sampai dengan Mei 2016

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat

1. Mortar dan Alu

Berfungsi untuk menghaluskan serbuk mill scale dan FeMo 2. Ayakan 200 mesh

Berfungsi untuk memisahkan untuk memisahkan butiran sesuai dengan yang diinginkan

3. Timbangan digital 2 digit (ACIS AD-600H)

Berfungsi untuk menimbang bahan – bahan yang akan digunakan dalam pembuatan magnet juga untuk menimbang massa sampel dengan ketelitian 0,01 gram.

4. Bola – bola keramik

Berfungsi Untuk penghalus bahan pada saat proses milling agar menghasilkan diameter kecil

5. Spatula

Berfungsi untuk mengambil sampel yang berbentuk serbuk. 6. Palu

Berfungsi untuk memecahkan sampel FeMo dalam bentuk bongkahan 7. Planetary Ball Milling (PBM)

Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk magnet mill scalemenjadi serbuk yang sangat halus.

8. High Energy Milling (HEM)

Berfungsi sebagai alat penggiling serbuk magnet FeMo menjadi serbuk yang sangat halus

9. Cawan

Berfungsi untuk tempat meletakkan sampel ketika di bakar atau di panaskan. 10. Gelas ukur ( 10 ml )

Berfungsi untuk mengukur volume aquades saat pengukuran densitas 11. Fiber Glass Vacuum Desicator

Berfungsi sebagai tempat penyimpanan sampel agar tidak terkorosi 12. Oven

Berfungsi: untuk mengeringkan sampel mill scale 13. Pinset

Berfungsi sebagai penjepit atau alat untuk mengambil sampel.

14. Beaker Glass

Berfungsi untuk tempat sampel yang akan disimpan di vakum 15. Piknometer

Berfungsi untuk mengukur true density dari sampel 16. XRD (X-Ray Difractometer)

Berfungsi untuk menganalisa struktur serbuk magnet mill scale dan FeMo 17. Optical Microscope

Berfungsi sebagai alat untuk mengamati mikrostruktur sampel magnet mill scaledan FeMo

18. VSM (Vibrating Sample Magnetometer )Tipe OXFORD VSM l.2H. Berfungsi untuk mengetahui sifat magnetik material.

19. Gaussmeter

3.2.2. Bahan

Bahan – bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1. Serbuk mill scale

Berfungsisebagai bahan baku yang digunakan untuk membuat magnet. 2. Serbuk FeMo

Berfungsi sebagai campuran yang ditambahkan ke dalam bahan baku dengan perbandingan 3; 5; dan 7 (% wt).

3. Toluene

Berfungsi sebagai pelarut dalam proses milling dengan metode wet mill. 4. Aquades

Berfungsi untuk pengukuran massa dengan metode Archimedes dan dengan menggunakan picknometer.

3.3 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Mulai

Mill Scale XRD FeMo

Milling dengan PBM dengan tambahan toluene selama 24 jam

Milling menggunakan HEM

selama 1jam Pengeringan pada oven pada

T=100°C t=17 jam

Pengeringan dengan oven vakum

Mixing

97:3; 95:5; 93:7 (%wt) 3434343

Kalsinasi 1000°C

Kompaksi (P = 70 Kgf/cm2)

Sintering:

(1100oC; 1150oC; 1200oC)

Uji XRD, Uji true density

Karakterisasi: XRD, MO, Bulk density, porosity, VSM Magnetisasi

Flux density magnetic

Selesai

Uji VSM

Hasil dan Pembahasan Kesimpulan

3.4 Variabel Eksperimen 3.4.1 Variabel Penelitian

variabel dari penelitian ini adalah:

a. Waktu milling yang di tetapkan dari waktu 24 jam.

b. Komposisi campuran mill scale : FeMo yang di tetapkan yaitu 93:7; 95:5; 97 : 3 (% Wt)

c. Komposisi campuran serbuk dengan bola keramik yang ditetapkan yaitu 1:5 %Wt

3.4.2 Pengujian Sampel Percobaan

Variabel yang akan digunakan dalam percobaan ini adalah : a. Sifat Fisis

Densitas Serbuk (True Density),Bulk density, kekerasan,porosity b. Analisis Struktur Sampel

X-Ray Diffraction (XRD) Otical Microscope(OM) c. Sifat Magnet

Vibrating Sample Magnettometer(VSM)

3.5 Prosedur Penelitian

Tahap penelitian yang dilakukan dalam pembuatan magnetdari campuran bahan mill scale dengan FeMo yaitu mulai dari proses penggerusan atau penghalusan sampel, pengayakan sample dengan ukuran 200 mesh, proses milling, pengeringan sampel, proses mixing, proses kalsinasi, kompaksi atau pencetakan, proses sintering (pembakaran), kemudian dilakukan pengujian karakterisasi dan magnetisasi.Tahap-tahap tersebut dijelaskan sebagai berikut.

3.5.1 Proses Pemecahan Bongkahan dan penggerusan sample

Pemecahan bongkahan bahan mill scale dan FeMo dilakukan dengan menggunakan palu. Ini bertujuan untuk mendapatkan sample dengan diameter yang lebih kecil agar lebih mudah dilakukan proses penggerusan.. Proses

penggerusan sample dilakukan dengan menggunakan mortar dan alu, setelah itu dilakukan proses pengayakan dengan menggunakan ayakan 200 mesh.

3.5.2 Proses MillingSerbuk Mill Scale

Prosesmilling bahan mill scaledilakukan dengan menggunakan PBM(Planetary Ball Mill). Pada proses milling ditambahkan toluene secukupnya yang berfungsi untuk mencegah terjadinya oksidasi. Sebelum dilakukan proses milling, bola-bola keramik dan jar PBM dicuci dengan menggunakan air dan pasir selama 1jam. Setelah itu, disiapkan serbuk mill scale sebesar 729.2 gr selanjutnya di siapkan bola keramik dan ditimbang 3646 gr dimasukkan ke dalam 3 buah jar PBM sehingga perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar 2000 gr:1000 gr, 194,2gr : 971 gr dan 335 gr : 1675 gr atau 1:5 %wt. Setelah itu,dihidupkan mesin PBM diatur kecepatan rotasinya sebesar 11.5 rpm dengan waktu selama 24 jam.

