Penetapan Kadar Kalsium Dan Besi Pada Bubur Bayi Instan Yang Beredar Di Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR

BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farma

si pada Fakultas Farmasi

Unisitas Su

OLEH:

ELSA ELFRIDA MARPAUNG

NIM 091501135

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR

BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

rsitas Sumatera Utara

OLEH:

ELSA ELFRIDA MARPAUNG

NIM 091501135

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR

BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

ELSA ELFRIDA MARPAUNG

NIM 091501135

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 15 Juni 2013

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.

NIP 195401101980032001

Pembimbing II, Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195401101980032001

Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003

Medan, Juli 2013 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(4)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat, kasih dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul ”Penetapan Kadar Kalsium dan Besi pada Bubur Bayi Instan yang Beredar di Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dengan sangat baik, memberikan petunjuk, perhatian, saran, dan motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku penasehat akademis yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., yang telah memberikan saran dan bimbingan sehingga penyusunan skripsi ini menjadi lebih baik. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama perkuliahan. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan Bapak Prof. Dr. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

(5)

Penulis juga ingin mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda Pargaulan Marpaung dan Ibunda Roospita Butarbutar atas doa dan pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas, untuk adik-adikku tersayang Eka Ristiana Marpaung, Edward Victorian Marpaung, Esra Emanuella Marpaung dan teman-teman STF 2009 yang selalu setia memberi doa, dorongan dan semangat. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangannya, oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, 15 Juni 2013 Penulis,

Elsa Elfrida Marpaung NIM 091501135

(6)

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Kalsium dan besi merupakan mineral yang diperlukan oleh bayi yang sedang bertumbuh dan jumlah yang diperlukan melebihi jumlah yang diperoleh dari ASI. Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan tambahan disamping ASI. Makanan pendamping ASI seperti bubur susu merupakan sumber yang baik bagi beberapa vitamin dan mineral seperti kalsium dan besi dalam kadar tertentu yang cukup untuk memenuhi kebutuhan bayi dalam hal pembentukan tulang dan gigi serta hemoglobin. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar kalsium dan besi pada beberapa merek bubur bayi instan yang beredar di kota Medan.

Penetapan kadar kedua mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 248,3 nm untuk besi.

Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ± 7,827) mg/100 g; (259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g dan (378,05 ± 3,377) mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (1,81 ± 0,1069) mg/100 g; (1,36 ± 0,0513) mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962) mg/100 g. Analisis statistik terhadap kadar kalsium dan besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac menggunakan uji One Way ANOVA menunjukkan bahwa kadar kalsium dan besi dalam bubur bayi tersebut berbeda satu dengan yang lainnya secara signifikan.

Kata kunci: Bubur Bayi Instan, Kalsium (Ca), Besi (Fe), Spektrofotometer Serapan Atom

(7)

DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS IN BABY PORRIDGE TRADED IN MEDAN CITY BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

Calcium and iron are minerals that are needed by growing babies and its amount needed exceed the amount from ASI. Therefore, babies should receive suplemental foods beside ASI. Complementary foods like porridge milk is a good source of several vitamins and minerals such as calcium and iron in certain levels those are sufficient to fulfil the necessities of babies in terms of the formation of bones, teeth, and haemoglobines. The aim of this study was to determine the levels of calcium and iron in some branded instant baby porridge traded in Medan city.

The determination of the level of metal was done using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3 nm for iron.

The result of this study showed that the levels of calcium in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge were (278.48 ± 7.827) mg/100 g; (259.52 ± 5.258) mg/100 g; (359.69 ± 18.185) mg/100 g dan (378.05 ± 3.377) mg/100 g, respectively. And the levels of iron in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge were (1.81 ± 0.1069) mg/100 g; (1.36 ± 0.0513) mg/100 g; (3.29 ± 0.0623) mg/100 g dan (3.52 ± 0.0962) mg/100 g, respectively. Statistical analysis of the levels of calcium and iron in Promina, Sun, Goodmil and Cerelac baby porridge, using One Way ANOVA test showed that the levels of calcium and iron in those baby porridge were significantly different.

Key words: Instant Baby Porridge, Calcium (Ca), Iron (Fe), Atomic Absorption Spectrophotometry

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Makanan Pendamping ASI ... 5

2.2 Mineral ... 6

2.2.1 Kalsium ... 7

2.2.2 Besi ... 8

(9)

2.3.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 10

2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 12

2.4 Validasi Metode Analisis ... 13

BAB III METODE PENELITIAN ... 15

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 15

3.2 Bahan-bahan ... 15

3.2.1 Sampel ... 15

3.2.2 Pereaksi ... 15

3.3 Alat-alat ... 15

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 16

3.4.1 Larutan HNO3 5 N ... 16

3.4.2 Larutan H2SO4 1 N ... 16

3.4.3 Larutan K4[Fe(CN)6] ... 16

3.4.4 Larutan NH4SCN ... 16

3.5 Prosedur Penelitian ... 16

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 16

3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17

3.5.3 Proses Destruksi Kering ... 17

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 17

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 17

3.5.5.1 Kalsium ... 17

3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr ... 17

3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N ... 18

(10)

