3.4. Bagan Skrining Fitokimia
diekstraksi maserasi dengan methanol disaring
dipekatkan
ditambahkan ditambahkan ditambahkan ditambahkan pereaksi FeCl
3
1 pereaksi NaOH 10 pereaksi Mg-HCl pereaksi H
2
SO
4p
diamati perubahan diamati perubahan diamati perubahan diamati perubahan
warna warna warna warna 10 g serbuk Kulit
Buah Jengkol
Hasil Hasil
Hasil Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.5. Bagan Penelitian
←
diskrining fitokimia ←dimaserasi dengan metanol selama ±72
jam ←disaring
←
dipekatkan dengan rotarievaporator
←
di ekstraksi partisi dengan n-heksan sebanyak ±7 kali
←
dirotarievaporator ekstrak metanol
←
dilarutkan dengan asetonuntuk memblok senyawa tanin ← di-KLT dengan eluent CHCl
3
: MeOH 90:10, 80:20, 70:30
v v
←dikromatografi kolom dengan campuran eluent CHCl
3
MeOH 80 : 20
v v
←ditampung setiap fraksi sebanyak 25 ml dalam botol vial ←di-KLT
←digabung fraksi dengan Rf yang sama
←
dirotavapor ←dirotavapor ←dirotavapor
←diuji KLT ←diuji KLT ←diuji KLT
←
di-KLT untuk mencari eluent pada preparatif ←dipreparatif dengan eluent n-heksana: Aseton
120:80
v v
←dikeringkan ←dilarutkan dengan CHCl
3
: MeOH 120 : 180
v v
←direkristalisasi dengan menggunakan etanol + n- heksan
←
dianalisis KLT ←dianalisis dengan Spektrofotometer UV-Visible,
Spektrofotometer FT-IR, Spektrofotometer
1
H- NMR
1900 g serbuk kulit buah jengkol
Ampas Ekstrak
kasar metanol
Ekstrak pekat metanol
Lapisan n-heksana Lapisan metanol
Ekstrak methanol pekat
Fraksi 1 - 32 Fraksi 33 - 65
Fraksi 66 - 98
Hasil negatif Hasil positif
Hasil negatif
Senyawa Murni
Hasil Analisis
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Dari hasil skrining pendahuluan terhadap ekstrak metanol dari kulit buah tumbuhan
Jengkol Pithecollobium lobatum Benth. dengan adanya penambahan pereaksi –
pereaksi warna untuk menentukan golongan senyawa kimia yang dikandung dengan menggunakan pereaksi flavonoia yakni :
Pereaksi FeCl
3
1 memberikan warna hitam
Pereaksi NaOH 10 memberikan warna biru violet
Pereaksi Mg-HCl memberikan warna merah muda
Pereaksi H
2
SO
4p
memberikan warna orange kekuningan Dari hasil kromatografi lapis tipis dengan menggunakan absorben silika gel 60 F
254
, dapat diketahui bahwa pelarut yang baik untuk mengisolasi senyawa flavonoida dari
kulit buah tumbuhan Jengkol Pithecollobium lobatum Benth. adalah CHCl
3
: MeOH pada perbandingan 80 : 20
v v
.
Dari hasil isolasi kulit buah tumbuhan Jengkol Pithecollobium lobatum Benth. diperoleh senyawa berwarna cokelat berbentuk gum sebanyak 185
mg. Dari hasil analisis Spektrofotometer Ultra Violet-Visible UV-Visible dengan
pelarut methanol memberikan panjang gelombang maksimum λ maks 379,5 nm sebagai Band I dan 287,0 nm sebagai Band II.
Hasil analisis Spektrofotometer FT-IR dari senyawa hasil isolasi menghasilkan pita- pita serapan pada daerah bilangan gelombang sebagai berikut :
1. Pada bilangan gelombang 3230,77 – 3585,67 cm
-1
puncak melebar, menunjukkan adanya vibrasi dari atom C yang mengikat gugus –OH.
2. Pada bilangan gelombang 2924,09 – 2939,52 cm
-1
puncak tajam, menunjukkan adanya vibrasi C-H alifatis.
3. Pada bilangan gelombang 1759,08 cm
-1
puncak sedang, menunjukkan adanya vibrasi C=O dari keton siklik.
4. Pada bilangan gelombang 1641,42 cm
-1
puncak tajam, menunjukkan adanya vibrasi C=C aromatik.
Universitas Sumatera Utara
5. Pada bilangan gelombang 1456,26 cm
-1
puncak sedang menunjukkan adanya vibrasi CH
2
6. Pada bilangan gelombang 1365,60 cm
-1
puncak melebar, menunjukkan adanya vibrasi gugus – CH
3
,-COCH
3
. 7. Pada bilangan gelombang 1255,66 – 1313,52 cm
-1
puncak melebar, menunjukkan adanya vibrasi O-H pengibasan dan C-O uluran.
8. Pada bilangan gelombang 1002,98 – 1166,93 cm
-1
puncak tajam, menunjukkan adanya vibrasi C-O uluran.
9. Pada bilangan gelombang 858,32 – 910,40 cm
-1
puncak tajam, menunjukkan adanya vibrasi C-H dari benzene
Hasil analisis Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton
1
H-NMR memberikan pergeseran kimia pada
daerah δppm sebagai berikut :
1. Pergeseran kimia pada daerah δ = 0,762 ppm merupakan puncak triplet menunjukkan pergeseran kimia proton dari –CH
3
2. Pergeseran kimia pada daerah δ = 0.984 ppm merupakan puncak triplet menunjukkan pergeseran kimia proton dari –CH
3
3. Pergeseran kimia pada daerah δ = 1.215 ppm merupakan puncak doblet menunjukkan pergeseran kimia proton dari –CH
2
4. Pergeseran kimia pada daerah δ = 2,515 ppm merupakan puncak singlet yang tajam
menunjukkan pergeseran kimia dari solvent pelarut DMSO 5.
Pergeseran kimia pada daerah δ = 4,256 ppm merupakan puncak singlet yang tajam menunjukkan pergeseran kimia proton dari H-C=C-H
6. Pergeseran kimia pada daerah δ = 3,475 ppm merupakan puncak doblet
menunjukkan pergeseran kimia proton dari –OCH
3
7. Pergeseran kimia pada daerah δ = 5,835 – 7,785 ppm merupakan puncak multiplet
menunjukkan pergeseran kimia proton dari Ar H
Universitas Sumatera Utara
4.2. Pembahasan
Kategori