3.5.3 Penggilingan Serbuk FeMo

Proses milling bahan FeMo dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling (HEM). Pada proses ini serbuk FeMo disiapkan sebanyak 10 gr selanjutnya di siapkan bola keramik dan ditimbang 50 gr sehingga perbandingan antara serbuk dengan bola keramik sebesar 10gr : 50gr atau 1:5 %wt. Kemudian di masukkan serbuk dan bola keramik ditambahkan toluene secukupnya ke dalam jar HEM yang telah di cuci terlebih dahulu menggunakan toluene selama 15 menit . Setelah itu,dihidupkan mesin HEM diatur timernya selama 1 jam dan akan berhenti secara otomatis.

3.5.4 Pengeringan Sampel

Proses pengeringan dilakukan dengan menggunakan oven dan Fiber Glass Vacum Desicator. Pengeringan ini bertujuan untuk menghilangkan toluene dan mencegah terjadinya korosi pada sample mill scale dan FeMo. Dimana oven digunakan untuk mengeringkan serbuk mill scale dengan suhu 100°C selama 17 jam dan fiber glass vacuum desicator digunakan untuk mengeringkan serbuk FeMo.

3.5.5 Proses Mixing

Pencampuran bahan dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh suatu bagian yang homogen tidak berkelompok pada satu tempat saja, tetapi dapat menyebar ke seluruh bagian bahan.Pada penelitian ini, pencampuran bahan dilakukan dengan menggunakan HEM (High Energy Milling) selama 15 menit.

Kemudian bahan baku dan bahan aditif ditimbang dengan perbandingan 97:3(%wt); 95:5(%wt); 93:7(%wt). Proses ini penting dilakukan untuk campuran material bahan baku dengan pengaturan komposisi dan ukuran butir hingga homogen. Selain itu proses ini juga mengurangi porositas yang terdapat dalam bahan tersebut. Semakin besar kecepatan pencampuran, semakin lama waktu pencampuran, dan semakin kecil ukuran partikel yang dicampur, maka distribusi partikel semakin homogen. Kehomogenan campuran sangat berpengaruh pada proses penekanan (kompaksi), karena gaya tekan yang diberikan pada saat kompaksi akanterdistribusi secara merata sehingga kualitas ikatan antar partikel semakin baik.

3.5.6 Kalsinasi

Proses kalsinasi adalah proses pembakaran tahap awal yang merupakan reaksi dekomposisi secara endothermic dan berfungsi untuk melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan serbuk dalam bentuk oksida dengan kemurnian yang tinggi.Pada penelitian ini, kalsinasi dilakukan pada temperatur 1000°C, dimulai dari suhu ruangan 25 °C dan ditahan selama 2 jam. Dan pada saat mencapai 600 °C ditahan selama 1 jam.

Gambar 3.2 Skema kalsinasi sampel pada suhu1000oC

3.5.7 Kompaksi (pencetakan)

Kompaksi merupakan proses pemadatan serbuk menjadi sampel dengan bentuk tertentu sesuai dengan cetakannya. Proses selanjutnya merupakan proses pembentukan dengan cara menekan serbuk material (tahapan kompaksi). Penekanan Pada proses kompaksi, gaya gesek yang terjadi antar partikel yang digunakan dan antar partikel komposit dengan dinding cetakan akan mengakibatkan kerapatan pada daerah tepi dan bagian tengah tidak merata.Untuk menghindari terjadinya perbedaan kerapatan, maka pada saat kompaksi digunakan lubricant/pelumas yang bertujuan untuk mengurangi gesekan antara partikel dan dinding cetakan. ini merupakan suatu proses dimana serbuk mill scale dengan FeMo dimasukkan dalam suatu wadah cetakan yang berbentuk silinder kemudian ditekan pada alat press yang menggunakan dongkrak hidrolik untuk mengangkat beban agar dapat dipress, dan menjadi sampel sesuai cetakan. Tahap yang dilakukan adalah serbuk disiapkan dan ditimbang sebanyak 2 gr dan ditambahkan seluna sebanyak 3 % dari sample. Setelah itu,diaduk dengan menggunakan spatula sampai merata. Seluna digunakan sebagai perekat campuran mill scale dengan FeMo.

25 225 425 625 825 1025

0 100 200 300 400

Su

hu

⁰C

Waktu (menit)

Skema Kalsinasi 1000

°

C

3.5.8Sintering

Proses sintering pada bahan mill scale dan FeMo dilakukan dengan cara pemanasan sampel dalam tungku listrik (furnace) dengan variasi suhu 1100oC; 1150oC; dan 1200oC yang ditahan selama 2 jam. Sintering dapat meningkatkan kekuatan sampel karena terjadinya pertumbuhan butiran dan butir-butir tersebut melebur menjadi satu.

Langkah-langkah untuk melakukan proses sintering adalah sebagai berikut : 1. Menyiapkan sampel yang akan disintering.

2. Memasukkan sampel ke dalam tungku pembakaran dengan menggunakan bata tahan panas.

3. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupkan tungku.

4. Mengatur suhu pembakaran yang diinginkan dan pada puncaknya ditahan selama 2 jam.

5. Mematikan tungku setelah proses sintering selesai. 6. Mengeluarkan sampel dari tungku pembakaran.

3.6 Pengujian

Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: analisa sifat fisis, mikrostruktur, dan sifat magnet dari bahan mill scale dan FeMo.

3.6.1 Uji Densitas 3.6.1.1 True density

Pengukuran densitas serbuk mill scale dan FeMo dilakukan dengan menggunakan picnometer.Pertama picnometer dalam keadaan kosong di timbang (m1), lalu picnometer diisi dengan air, dan ditimbang (m2).Selanjutnya picnometer di bersihkan dan di keringkan dengan pemanas.sekitar 20 menit, kemudian picnometer di isi dengan serbuk, lalu ditimbang kembali (m3). Setelah itu kedalam picnometer yang berisi serbuk di tambahkan air sampai picknometer penuh, dan di timbang kembali (m4).