3.5.5.2.1 Uji dengan Larutan K4[Fe(CN)6] ... 18

3.5.5.2.2 Uji dengan Larutan NH4SCN ... 18

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 18

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium ... 18

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ... 19

3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ... 19

3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Kalsium ... 19

3.5.6.3.2 Penetapan Kadar Besi ... 19

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ... 20

3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 20

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel Dengan Nilai yang terdapat pada Label Kemasan dan Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel ... 21

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 21

3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... 22

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24

4.1 Analisis Kualitatif ... 24

4.2 Analisis Kuantitatif ... 25

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Besi ... 25

4.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel ... 26

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 28

4.2.4 Simpangan Baku Relatif ... 29

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 29

(11)

5.1 Kesimpulan ... 31

5.2 Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33

(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 20

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi pada Sampel ... 24 Tabel 3. Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Besi pada Sampel ... 26 Tabel 4. Informasi Kecukupan Gizi pada Label Sesuai dengan Anjuran

Kecukupan Gizi (AKG) yang ditetapkan Menteri Kesehatan

dan BPOM tahun 2007 ... 27 Tabel 5. Hasil Uji T Kandungan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel .. 27 Tabel 6. Hasil Uji One Way ANOVA Kandungan Kadar Kalsium

dan Besi pada Sampel ... 28 Tabel 7. Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kalsium dan Besi ... 29

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 12 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium ... 25 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi ... 26

(14)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Sampel ... 35

Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Kalsium dan Besi ... 36

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 38

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 39

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 40

Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 41

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ... 42

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel ... 44

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam sampel ... 45

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam sampel ... 50

Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel dengan Nilai pada Label Kemasan ... 54

Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi pada Sampel dengan Nilai pada Label Kemasan ... 55

Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium antar Sampel ... 56

Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi antar Sampel ... 58

Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 60

Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi setelah Penambahan Masing-Masing Larutan Baku ... 62

(15)

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan

Besi ... 63 Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar

Kalsium dan Besi pada Sampel ... 65 Lampiran 19. Komposisi Bubur Bayi Instan ... 67 Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom dan

(16)

PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN BESI PADA BUBUR BAYI INSTAN YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

Penetapan kadar kedua mineral dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom menggunakan nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 422,7 nm untuk kalsium dan 248,3 nm untuk besi.

Kata kunci: Bubur Bayi Instan, Kalsium (Ca), Besi (Fe), Spektrofotometer Serapan Atom

(17)

DETERMINATION OF CALCIUM AND IRON LEVELS IN BABY PORRIDGE TRADED IN MEDAN CITY BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

The determination of the level of metal was done using atomic absorption spectrophotometer with acetylene-air flame at a wavelength of 422.7 nm for calcium and 248.3 nm for iron.

Key words: Instant Baby Porridge, Calcium (Ca), Iron (Fe), Atomic Absorption Spectrophotometry

(18)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Bayi harus mendapat makanan tambahan disamping Air Susu Ibu (ASI) jika kebutuhannya sudah melampaui jumlah yang diperoleh dari ASI. Tujuan pemberian makanan tambahan terutama untuk menambah energi dan zat-zat gizi esensial, maka makanan padat seperti bubur susu atau nasi tim untuk setiap pemberian (serving) harus mengandung energi maupun zat-zat gizi yang diperlukan dalam keseimbangan yang baik sehingga dapat menunjang pertumbuhan dengan baik. Vitamin dan mineral esensial merupakan zat gizi yang penting bagi pertumbuhan dan kesehatan. Defisiensi zat gizi tersebut dapat mengakibatkan penyakit gangguan gizi. Makanan pendamping ASI seperti bubur susu merupakan salah satu sumber beberapa vitamin dan mineral seperti kalsium dan besi (Pudjiadi, 2000). Hal ini juga dapat terlihat pada masing-masing label kemasan bubur bayi instan, dimana pada label kemasan tersebut tercantum bahwa bubur bayi instan mengandung kalsium dan besi pada kadar tertentu dan masing-masing bubur bayi instan memiliki kadar kalsium dan besi yang berbeda-beda.

Kalsium mempunyai peranan yang penting dalam tubuh, salah satunya dalam pembentukan tulang dan gigi. Mengingat pertumbuhan tulang dan gigi yang sangat pesat saat usia bayi dan balita, maka konsumsi kalsium harus dijaga agar selalu tercukupi (Sudiarti dan Utari, 2007).

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan, yaitu sebanyak 3-5 gram di dalam tubuh manusia dewasa (Almatsier, 2004).

(19)

Defisiensi besi berperan besar dalam kejadian anemia. Anemia ditandai dengan rendahnya konsentrasi hemoglobin (Hb) yang disebabkan oleh rendahnya produksi sel darah merah dan Hb (Sudiarti dan Utari, 2007).

Kebutuhan akan besi meninggi pada periode pertumbuhan yang cepat, seperti pada masa bayi dan pubertas. Oleh sebab itu, pengganti ASI yang pada umumnya dibuat dari susu sapi yang dimodifikasi untuk makanan bayi sudah ditambah dengan besi agar dapat memenuhi kebutuhan bayi akan besi itu (Pudjiadi, 2000).

