20
t
hitung
=
�
Xi- X �
SD √n
⁄
�
dan untuk menentukan kadar mineral di dalam sampel dengan tingkat kepercayaan 95,
� = 0,05, dk = n-1, dapat digunakan rumus : Kadar,
μ= X ���± �t
α 2,dk ⁄
× SD √n
⁄ � Keterangan :
X
�
= Kadar rata-rata sampel SD = Standar deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 = Tingkat kepercayaan
n = Jumlah pengulangan
3.6.6.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel
Menurut Sudjana 2005, sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians
σ tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua
populasi sama σ
1
= σ
2
atau berbeda σ
1
≠σ
2
dengan menggunakan rumus: F
=
�
1 2
�
2 2
Keterangan : F = Beda nilai yang dihitung
S
1
= Standar Deviasi sampel 1 mg100 g S
2
= Standar Deviasi sampel 2 mg100 g Apabila dari hasilnya diperoleh F
o
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
t
o
= �
1 −
�
2
�� �1�
1
+ 1 �
2
Universitas Sumatera Utara
21
Keterangan :
X �
1
= kadar rata-rata sampel 1 mg100 g
X �
2
= kadar rata-rata sampel 2 mg100 g Sp = simpangan baku mg100 g
n
1
= jumlah pengulangan sampel 1 n
2
= jumlah pengulangan sampel 2 Dan jika F
o
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji distribusi t dengan rumus:
t
o
=
�
1 −
�
2
����
1 2
�
1
+ �
2 2
�
2
Keterangan :
X �
1
= kadar rata-rata sampel 1 mg100 g
X �
2
= kadar rata-rata sampel 2 mg100 g Sp = simpangan baku mg100 g
n
1
= jumlah pengulangan sampel 1 n
2
= jumlah pengulangan sampel 2 S
1
= Standar Deviasi sampel 1 mg100 g S
2
= Standar Deviasi sampel 2 mg100 g Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.6.7 ValidasiMetodeAnalisis 3.6.7.1 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi
Limit of Quantitation
Menurut Harmita 2004, batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.
Universitas Sumatera Utara
22
Sebaliknya batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel
yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan baku
�
�� �
�
=
�
∑
�−��
2
�−2
Batas Deteksi LOD =
3 � �
�� �
� �����
Batas Kuantitasi LOQ =
10 � �
�� �
� �����
3.6.7.2 Uji Perolehan Kembali Recovery
Kecermatan atau akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan
dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan
larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar
mineral dalam sampel setelah penambahan larutan baku dengan konsentrasi tertentu Ermer, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu : 1,6 mL larutan
baku natrium konsentrasi 1000 µgmL, 9,8 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgmL, 1,2 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL dan 0,1 mL
larutan baku besi konsentrasi 1000 µgmL. Sampel daun tempuyung yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama
sebanyak 10 gram, lalu ditambahkan 1,6 mL larutan baku natrium konsentrasi
Universitas Sumatera Utara
23
1000 µgmL, 9,8 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000 µ gmL, 1,2 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL dan 0,1 mL larutan baku besi
konsentrasi 1000 µ gmL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji
perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar dalam sampel.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:
Perolehan Kembali=
�
�−
�
�
�
� ∗
�
100
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku µ gg C
F
=Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku µ gg C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan µ gg
3.6.7.3 Simpangan Baku Relatif