3.6.1.2 Bulk density

Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk dengan rongga atau pori. Pengujian Bulk density dilakukan untuk megukur benda padatan yang besar dengan bentuk yang beraturan maupun yang tidak beraturan.Pada pengujian Bulk density menggunakan metode Archimedes. Prosedur kerja untuk menentukan besarnya bulk densitas (gr/cm3 ) suatu sampel berbentuk pellet adalah sebagai berikut:

1. Menyiapkan sampel, aquades, gelas beaker, neraca digital dan kawa penimbang sampel di dalam air.

2. Tuangkan aquades kira-kira ¾ dari volume gelas beaker, sampel dicelupkan kedalam gelas beaker.

3. Letakkan penyangga pada neraca digital, kemudian kalibrasi. 4. Celupkan kawat ke dalam aquades pada gelas beaker.

5. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan diatas neraca. 6. Sampel yang telah dipanaskan ditimbang di dalam gelas beaker yang telah

berisi aquades sebagai massa basah (mb).

7. Mengeringkan sampel yang telah diukur ke dalam oven dengan suhu 100oC selama 12 jam.

8. Menimbang massa sampel di udara dengan menggunakan kawat sebagai massa sampel kering (mk).

9. Menghitung nilai bulk density.

3.6.2Porosity

Porositas didefenisikan sebagai banyaknya lubang atau pori yang terdapat dalam suatu sampel yang telah selesai dibuat. Pengujian ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang sesuai dengan yang diharapkan. Langkah kerja untuk menentukan besarnya porositas (%) suatu sampel yaitu:

1. Menyiapkan sampel, aquades, gelas beaker, neraca digital dan kawat penimbang sampel di dalam air.

2. Tuangkan aquades kira-kira ¾ dari volume gelas beaker, sampel dicelupkan kedalam gelas beaker.

4. Celupkan kawat penyangga ke dalam aquades pada beaker glass.

5. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan diatas neraca. 6. Sampel yang telah dipanaskan ditimbang di dalam beaker glass yang telah

berisi aquades sebagai massa basah (mb).

7. Mengeringkan sampel yang telah diukur ke dalam oven dengan suhu 100 oC selama 12 jam.

8. Menimbang massa sampel di udara dengan menggunakan kawat sebagai massa sampel kering (mk).

9. Menghitung nilai porositasnya.

3.6.3 Analisa mikrostruktur ( Optical Microscope )

Pengamatan permukaan mikrostruktur magnet dari campuran mill scale dan FeMo serta penentuan ukuran partikel dilakukan dengan menggunakanalat mikroskop optik.Pengamatan permukaan sampel dilakukan dengan mengamati gambar yang ditangkap oleh mikroskop optik dan untuk penentuan ukuran partikel diperoleh dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik.

Mekanisme alat ukur OM yakni sebagai berikut : 1. Sampel diletakkan diatas kaca preparat.

2.Mikroscope diatur dengan pembesaran 40x , kemudian dilakukan pergeseran pada bagian tertentu dari objek lalu difokuskan dan dilakukan pemotretan pada mikrosruktur sampel

3. Gambar yang diproleh kemudian diamati

4. Ditentukan ukuran partikel dengan menggunakan software yang ada pada mikroskop optik

3.6.4 Difraksi sinar X ( X-Ray Diffraction)

X-Ray diffractometer adalah alat yang dapat memberikan data-data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut-sudut difraksi (2θ) dari suatu bahan. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal adalah untuk mengetahui fase-fase apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampel uji. Tahap pertama yang dilakukan dalam analisa sinar-X adalah melakukan analisa pemeriksaan terhadap sampel x yang belum diketahui strukturnya.Sampel

ditempatkan pada titik fokus hamburan sinar-X yaitu tepat ditengah-tengah berukuran sesuai dengan sampel (pellet) dengan perekat pada sisi baliknya.

Gambar 3.3 Skema Alat uji XRD

Secara umum prinsip kerja XRD ditunujkkan oleh gambar 3.2berikut :

1. Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X (B) 2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur. 3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),

kemudian masuk ke alat pencacah berputar sebesar θ

4. intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.

Untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara membandingkan nilai d yang terukur dengan nilai d pada data standart. Data standart dapat diperoleh melalui Joint Comitte of Powder Difraction Standart (JCPDS) atau dengan metode hanawalt.

3.6.5 Uji Vibrating Sample Magnetometer(VSM)

Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalan kurva histeresis,

sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat – sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.Salah keistimewaan VSM adalah merupakan vibrator elektrodinamik yang dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Prosedur kerja untuk mengukur sifat magnetnya adalah:

1. Menimbang bahan sebanyak 50-60 mg dengan mengggunakan neraca digital 4 digit

2. Menempatkan sample dalam medium preparat

3. Menginduksi momen dipole sample, sample yang telah ditempatkan pada preparat akan dikondisikan dalam medan magnet yang seragam.

4. Mengukur sinyal standar preparat

Setelah induksi dilakukan pada magnetizing, sample akan memperlihatkan sinyal berupa getaran-getaran dengan gerakan sinusoida dalam medium pick-up coll. Sinyal ini memiliki frekuensi yang sama, dimana getaran sampel akan sebanding dengan amplitude dan medan magnet partikel.

5. Output unit vibrasi magnetometer Sinyal yang dikirim dari sistem pick-up coil akan diteruskan ke penguat differensial yang terdapat pada unit vibrasi. Output dari penguat differensial ini kemudian diproses di amplifier yang menerima sinyal referensi.

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakterisasi Sifat Fisis

Karakterisasi sifat fisisyang diamati pada penelitian ini meliputi pengukuran true density,bulk density, porosity,Optical microscope (OM),analisa XRD.