Angka Kecukupan Gizi (AKG) kalsium yang dianjurkan untuk bayi berusia lebih dari 6 bulan adalah 480 mg per hari dan AKG untuk besi yang dianjurkan adalah 8 mg per hari (BPOM RI, 2007). Sedangkan kalsium yang diperoleh dari ASI adalah 34 mg per 100 ml ASI dan 0,05 mg per 100 ml ASI untuk besi (Pudjiadi, 2000). Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan tambahan di samping ASI untuk memenuhi kebutuhan gizinya.

Kalsium dapat ditetapkan kadarnya dengan beberapa cara antara lain: metode titrasi, metode gravimetri dan metode spektrofotometri serapan atom, sedangkan besi dapat ditetapkan kadarnya dengan cara: metode spektrofotometri sinar tampak, metode titrasi dan metode spektrofotometri serapan atom (Bassett, dkk., 1991).

Sampel yang digunakan adalah beberapa merek bubur bayi instan dengan komposisi utama beras merah karena akhir-akhir ini konsumen lebih menyukai beras merah yang telah banyak diketahui keunggulannya. Beras merah adalah beras yang kaya serat dan minyak alami, yang mencegah berbagai penyakit saluran pencernaan dan dapat meningkatkan perkembangan otak dan menurunkan kolesterol darah. Nilai energi yang dihasilkan beras merah pun lebih besar. Disamping itu beras

(20)

mengandung thiamin (vitamin B1) yang diperlukan untuk mencegah beri-beri pada bayi, zat besinya juga lebih tinggi, membantu bayi usia 6 bulan ke atas yang asupan zat besinya dari ASI sudah tidak cukup lagi mencukupi kebutuhan tubuh (Ardhianditto, dkk., 2013).

Berdasarkan uraian di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan secara kualitatif dan kuantitatif dan kesesuaian kuantitatifnya dengan yang tercantum pada label kemasan. Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalsium dan besi adalah metode spektrofotometri serapan atom karena pelaksanaannya relatif sederhana, mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2008), jika dibandingkan dengan metode lainnya.

1.2Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut:

1. Apakah bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung kalsium dan besi?

2. Apakah kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan sesuai dengan yang tercantum pada label kemasan?

3. Apakah terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan tersebut?

(21)

1.3Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

1. Bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung kalsium dan besi.

2. Kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan sesuai dengan yang tercantum pada label kemasan.

3. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan tersebut.

1.4Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

1. Untuk mengetahui bahwa bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung kalsium dan besi.

2. Untuk mengetahui kesesuaian kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan dengan yang tercantum pada label kemasan.

3. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan tersebut.

1.5Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini dapat menjadi informasi kepada masyarakat bahwa bubur bayi instan tertentu mengandung kalsium dan besi dalam kadar tertentu yang cukup untuk memenuhi kebutuhan bayi dalam hal pembentukan tulang dan gigi serta hemoglobin.

(22)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Makanan Pendamping ASI

Dengan bertambahnya umur, bayi yang sedang bertumbuh memerlukan sehari-harinya energi dan zat-zat gizi yang melebihi jumlah yang diperoleh dari ASI. Oleh karena itu, bayi harus mendapat makanan tambahan disamping ASI (Pudjiadi, 2000).

Makanan pendamping ASI (MP-ASI) dimulai ketika ASI tidak lagi dapat memenuhi seluruh kebutuhan gizi bayi. Hal ini dimulai pada usia sekitar 6 bulan. Makanan dan cairan lain diperlukan untuk memenuhi kebutuhan bayi (Handy, 2010).

Makanan bayi yang ideal harus mengandung cukup energi dan semua zat gizi esensial. Pemberian makanan yang mengandung energi berlebihan akan menimbulkan keadaan obesitas, sedangkan zat gizi esensial yang diberikan secara berlebihan untuk jangka waktu yang panjang akan mengakibatkan penimbunan zat gizi tersebut dan dapat merupakan racun bagi tubuh. Sebaliknya pemberian makanan yang mengandung energi yang kurang terhadap kebutuhan untuk jangka waktu yang lama akan menghambat pertumbuhan, bahkan akan mengurangi cadangan energi dalam tubuh sehingga terjadi keadaan gizi kurang maupun buruk (Pudjiadi, 2000).

Makanan pendamping ASI harus berupa bubur (makanan lunak/padat) yang mudah dicerna oleh bayi dan mengandung zat-zat gizi dalam keseimbangan yang baik. Penundaan pemberian makanan tambahan pendamping ASI dapat

(23)

menghambat pertumbuhan jika energi dan zat-zat gizi yang dihasilkan oleh ASI tidak mencukupi kebutuhannya (Pudjiadi, 2000).

Ada 2 tujuan pemberian makanan pendamping ASI pada bayi:

1. Untuk memberikan zat gizi yang cukup bagi kebutuhan hidup, yaitu untuk pemeliharaan dan atau pemulihan serta peningkatan kesehatan, pertumbuhan, perkembangan fisik dan psikomotor, serta melakukan aktivitas fisik.