4.1.1 Pengukuran True Density

Pada penelitian ini, pengukuran true density bahan mill scale dan FeMo dilakukan dengan menggunakan prinsip Archimedes. Pengukuran ini dilakukan pada saat bahan masih berbentuk serbuk dengan menggunakan piknometer pada suhu 20°C dan menggunakan toluene untuk mencegah terjadinya aglomerasi, dengan massa jenisnya 0,86 g/cm3.Setelah proses milling dengan PBM (Planetary Ball Mill) selama 24 jam diperoleh nilai true density mill scale5.638g/cm3 dan proses milling FeMo dengan HEM (High Energy Milling) selama 15 menit adalah 10.25 g/cm3. Sedangkan nilai true density yang diperoleh setelah mixing adalah seperti yang ditampilkan pada Tabel 4.1

Table 4.1 Hasil Pengujian True Density

Komposisi aditif FeMo (%wt)

Praktek

ρ (g/cm3)

Teori

ρ (g/cm3)

0 5.63 5.7

3 5.69 5.76

5 5.71 5.86

7 5.86 5.95

Dari Tabel 4.1 harga densitas diperoleh dengan menggunakan rumus pada persamaan 2.1. Sesuai dengan persamaan 2.1 jelas terlihat bahwa dengan bertambahnya % FeMo maka nilai densitas akan semakin tinggi, dilihat dari nilai true density maksimum yaitu pada penambahan 7%wt FeMo dengan nilai 5.86 (g/cm3). Untuk lebih jelasnya dapat dibuat grafik hubungan penambahan

komposisi aditif FeMo dengan nilai densitas secara praktek dan teori seperti yang ditampilkan pada Gambar 4.1

0 1 2 3 4 5 6 7 8

5.60 5.65 5.70 5.75 5.80 5.85 5.90 5.95

5.63

5.69

5.71

5.86

5.7

5.76

5.86

5.95

Komposisi aditif FeMo (%wt)

T

ru

e

d

en

si

ty

(

g

/c

m

3 )

Praktek Teori

Gambar 4.1 Hubungan antara Penambahan Komposisi Aditif FeMo terhadap Nilai True Density

Dari Gambar 4.1dapat dilihat dengan penambahan FeMo, maka sampel akan semakin padat. Sehingga densitas dari sampel akan semakin tinggi, karena partikel penyusun sampel semakin rapat. Disamping itu, sesuai dengan teori, bahwa dengan penambahan FeMo, maka nilai densitas akan semakin tinggi, karena densitas FeMolebih tinggi dari densitas mill scale.

4.1.2 Bulk Density

Hasil pengukuran bulk density untuk mill scale dengan penambahan sebesar 7 %wt FeMo dan suhu sintering 1100°C; 1150°C; dan1200°C (masing – masing ditahan selama 2 jam), diperlihatkan pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Data Hasil Pengujian bulk Density Temperatur sintering (°C) Bulk Density(g/cm3)

1100 4.53

1150 4.59

Dari Tabel 4.2 diketahui bahwa harga densitas mengalami peningkatan dari temperatur1100 °C- 1150 °C, setelah dinaikkan pada temperature 1200 °C, densitas semakin menurun, hal ini disebabkan karena bahan mengalami deformasi (perubahan bentuk).Untuk lebih jelasnya dapat dibuat grafik hubungan antara perubahan temperatur sintering terhadap nilai densitas seperti ditampilkan pada Gambar 4.2

1100 1150 1200

4.48 4.50 4.52 4.54 4.56 4.58 4.60

4.53

4.59

4.48

Bulk density

(

g

/c

m

3 )

Temperatur Sintering (0C)

Gambar 4.2 Hubungan antaratemperatur sintering terhadap nilai bulk density

Dari Gambar 4.2 diketahui bahwa kenaikan temperatur dan waktu tahan sintering mengakibatkan peningkatandensitas dari sampel.Dapat dilihat dari data bahwa densitas maksimum diperoleh pada temperatur sintering 1150 0C yaitu 4.59 g/cm3. Dalam hal ini terjadi proses densifikasi atau pemadatan. Peningkatan temperatur sintering pada dasarnya akan meningkatkan difusi atom pertumbuhan butir yang mengakibatkan rongga kosong dalam bahan semakin berkurang. Densifikasi (pemadatan) dan tahap penyusutan dapat menyebabkan terjadinya penurunan volume, disisi lain sampel yang telah disinteringakan menjadi lebih padat. Dengan adanya penyusutan ini jumlahpori akan berkurang dan dengan sendirinya sifat mekanis dari bahan tersebut juga akan meningkat. Hal ini disebabkan karena fasa – fasa dalam sampel yang terjadi semakin banyak dan pori – porinya berkurang dan ini terjadi hingga titik optimum sebelum bahan

mengalami deformasi. Jika suhu sintering terus dinaikkan dan melewati temperatur optimum maka bahan akan mengalami deformasi yang ditandai dengan perubahan bentuk setelah proses sintering.

Ketika temperatur sintering dinaikkan sampai pada temperatur 1200 0C maka terlihat nilaibulk densityadalah 4.48 g/cm3,dimana sampel telah mengalami deformasi (perubahan bentuk) sehingga terjadi perbesaran rongga/poriterlihat sampel mengalami keretakan pada permukaanya. Meskipun tetap terjadi penyusutan pada sampel tersebut, namun akibat keretakan tersebut mengakibatkan nilai densitasnya semakin menurun.

Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Widyastuti menyatakan terjadinyatrapping gas (gas/ lubricant terjebak di dalam material ), dan pada saat proses sintering gas yang terjebak belum sempat keluar. Sehingga jalur porositasnya telah tertutup rapat. Gas yang terjebak ini akan mendesak ke segala arah sehingga terjadi bloating (mengembang), sehingga tekanan diporositas lebih tinggi dibanding tekanan diluar. Bila kualitas ikatan permukaan partikel pada bahan tersebut rendah, maka tidak akan mampu menahan tekanan yang lebih besar sehingga menyebabkan retakan (cracking).[Widyastuti,dkk.2008]

4.1.2 Porosity

Hasil pengukuran porosity pada magnetmill scale dengan aditif 7 %wt FeMo dan suhu sintering 1100°C; 1150°C; dan1200°C (dengan penahanan selama 2 jam) diperlihatkan pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Data Hasil Pengujian Porosity Temperature sintering(°C) Nilai porosity (%)

1100 4.71

1150 4.63

1200 4.97

Dari Tabel 4.3 diketahui bahwa nilai porositas terendah padatemperatursintering 1150°C.. Hal ini terjadi karena adanya korelasi antara densitas dan porositas yang berbanding terbalik, dimana semakin tinggi nilai densitas maka semakin rendah nilai porositasnya seperti yang ditunjukkan pada foto Optical Microscope(Gambar

4.4). Untuk lebih jelasnya dapat dibuat grafik hubungan antara perubahan temperatursinteringterhadap nilai porositas seperti yang diperlihatkan pada Gambar 4.3

1100 1150 1200

4.60 4.65 4.70 4.75 4.80 4.85 4.90 4.95 5.00

Porosity

(%

)

Temperatur Sintering (0C)

4.71

4.63

4.97

Gambar 4.3 Hubungan antara temperatur sintering terhadap nilai porosity

DariGambar 4.3 dapatdiketahui bahwa dengan peningkatan temperatur dan waktu sintering akan menurunkan persen porositas dari bahan. Dapat dilihat dari data bahwa pada temperatur sintering 1150°C nilai porositas paling rendah yaitu 4.63%. Sama halnya dengan densitas, fenomena peningkatan porositas disebabkan oleh difusi atom dan pertumbuhan butir dan mengurangi perbesaran rongga, sehingga semakin tinggi temperatur sinternya maka porositasnya semakin menurun. Pada saat proses sintering sedangberlangsung maka gas (lubricant) yang berada pada porositas mengalami peristiwa keluarnya gas pada saat sintering(degassing). Dan apabila temperatur sintering terus dinaikkan, akan terjadi difusi permukaan antar partikel yangakan menutupi porositas sehingga terjadi eliminasi porositas/berkurangnya jumlah dan ukuran porositas.

4.1.3 Analisis Optical Microscope

Analisis mikrostruktur dilakukan dengan menggunakan Optical Mikroscope (OM).Hasil Optical Microscope Magnet mill scale dengan aditif FeMo pada Temperatur 11000C; 11500C; dan1200 0C ditampilkan pada Gambar 4.4

(a) (b)

(c)

Gambar 4.4 Hasil Optical Mikroscope Magnet Mill Scale dengan Aditif FeMo pada Temperatur (a) 1100 0C, (b)1150 0C dan (c) 1200 0C

Dari Gambar 4.4 diketahui bahwa porositas yang paling rendah yaitu sampel yang disintering pada temperatur 1150 oC.Hal ini dapat terjadi karena adanya pengaruh sinteringyang menyebabkan terjadinya difusi atom pertumbuhan butir dan mengisi rongga yang kosong sehingga porositas semakin berkurang, hal ini terjadi sampai suhu optimum dari bahan.Setelah dinaikkan pada temperatur 12000C porositas dari bahan semakin meningkat hal ini disebabkan perbesaran rongga.

4.1.4 Uji X-Ray Diffraction (XRD)

Analisa struktur kristal dilakukan dengan menggunakan alat X-Ray Diffraction (XRD) yang bertujuan untuk mengamati fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses sintering dalam pembuatan magnet denganpenambahan FeMo pada mill scale. Grafik Hasil Pengujian dengan XRD untukmill scalemurni,

10.0 µm

10.0 µm

FeMo, 93Mill scale (%wt) :7 FeMo (%wt) yang dikalsinasi 1000oC, dan di sintering pada 1100oC dan 1200 oC. ditampilkan pada gambar 4.5, 4.6, 4.7,4.8 dan 4.9

30

30 4040 5050 6060 7070 8080

800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900

  







(222)

Intens

ity

(c

p

s)

2 (Degree)

FeO (Wuestite) Fe3O4 (Magnetite)

(202) (311)

(111) (200)

(400)

(333) (202)

(404)

(311)

Gambar 4.5 Hasil Pengujian XRD Mill Scale

Pada Gambar 4.5 diatas pola XRD tersebut memperlihatkan bahwa mill scale terdiri dari 2 fasa yaitu FeO (woustite)memiliki strukturkristal trigonal (rhombohedral axes) dengan parameter kisi (a=b=c=6.1320 Å) berada pada sudut (2θ) sebesar 36.09°, 42.01° , 60.90°, 72.79°, dan 78.68°. Dan fasa Fe3O4 dengan struktur Kristal orthorhombica = 2.7992 Å, b= 9.4097 Å, c= 9.4832 Å berada pada posisi sudut (2θ) sebesar 24.19, 35.35°,43.02°, 56.8°, dan 62.51°.

0 20 40 60 0 20 40 60 80 FeMo In te n si ty (c p s)

2 (degree)

Gambar 4.6 Hasil Pengujian XRD FeMo

Dari pola XRD yang dapat dilihat pada Gambar 4.6bahwa FeMo hanya memiliki satu fasa yaitu FeMo memiliki struktur Kristal tetragonal dengan parameter kisi a=b=9.1280Å dan c= 4.830Å dan memiliki 4 puncak tertinggi.

20 30 40 50 60 70 80

(352) (211) (310) (212) (312) (024) (140) (311) (014) (012)









 



In te n si ty (a .u )

2(degree)

Fe2O3 FeMo

Gambar 4.7 Hasil Pengujian XRD 93 %wt Mill Scale : 7 %wt FeMo pada kalsinasi 1000 °C

Dari Gambar 4.7 diketahui pada kalsinasi 10000C terbentuk 10 puncak yang terdiri dari 2 fasa yaitu Fe203 (hematite) dengan system Kristal trigonal (rhombohedral axis) a=b=c= 5.4200 Å pada sudut (2θ) yaitu 24.19° , 33.19°

,35.66° , 49.54° , 54.15° , 62.51° , 64.09° dan FeMo dengan system tetragonal dengan parameter kisi a=b= 9.1280 Å dan c=4.8130 Å, pada sudut (2θ) yaitu 40.72° dan 57.50°,73.4.