2. Untuk mendidik kebiasaan makan yang baik.

3. Untuk melengkapi zat-zat gizi yang kurang terdapat dalam ASI.

4. Untuk mengembangkan kemampuan bayi dalam hal menerima bermacam makanan dan berbagai rasa dan tekstur.

5. Untuk mengembangkan kemampuan bayi dalam mengunyah dan menelan. 6. Untuk melakukan adaptasi terhadap makanan yang mengandung kadar energi yang tinggi (As’ad, 2002).

Makanan untuk bayi harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut: 1. Memenuhi kecukupan energi dan semua zat gizi sesuai dengan umur.

2. Susunan hidangan disesuaikan dengan pola menu seimbang, kebiasaan makan dan selera terhadap makan.

3. Bentuk dan porsi makanan disesuaikan dengan daya terima, toleransi dan keadaan faal bayi/anak.

4. Memperhatikan kebersihan perorangan dan lingkungan (As’ad, 2002).

2.2 Mineral

Mineral merupakan salah satu unsur yang memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Mineral digolongkan ke dalam mineral makro

(24)

dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari. Yang termasuk mineral makro antara lain: natrium, klorida, kalium, kalsium, fosfor dan magnesium, sedangkan yang termasuk mineral mikro antara lain: besi, mangan dan tembaga (Almatsier, 2004).

Secara tidak langsung, mineral banyak yang berperan dalam proses pertumbuhan. Peran mineral dalam tubuh kita berkaitan satu sama lainnya. Kekurangan atau kelebihan salah satu mineral akan berpengaruh terhadap kerja mineral lainnya (Pudjiadi, 2000).

2.2.1 Kalsium

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh, yaitu 1,5-2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg. Dari jumlah ini, 99% berada didalam jaringan keras, yaitu tulang dan gigi terutama dalam bentuk hidroksiapatit selebihnya kalsium tersebar luas di dalam tubuh. Absorpsi kalsium terutama terjadi di bagian atas usus halus yaitu duodenum. Peningkatan kebutuhan akan kalsium terjadi pada masa pertumbuhan, kehamilan, dan menyusui (Almatsier, 2004).

Mineral kalsium dibutuhkan untuk perkembangan tulang. Jumlah yang dianjurkan per hari untuk bayi sebesar 300-400 mg, anak-anak 500 mg, remaja 600-700 mg dan dewasa sebesar 500-800 mg (Almatsier, 2004).

Kekurangan kalsium pada masa pertumbuhan dapat menyebabkan gangguan pertumbuhan. Tulang kurang kuat, mudah bengkok dan rapuh. Semua orang dewasa, terutama sesudah usia 50 tahun akan mengalami resorpsi kalsium dari tulangnya. Tulang menjadi rapuh dan mudah patah. Ini yang dinamakan osteoporosis (Almatsier, 2004).

(25)

2.2.2 Besi

Besi merupakan mineral mikro yang paling banyak terdapat di dalam tubuh manusia dan hewan. Besi dalam struktur Hb mempunyai beberapa fungsi esensial di dalam tubuh: sebagai alat angkut oksigen dari paru-paru ke jaringan tubuh, sebagai alat angkut elektron di dalam sel dan sebagai bagian terpadu berbagai reaksi enzim di dalam jaringan tubuh (Almatsier, 2004).

Pada orang dewasa normal, terdapat 4-5 g besi, 75% berada dalam bentuk hemoglobin (2,5 g), mioglobin (0,15 g), enzim heme dan enzim nonheme. Sisanya disimpan sebagai ferritin dan hemosiderin dalam sistem retikuloendotelial, limfa, sumsum tulang dan sel hepatik parenkim (Eastwood, 2003).

Sebelum diabsorpsi, besi terlebih dahulu dibebaskan dari ikatan organik seperti protein di dalam lambung. Sebagian besar besi dalam bentuk feri direduksi menjadi bentuk fero. Hal ini terjadi dalam suasana asam di dalam lambung dengan adanya HCl dan vitamin C yang terdapat di dalam makanan. Absorpsi terutama terjadi di bagian atas usus halus (duodenum) dengan alat angkut protein khusus (Almatsier, 2004).

Ada dua macam bentuk zat besi dalam makanan, yaitu heme dan nonheme. Zat besi heme berasal dari hewan, penyerapannya tidak tergantung pada jenis kandungan makanan lain dan lebih mudah diabsorbsi dibandingkan zat besi nonheme. Pada umumnya zat besi nonheme terdapat pada pangan nabati, seperti sayur-sayuran, biji-bijian, kacang-kacangan dan buah-buahan (Wirakusumah, 1999).

(26)

2.3 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2008).

Prinsip dari spektofotometer serapan atom adalah atom-atom pada keadaan dasar mampu menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila kembali ke keadaan dasar dari keadaan tereksitasi. Jika pada cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan maka sebagian cahaya itu akan diserap dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Lampu yang digunakan disebut ‘lampu katode rongga’ dan katode tersebut dilapisi dengan logam yang akan dianalisis. Kerugian teknik ini adalah bahwa lampu harus selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu. Instrumen-instrumen modern memiliki sekitar 12 lampu yang tersusun, yang dapat secara otomatis berputar (Watson, 2005).

Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm) dan pelaksanaannya relatif cepat dan sederhana (Gandjar dan Rohman, 2008).

(27)

Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi (Khopkar, 1985).

2.3.1 Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom

Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a. Sumber Radiasi

Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hollow

cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung

suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan mineral tertentu (Gandjar dan Rohman, 2008).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

1. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200°C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai

(28)

bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2008).

2. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2008).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan lampu katoda berongga (Gandjar dan Rohman, 2008).

d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2008).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2008).

(29)

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Gandjar dan Rohman, 2008).

2.3.2 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2008). Secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok, yakni interferensi spektral dan interferensi kimia (Khopkar, 1985).

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), gangguan-gangguan yang terjadi pada spektrofotometri serapan atom adalah:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan bukan oleh absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

(30)

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

- Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

- Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

(31)

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation)

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

(32)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Oktober 2012-Maret 2013.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah beberapa merek bubur bayi instan yang beredar di kota Medan, yaitu Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac yang berasal dari Berastagi Supermarket Jl. Jend. Gatot Subroto, Kecamatan Medan Petisah, Kota Medan (Gambar dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 35).

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaitu asam nitrat 65% b/v, asam sulfat 96% v/v, ammonium tiosianat, kalium heksasianoferat (II), larutan baku kalsium 1000 μg/ml, larutan baku besi 1000 μg/ml kecuali aquabidest (PT. Ikapharmindo Putramas).

3.3 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 lengkap dengan lampu katoda kalsium dan besi, Neraca analitik (AND GF-200), hot plate, alat tanur

(33)

Stuart, kertas saring Whatman No.42, krus porselen, spatula dan alat-alat gelas (Pyrex dan Oberol).

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 5 N

Sebanyak 344 ml larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 1000 ml

aquabidest (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 ml larutan H2SO4 96% v/v diencerkan dengan aquadest hingga

100 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.3 Larutan K4[Fe(CN)6]

Sebanyak 10 gram K4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam 100 ml aquadest (Ditjen

POM, 1979).

3.4.4 Larutan NH4SCN

Sebanyak 8 gram NH4SCN dilarutkan dalam 100 ml aquadest (Ditjen

POM, 1979).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposife

yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Budiarto, 2004).

(34)

3.5.2 Penyiapan Sampel

Sampel dihomogenkan dengan lumpang dan ditimbang seksama masing-masing 10 g dalam krus porselen.

3.5.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah ditimbang seksama 10 g dalam krus porselen, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval

25oC setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 48 jam (dihitung saat suhu

sudah 500oC), setelah itu dibiarkan hingga dingin pada desikator. Bagan alir

proses destruksi dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 38.

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel

Abu hasil destruksi dilarutkan dalam 20 ml HNO3 5 N, lalu dituang ke

dalam labu takar 100 ml, dibilas krus porselen dengan aquabidest sebanyak 3 kali dan dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana 5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Bagan alir pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 39.

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.5.1 Kalsium

3.5.5.1.1 Uji Nyala Ni/Cr

Bersihkan kawat Ni/Cr dengan HCl pekat lalu dipijar pada api bunsen sampai tidak memberikan warna khusus pada nyala bunsen. Kemudian celupkan kawat pada larutan sampel lalu dipijar pada api bunsen, amati warna yang terjadi

(35)

pada nyala bunsen. Jika terdapat kalsium akan terbentuk warna merah bata pada nyala bunsen (Vogel,1979).

3.5.5.1.2 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes diteteskan pada object

glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N v/v akan terbentuk

endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.5.5.2 Besi

3.5.5.2.1 Uji dengan Larutan K4[Fe(CN)6]

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat (II). Dihasilkan larutan berwarna biru tua (Vogel, 1979).

3.5.5.2.2 Uji dengan Larutan NH4SCN

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes amonium tiosianat. Dihasilkan larutan berwarna merah (Vogel, 1979).

3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi larutan 10 μg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet (2,5; 5; 7,5; 10; 12,5 dan 15) ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (larutan ini mengandung 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 dan 6,0) μg/ml dan diukur

(36)

absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

Larutan baku besi (konsentrasi 1000 μg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (konsentrasi larutan 10 μg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet (1,25; 2,5; 3,75; 5 dan 6,25) ml larutan baku 10 μg/ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5) μg/ml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen.

3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel 3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Kalsium

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,3 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabidest sampai garis tanda (Faktor pengenceran= 25 ml/0,3 ml= 83,33 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.5.6.3.2 Penetapan Kadar Besi

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda (Faktor pengenceran= 25 ml/10 ml= 2,5 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan

(37)

menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Menurut Gandjar dan Rohman (2008), kadar mineral kalsium dan besi dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar mineral (μg/g) = volume(ml) x Faktor pengenceran (g)

sampel Berat

) / (µ i

Konsentras g ml _×

3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Kadar kalsium dan besi yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing ke enam larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

− −

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 1, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak (Gandjar dan Rohman, 2008).