20 30 40 50 60 70 80

(311) (014)



 











In

te

n

s

ity

(a

.u

)

2 (degree)

Fe203 FeMo

(012)

(140)

(024)

(312)

(212) (310)

(211)

(352)

Gambar 4.8 Hasil Pengujian XRD 93 %wt Mill Scale : 7 %wt FeMo pada sintering 1100 °C

Dari Gambar 4.8 diketahui pada suhu sintering 1100oC juga terbentuk 2 fasa yang terdiri dari 10 puncak yaitu fasa Fe2O3 (hematite)memiliki strukturkristal trigonal (rhombohedral axis) a=b=c=5.4200Å pada sudut (2θ) yaitu 24.19°,33.19°,35.66°,49.540C ,54.15° , 62.51° , 64.09° dan FeMo dengan struktur kristal tetragonal dengan parameter kisi a=b=9.1280 Å dan c=4.8130 Åpada sudut (2θ) yaitu 40.72° dan 57.50°,73.4°. pada suhu 1100oC dapat kita lihat bahwa fasa FeMo semakin berkurang terlihat dari peak yang semakin menurun.

20 30 40 50 60 70 80 200 400 600 800 1000 1200 1400 (352) (211) (310) (212) (312) (024) (140) (311) (014) (012)















In

te

n

si

ty

(c

p

s)

2  (degree)



Fe2O3 FeMo

Gambar 4.9 Hasil Pengujian XRD 93 %wt Mill Scale : 7 %wt FeMo pada sintering 1150 °C

Dari Gambar 4.9 diketahui,pada suhu 1150 oC puncak intensitas bergeser telihat dari parameter kisi yang berubah dan terbentuk 2 fasa yang terdiri dari 10 puncak yaitu 2 fasa yaitu Fe2O3(hematite) dengan struktur Kristal trigonal (hexagonal axis) a = b =5.0380Å dan c= 13.7720 Å pada sudut (2θ) yaitu 24.19° , 33.19° ,35.66° , 49.54° , 54.15° , 62.51°, 64.09° dan FeMo dengan struktur tetragonal dengan parameter kisi a=b= 9.1280 Ådan c=4.8130 Å pada sudut (2θ) yaitu 40.72° dan 57.70°,73.4°. pada hal ini ukuran kristalit semakin bertambah karena pada suhu ini akan menciptakan proses peningkatan butir karena kristalit akan mengalami proses necking.

4.2 Karakterisasi Sifat Magnet

Karakterisasi sifat magnet yang diamati pada penelitian ini meliputi pengukuran flux density magnetic dengan menggunakan gaussmeter dan VSM

4.2.1Pengukuranflux magneticdensity

Salah satu pengujian sifat magnet pada penelitian ini adalah pengujian kuat medan magnet dengan menggunakan Gaussmeter. Campuran mill scale dan FeMo dalam

bentuk Pelet yang sudah di sintering pada tempeatur 11000C; 11500C; dan 1200oC selanjutnya di magnetisasi dengan menggunakanMagnet-Physic Dr.steingrover GmbH Impluse magnetizer K-series pada tegangan 1500 V. Selanjutnya sampel yang telah dimagnetisasi diukur dengan Gaussmeter yang diperlihatkan pada Tabel 4.4

Tabel 4.4 Hasil Pengukuran flux Magnetic density Sampel mill scale dengan aditif FeMo

Temperatur Sintering (°C)

flux Magnetic density (Gauss) Utara Selatan

1100 51.1 44.7

1150 67.8 50.4

1200 45.5 40.8

Dari Tabel 4.4 diketahui bahwa nilai fluxmagnetic density pada kutub utara selalu lebih besar dibandingkan kutub selatan. Hal ini disebabkan karena medan magnet yang masuk pada kutub utara lebih besar dibandingkan dengan kutub selatan,sehingga kuat medan magnet yang terdapat pada kedua kutub tersebut tidak homogen.Untuk lebih jelasnya dapat dibuat grafik hubungan antara perubahan suhu sinteringterhadap nilai flux magnetic density seperti Gambar 4.9

1100 1150 1200

40 45 50 55 60 65 70

51.1

67.8

45.5 44.7

50.4

40.8 Utara Selatan

Flux

De

ns

ity

Magne

tic

(Ga

us

s)

Temperature Sintering (0C)

Gambar 4.10 Grafik Hubungan antara temperatursintering terhadap nilai flux magnetic density

Dari Gambar 4.10 diketahui bahwa nilaiflux magnetic density pada temperatur sintering 1100°Csampai 1150°C mengalami kenaikan. Pada temperatur 1100°C memiliki flux magnetic density pada kutub utara 51.1 Gauss, dikutub selatan 44.7 Gauss dan pada temperatur 1150°C dengan nilai flux magnetic densitytertinggi yaitu di kutub utara 67.8 Gauss , dikutub selatan 50.4 Gauss. Namun pada temperatur 1200°C mengalami penurunan kuat medan magnet yaitu di kutub utara 45.5 Gauss dan kutub selatan 40.8 Gauss. Nilai fluxMagnetic Densitysebanding dengan nilai bulk density.

Semakin kecil ukuran porinya, maka sifat magnetnya akan semakin bagus diilihat dari nilainilai flux magnetic density. Karena semakin rapat susunan atomnya maka arah orientasi partikel magnet akan lebih mudah diarahkan. Hal ini sesuai dengan teori yang mengatakan, semakin rapat susunan atom suatu bahan maka semakin besar kerapatan flux magnetic density, sehingga orientasimoment magnetic partikel lebih mudah diarahkan.(Yue.dkk.2011)

Dari data tersebut dapat dilihat bahwa penurunan sifat magnetik ini diakibatkandiakibatkan oleh mekanisme interaksi spin momen magnet atom di dalam kristalit terganggu akibat cacat kristal yang terbentuk selama proses sintering dimana terjadi keretakan pada permukaan sampel. Untuk memperbaiki struktur kristal dan rekonstruksi bahan tersebut, dapat dilakukan melalui proses kalsinasi. Pada temperatur yang tepat sebelum melakukan sintering.

4.2.2 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan VSM 4.2.2.1 Sampel berbentuk serbuk

Sampel mill scale dengan aditif 5, 7 FeMo(%wt) yang telah di mixing dengan High Energy Milling (HEM) diuji sifat magnetnya untuk mengetahui nilai remanen (r), saturasi (s), dan nilai koersivitas (Hc) suatu bahan magnet.Hasil dari Kurva Histeresis dari mill scaledengan aditif 5, 7 (%wt) FeMo diperlihatkan Gambar 4.9

-4000 -3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000

-15 -10 -5 0 5 10 15



(e

m

u

/g

)

H _ext (Oe)

7% FeMo

5% FeMo

Gambar 4.11 Hasil dari Kurva Histeresis dari mill scale denganaditif 5,7 FeMo (%wt)

Dari Gambar 4.11 diperoleh besaran magnetisasi seperti nilai reθmanensi, saturasi dan koersitivitas yang ditampilkan pada Tabel 4.5

Tabel 4.5 Besaran Magnetisasi nilai remanensi, saturasi dan koersitivitas dari mill scale dengan aditif 5,7 FeMo(%wt)

Aditif FeMo (%wt)

s (emu/g)

r

(emu/g) jHc (Oe)

5 6.60 1.58

402.64

7 14.13 3.17 431.48

Semakin tinggi penambahan aditif FeMo, medan koersivitasnya semakin tinggi. Karena makin banyak jumlah domain magnetiknya (energi barier besar) tentunya membutuhkan medan yang lebih besar untuk menyearahkannya .Dalam keadaan demikian momen magnet akan mudah termagnetisasi oleh medan magnet eksternal dan ketika didemagnetisasi maka koersivitasnya akan cenderung lebih besarkarena partikel lebih padat (rapat). semakin rapat susunan atomnya makasemakin tinggirespon magnetik pada partikel dan arah orientasi partikel magnet akan mudah diarahkan.

4.2.2.1 Sampel berbentuk pelet

Hasil pengukuran VSM untuk mill scaledengan penambahan sebesar FeMo(%wt )dantemperatursintering 1100oC; 1150oC; dan 1200°C (masing – masing ditahan selama 2 jam), diperlihatkan pada Gambar 4.12

-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000

-0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6



(e

m

u/

g)

Hext (Oe)

temperatur sintering11000

C temperatur sintering11500_C

emperatur sintering12000

C

11500 C

11000 C

1200 0 C

Gambar 4.12 Kurva Histeresis 93mill scale (%wt): 7 FeMo (%wt) pada Temperatur sintering 11000C; 11500C; dan 1200 0C

Dari Gambar 4.11 diketahui bahwa nilai remanen(r) dan saturasi (s) yang paling tinggi adalah pada temperatursintering 1150°C .Hal ini terjadi karena adanya korelasi antara flux magneticdensity dan kurva hysteresis berbanding lurus dimana semakin tinggi nilai flux density magneticmaka semakin tinggi nilai remanensi dan saturasinya.Untuk lebih jelasnya dapat dibuat grafik. Dari gambar 4.9Besaran Magnetisasi dan medan magnet dengan Temperatur Sinteringdiperlihatkanpada Tabel 4.5

Tabel 4.5 Besaran Magnetisasi dan medan magnet dengan temperaturSintering1100°C; 1150°C; dan1200 °C

Temperature Sintering (°C) r (emu/g) s (emu/g) jHc (Oe)

1100 0.17 0.69 774.25

1150 0.21 0.76 739.33

1200 0.17 0.65 601.18

Dari Tabel4.5diperoleh bahwa sifat magnet yang paling bagus diperoleh pada temperatur 11500C dengan nilais =0.76 emu/g, jHc=739.33, dan r=0.21emu/g

dan sifat magnet paling rendah berada pada temperatur 12000C. Sifat-sifat magnet ditentukan oleh sifat fisik dari magnet yang dihasilkan seperti besar butir dan densitas .Setiap peningkatan harga densitas maka secara umum akan meningkatkan sifat kemagnetan seperti Hmax,s,r,dan Hc ini dapat diterangkan dengan menunjukkan bahwa magnet yang dihasilkan itu tersusun dari atom-atom yang bersifat magnet yang rnasing-masing akan memberikan kontribusi magnet. sebagai akibat dari perputaran elektron mengelilingi intinya dan gerak spin (menimbulkan dipol magnet individu), sedangkan energi magnet untuk satu padatan adalah merupakan penjumlahan momen dipol individu atom-atom penyusunnya yang arahnya semua paralel membentuk dipol searah. Dengan semakin padatnya material (densitas naik) maka jumlah momen magnet persatuan volume semakin banyak sehingga sifat magnet menjadi bertarnbah dibanding dengan material dengan harga densitas lebih kecil.

Magnet permanen yang berukuran kecil dan menyebar memiliki domain yang lebih searah, dibanding butir kristal yang berukuran besar. Hal ini menunjukkan bahwa untuk mendapatkan domain tunggal, diperlukan butiran kristal berukuran yang sangat kecil Dengan membuat magnet yang berstruktur domain tunggal, kekuatan magnet yang terbentuk dapat lebih optimal.

Hal ini dapat dijelaskan juga (Suryadi,2007). bahwa Faktor struktur kristal memberikan pengaruh yang sangat signifikan terhadap sifat-sifat magnet permanen. Nilai Hc juga dipengaruhi oleh kemurnian bahan baku, dan ukuran kristal yang berperan dalam menghambat pergerakan dinding domain. Semakin kecil ukuran kristal berarti semakin banyak batas antar kristal dan semakin banyak penghalang pergerakan dinding domain sehingga ketahanan terhadap medan demagnetisasi semakin besar yang berarti harga Hc semakin tinggi. Sebaliknya semakin besar ukuran kristal, dinding domain makin mudah bergerak sehingga ketahanan terhadap medan magnet demagnetisasi semakin kecil yang berarti harga Hc semakin kecil.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Dari hasil pengujian diperoleh bahwa temperatur optimum dalam pembuatan magnet mill scale dengan aditif FeMo pada penelitian ini dicapai pada temperatur 1150oC.