Tabel 1.Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

(38)

Menurut Sudjana (2005), untuk menentukan kadar kalsium dan besi di dalam sampel dengan taraf kepercayaan 95%, α= 0,05, dk= n-1, dapat digunakan rumus:

μ = X ± ((t½ α, dk. s)/√n)

Keterangan : µ = interval kepercayaan X = kadar rata-rata sampel

t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1

α = tingkat kepercayaan s = simpangan baku

n = jumlah perlakuan

3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Sampel dengan Nilai yang terdapat pada Label Kemasan dan Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel

Pada penelitian dilakukan analisis statistik dari data yang didapatkan dengan menggunakan uji T untuk membandingkan nilai mean bagi suatu variabel dengan satu nilai yang telah ditetapkan besarnya. Kemudian dilakukan analisis lanjutan dengan menggunakan uji One Way ANOVA yang bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata secara signifikan antara 2 kelompok atau lebih (Khairunnisa, dkk., 2011).

Data hasil uji T dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 54 dan hasil uji

One Way ANOVA dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 56.

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan baku (standard addition method). Dalam metode ini, kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya ditambahkan sejumlah larutan baku ke dalam sampel dan diproses sesuai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar mineral pada sampel. Setelah itu, diukur dan dihitung berapa jumlah larutan baku yang diperoleh kembali (Miller, 2005).

(39)

Bubur bayi yang telah dihomogenkan ditimbang secara seksama sebanyak 10 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalsium (konsentrasi 1000 μg/ml) dan 0,3 ml larutan baku besi (konsentrasi 1000 μg/ml), kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

% Perolehan Kembali = CF- CA x 100%

C*A

Keterangan :

CA = Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku (mg/100 g)

CF = Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku (mg/100 g)

C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan (mg/100 g)

3.5.9 Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan :

X = Kadar rata-rata sampel (%) SD = Standar Deviasi

(40)

3.5.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (Limit of Detection) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi (Limit of Quantitation) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

Menurut Harmita (2004), batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan Baku (SB) =

(

)

2 2

− −

∑

n Yi Y

Batas deteksi (LOD) = slope

SB x

Batas kuantitasi (LOQ) = slope

SB x

(41)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium dan besi dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 2 di bawah ini.

Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi pada Sampel

No.

Mineral yang dianalisis

Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalsium

Reaksi Nyala menggunakan kawat

Nikel-Krom

Warna nyala Merah Bata

H2SO4 1N Kristal jarum

2. Besi

Kalium heksasianoferat (II)

Larutan berwarna biru tua

Amonium tiosianat

Larutan berwarna

merah +

Keterangan:

+ : Mengandung mineral

Pada Tabel 2 dapat dilihat hasil pengujian kualitatif bahwa sampel positif mengandung kalsium karena menghasilkan kristal jarum dengan penambahan asam sulfat encer serta memberikan warna nyala merah bata saat dibakar menggunakan kawat nikel-krom dan mengandung besi karena menghasilkan larutan berwarna biru tua dengan penambahan larutan kalium heksasianoferat (II) dan larutan merah dengan penambahan amonium tiosianat (Vogel, 1979).

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 nm dan besi

(42)

248,3 nm, hal ini membuktikan hasil reaksi warna maupun reaksi kristal dan reaksi nyala benar adanya, bahwa sampel mengandung kalsium dan besi.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Besi

Kurva kalibrasi kalsium dan besi diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kalsium dan besi pada panjang gelombang 422,7 nm dan 248,3 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium dan besi diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0,02752857x + 0,007442857 untuk kalsium dan y = 0,02217714x + 0,000428575 untuk besi.

Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan besi dapat dilihat pada Gambar 2 dan 3.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium

y = 0,02752857x + 0,007442857 r = 0,9972

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2

0 1 2 3 4 5 6 7

ban

(43)

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana koefisien korelasi (r) untuk kalsium sebesar 0,9972 dan besi 0,9995. Nilai r ≥ 0,99 menunjukkan adanya korelasi linier hubungan antara X dan Y (Watson, 2005).

4.2.2 Penetapan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel

Penetapan kadar kalsium dan besi dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalsium dan besi pada sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi.

Hasil analisis kuantitatif kalsium dan besi pada sampel dapat dilihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Besi pada Sampel

No. Sampel Bubur Bayi Mineral Kadar (mg/100 g) 1. Promina Kalsium 278,48 ± 7,827

Besi 1,81 ± 0,1069 2. Sun Kalsium 259,52 ± 5,258

Besi 1,36 ± 0,0513 3. Goodmil Kalsium 359,69 ± 18,185

Besi 3,29 ± 0,0623 4. Cerelac Kalsium 378,05 ± 3,377

Besi 3,52 ± 0,0962

y = 0,02217714x + 0,0004428575 r = 0,9995

-0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

ban

(44)

Data yang diperoleh kemudian diuji kesesuaiannya dengan kadar kalsium dan besi yang tercantum pada label kemasan. Informasi kandungan kalsium dan besi yang tercantum pada label kemasan dapat dilihat pada Tabel 4 di bawah ini.