2. Dari hasil pengujian diperoleh bahwa pengaruh temperatursintering terhadap sifat fisismill scale dan FeMo diperoleh bahwa nilai densitas cenderung meningkat dan porositas cenderung turun hingga temperatur sintering mencapai temperatur optimum yaitu pada temperatur 1150oC dengan nilai densitas tertinggi adalah 4.59 g/cm3 dan porositas terendah yaitu 4.63%.

3. Dari hasil analisa struktur kristal X-Ray Diffraction(XRD)diperolehpada suhu 1150 oC tejadi pergesaran peak dilihat dari parameter kisinya yang berubah yaitu pada fasa Fe203 dengan system Kristal trigonal (hexagonal axis) a=b=5.0380Å dan c= 13.7720 Ådan fasa FeMo dengan system Kristal tetragonal dengan parameter kisi a = b = 9.1280Å dan c= 4.8130Å. Sehingga kondisi optimum dari nilai magnetic flux density tertinggi pada temperatur sintering 1150 oC yaitu di kutub positif 67.8 Gauss , dikutub negative 50.4 Gauss.

4. Dari hasil pengujian diperoleh bahwa kurva hysteresis terbaik pada temperatur 1150oC dengan nilai saturasi (s=0.76emu/g),koersitivitas (jHc=739.33Oe), dan remanensi (r=0.21 emu/g).

5.2 Saran

1. Untuk penelitian lebih lebih lanjut perlu diperhatikan Parameter dalam proses pembuatan seperti lama proses pengayakan, lama proses kompaksi, besar tekanan dalam proses kompaksi dan temperatur pengeringan agar mendapatkan sifat fisis dan magnet yang lebih baik

2. Untuk penelitian lebih lebih lanjut, sebaiknya dipelajari efek temperatur untuk menghasilkan magnet dengan sifat kemagnetan yang lebih baik. 3. Untuk penelitian lebih lanjut perlu dikembangkan pembuatan keramik

magnet mill scale dan FeMo jenis anisotropik yang nantinya untuk komponen motor listrik, speaker dan lain – lain.

Bab 3. Metodologi Penelitian

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 25

3.1.1. Tempat Penelitian 25

3.1.2. Waktu Penelitian 25

3.2. Alat dan Bahan 25

3.1.1. Alat 25

3.1.2. Bahan 27

3.3. Diagram Alir Penelitian 28

3.4. Variabel Eksperimen 29

3.4.1. Variabel penelitian 29

3.4.2. Pengujian Sampel Percobaan 29

3.5 Prosedur Penelitian 29

3.5.1. Proses Pemecahan Bongkahan dan penggerusan sample 29

3.5.2. Proses Milling Serbuk Mill Scale 30

3.5.3. Penggilingan Serbuk FeMo 30

3.5.4. Pengeringan Sample 30

3.5.5. Proses Mixing 31

3.5.6. Kalsinasi 31

3.5.7. Kompaksi (pencetakan) 32

3.5.8. Sintering 33

3.6 Pengujian 33

3.6.1 Uji Densitas 33

3.6.1.1 True density 33

3.6.1. 2 Bulk density 34

3.6.2. Porosity 34

3.6.3. Analisa mikrostruktur ( Optical Mikroscope ) 35

3.6.4. Difraksi sinar X ( X-Ray Diffraction) 35

Bab 4. Hasil dan Pembahasan

4.1. Karakterisasi Sifat Fisis 38

4.1.1.Pengukuran True Density 38

4.1.2.Bulk Density 39

4.1.3.Porosity 41

4.1.4. Analisis Optical Microscope 42

4.1.5.Uji XRD (X-Ray Diffraction) 43

4.2.Karakterisasi Sifat Magnet 47

4.2.1 Pengukuran flux magnetic density 47

4.2.2 Karakterisasi Sifat Magnet Dengan VSM 49

4.2.2.1 Sampel berbentuk serbuk 49

4.2.2.1 Sampel berbentuk pellet 51

Bab 5. Kesimpulan dan Saran 5.1. Kesimpulan 53

5.2. Saran 53

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Hasil Pengujian True Density 39 Tabel 4.2 Data Hasil Pengujian bulk Density 40

Tabel 4.3 Data Hasil Pengujian Porosity 42 Tabel 4.4 Hasil Pengukuran flux Magnetic density Sampel

mill scale dengan aditif FeMo 43 Tabel 4.5 Besaran Magnetisasi nilai remanensi, saturasi dan

koersitivitas dari mill scale dengan aditif 5,7 FeMo(%wt) 50 Tabel 4.6 Besaran Magnetisasi dan medan magnet dengan

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Kurva Histerisis untuk Ferromagnetik dan Ferrimagnetik 8

Gambar 2.2 Kurva Histerisis Material Magnetik 8

Gambar 2.3 Paramagnetik 12

Gambar 2.4 Difraksi Bidang Atom 23

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian 29

Gambar 3.2 Skema kalsinasi sampel pada suhu 1000oC 33

Gambar 3.3 Skema Alat uji XRD 37

Gambar 4.1 Hubungan antara penambahan komposisi aditif FeMo Terhadap true density 40

Gambar 4.2 Hubungan antara temperatur sintering Terhadap nilai bulk density 41

Gambar 4.3 Hubungan antara temperatur sintering terhadap nilai porosity 43

Gambar 4.4 Hasil Optical Mikroscope Magnet Mill Scale dengan Aditif pada Temperatur (a) 1100 0C, (b)1150 0C dan (c) 1200 0C 44

Gambar 4.5 Hasil Pengujian XRD Mill Scale 45

Gambar 4.6 Hasil Pengujian XRD FeMo 45

Gambar 4.7 Hasil Pengujian XRD 93 %wt Mill Scale : 7 %wt FeMo pada kalsinasi 1000 °C 46

terhadap nilai flux magnetic density 49 Gambar 4.11 Hasil dari Kurva Histeresis dari mill scale

dengan aditif 5,7 FeMo (%wt) 51

Gambar 4.12 Kurva Histeresis 93mill scale (%wt): 7 FeMo (%wt)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Gambar Alat Dan Bahan Lampiran 2 Pengukuran True Density Lampiran 3 Pengukuran Bulk Density Lampiran 4 Pengukuran Porosity Lampiran 5 Hasil Parameter Kisi