Tabel 4. Informasi Kecukupan Gizi pada Label Kemasan Sesuai dengan Anjuran Kecukupan Gizi (AKG) yang ditetapkan Menteri Kesehatan RI dan BPOM RI tahun 2007

No. Sampel Mineral

Kadar Mineral *AKG

menurut Menkes RI dan

BPOM RI (mg/100 g) AKG per saji Pada label (% AKG) (mg/100 g) 1. Promina

(25 g per saji)

Kalsium 480 120 30 144

Besi 8 2 30 2,4

2. Sun (25 g per saji)

Kalsium 480 120 25 120

Besi 8 2 30 2,4

3. Goodmil (40 g per saji)

Kalsium 480 192 30 144

Besi 8 3,2 50 4

4. Cerelac (50 g per saji)

Kalsium 480 240 45 216

Besi 8 4 50 4

Keterangan: *AKG merujuk pada Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia dan Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia tahun 2007

Data yang diperoleh kemudian diuji secara statistik menggunakan uji T dan uji One Way ANOVA dimana hasil uji statistik menggunakan taraf kepercayaan 0,05. Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 5 dan 6.

Tabel 5. Hasil Uji T Kandungan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel

No. Sampel Mineral

Kadar (mg/100 g)

Sig. Hasil yang

diperoleh pada label

1. Promina Kalsium 278,48 144 0,00 Beda Besi 1,81 2,4 0,00 Beda 2. Sun Kalsium 259,52 120 0,00 Beda Besi 1,36 2,4 0,00 Beda 3. Goodmil Kalsium 359,69 144 0,00 Beda Besi 3,29 4 0,00 Beda 4. Cerelac Kalsium 378,05 216 0,00 Beda Besi 3,52 4 0,00 Beda

(45)

Pada Tabel 5 dapat dilihat hasil pengujian beda rata-rata kadar kalsium dan besi yang diperoleh dengan yang tercantum pada label kemasan, terdapat perbedaan yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara masing-masing merek bubur bayi instan dengan label kemasan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar kalsium dan besi setiap merek bubur bayi yang diteliti berbeda dengan yang tercantum pada label kemasan.

Tabel 6. Hasil Uji One Way ANOVA Kandungan Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel

(I) Merek

(J) Merek

Mineral Sig. Hasil Mineral Sig. Hasil Tukey

HSD

Promina Sun Kalsium 0,025 Beda Besi 0,00 Beda Goodmil 0,00 Beda 0,00 Beda Cerelac 0,00 Beda 0,00 Beda Sun Promina 0,025 Beda 0,00 Beda Goodmil 0,00 Beda 0,00 Beda Cerelac 0,00 Beda 0,00 Beda Goodmil Promina 0,00 Beda 0,00 Beda Sun 0,00 Beda 0,00 Beda Cerelac 0,011 Beda 0,00 Beda Cerelac Promina 0,00 Beda 0,00 Beda Sun 0,00 Beda 0,00 Beda Goodmil 0,011 Beda 0,00 Beda Pada Tabel 6 dapat dilihat hasil pengujian beda rata-rata kadar kalsium dan besi antar sampel bahwa terdapat perbedaan yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara masing-masing merek bubur bayi instan. Sehingga dapat disimpulkan bahwa setiap merek bubur bayi yang diteliti mengandung kadar kalsium dan besi yang berbeda. Hal ini disebabkan karena komposisi tiap merek bubur bayi yang juga berbeda satu sama lain sehingga dapat menyebabkan perbedaan jumlah kandungan kalsium dan besi.

4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kalsium dan besi setelah penambahan masing-masing larutan baku kalsium dan besi dalam sampel dapat

(46)

dilihat pada Lampiran 16, halaman 62. Perhitungan persen recovery kalsium dan besi dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 63. Persen uji perolehan kembali (recovery) kalsium dan besi dapat dilihat pada Tabel 7 di bawah ini.

Tabel 7. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalsium dan Besi

No. Mineral Persen Recovery Syarat rentang persen recovery 1 Kalsium 104,38% 80-120%

2 Besi 112,36%

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kalsium 104,38% dan untuk besi 112,36%. Persen

recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat

pemeriksaan kadar kadar kalsium dan besi dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Miller, 2005).

4.2.4 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar mineral kalsium dan besi pada bubur bayi instan, diperoleh nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 11,52% untuk mineral kalsium dan 1,17% untuk mineral besi. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

(47)

dan batas kuantitasi untuk kedua mineral tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk kalsium dan besi masing-masing sebesar 0,5326

μg/ml dan 0,0952 μg/ml. Sedangkan batas kuantitasinya sebesar 1,7752 μg/ml dan 0,3174 μg/ml.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 15,

(48)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Bubur bayi instan yang beredar di kota Medan mengandung kalsium dan besi.

2. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi pada bubur bayi instan dengan kadar yang tercantum pada label kemasan. Kadar kalsium dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ± 7,827) mg/100 g; (259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g dan (378,05 ± 3,377) mg/100 g, sedangkan kadar kalsium yang tercantum pada label kemasan bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah 144 mg/100 g, 120 mg/100 g, 144 mg/100 g, dan 216 mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (1,81 ± 0,1069) mg/100 g; (1,36 ± 0,0513) mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962) mg/100 g, sedangkan kadar besi yang tercantum pada label kemasan bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah 2,4 mg/100 g, 2,4 mg/100 g, 4 mg/100 g, dan 4 mg/100 g.

3. Terdapat perbedaan kadar kalsium dan besi di antara masing-masing merek bubur bayi instan. Kadar kalsium dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (278,48 ± 7,827) mg/100 g; (259,52 ± 5,258) mg/100 g; (359,69 ± 18,185) mg/100 g dan (378,05 ± 3,377) mg/100 g. Dan kadar besi dalam bubur bayi Promina, Sun, Goodmil dan Cerelac berturut-turut adalah (1,81 ± 0,1069) mg/100 g;

(49)

(1,36 ± 0,0513) mg/100 g; (3,29 ± 0,0623) mg/100 g dan (3,52 ± 0,0962) mg/100 g.

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti mineral lain yang terdapat pada bubur bayi instan yang beredar di kota Medan seperti fosfor, iodium atau zink.

(50)

DAFTAR PUSTAKA

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 235, 249.

Ardhianditto, D., Anandito, R.B.K., Parnanto, N.H.R., dan Rahmawati, D. (2013). Kajian Karakteristik Bubur Bayi Instan Berbahan Dasar Tepung Millet Kuning (Panicum sp) dan Tepung Beras Merah (Oryza nivara) dengan Flavor Alami Pisang Ambon (Musa X paradisiaca L) sebagai Makanan Pendamping ASI (MP-ASI). Jurnal Teknosains Pangan. 2(1): 89.

As’ad, S. (2002). Gizi-Kesehatan Ibu dan Anak. Jakarta: Departemen Pendidikan Nasional. Hal. 78, 84.

Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary

Instrumental Analysis. Penerjemah: Hadiyana Pudjaatmaka dan Setiono, L.

(1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi IV. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 372, 512, 973, 463, 516. BPOM RI. (2007). Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan

Republik Indonesia Nomor: HK.00.05.52.6291 tanggal 9 Agustus 2007, tentang Acuan Label Gizi Produk Pangan.

Budiarto, E. (2004). Metodologi Penelitian Kedokteran. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 46.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Hal. 58, 645, 650, 688.

Eastwood, M. (2003). Principles of Human Nutrition. Edisi II. Edinburgh: Blackwell Science Ltd. Hal. 329-330.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2008). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan V. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 298, 305-312, 315, 319.

Handy, F. (2010). Panduan Menyusui dan Makanan Sehat Bayi. Jakarta: Pustaka Bunda. Hal. 29-31.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-122, 127-130.

Khairunnisa., Husori, D.I., Tanjung, H.R., Wiryanto., Suwarso, E. (2011).

Penuntun Praktikum Statistik Farmasi. Medan: Penerbit Laboratorium

(51)

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo, A. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 275, 285-286.

Menkes RI. (2007). Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 224/Menkes/SK/II/2007 tanggal 26 Februari 2007, tentang Spesifikasi Teknis Makanan Pendamping Air Susu Ibu (MP-ASI).

Miller, J.H.McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal. 171, 253.

Pudjiadi, S. (2000). Ilmu Gizi Klinis pada Anak. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit FK UI. Hal. 33, 34, 41, 190.

Sudiarti, T., dan Utari, D.M. (2007). Kecukupan Energi dan Zat Gizi. Dalam Buku: Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Hal. 125-127, 163, 201.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi VI. Bandung: Tarsito. Hal. 227.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganik

Analysis. Penerjemah: Hadyana Pudjaatmaka dan Setiono, L. (1990).

Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta:

Kalman Media Pustaka. Hal. 262-263, 303.

Watson, G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Students

and Pharmaceutical Chemists. Penerjemah: Syarief, W.R. (2010). Analisis

Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Hal. 18, 169-170.

Wirakusumah, E.S. (1999). Perencanaan Menu Anemia Gizi Besi. Jakarta: Trubus Wijaya. Hal. 22.

(52)

Lampiran 1. Gambar Sampel

(53)

Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Kalsium dan Besi

Gambar 2. Gambar Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)

(54)

(55)

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Sampel (Bubur Bayi)

Ditimbang seksama sebanyak 10 gram di atas krus porselen

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan menjadi 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit.

Abu

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Dihomogenkan dengan lumpang Sampel yang telah

dihomogenkan

(56)

Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 20 ml HNO3 5 N

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan aquabidest. Dicukupkan dengan aquabidest hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan λ 248,3 nm untuk besi.

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Abu hasil destruksi

(57)

Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (μg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,00 0,0000

2. 1,00 0,0375

3. 2,00 0,0671

4. 3,00 0,0945

5. 4,00 0,1188

6. 5,00 0,1428

7. 6,00 0,1695

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2. 1,00 0,0375 0,0375 1,0000 0,00140625 3. 2,00 0,0671 0,1342 4,0000 0,00450241 4. 3,00 0,0945 0,2835 9,0000 0,00893025 5. 4,00 0,1188 0,4752 16,0000 0,01411344 6. 5,00 0,1428 0,714 25,0000 0,02039184 7. 6,00 0.1695 1,017 36,0000 0,02873025

∑ 21,00 X = 3,00

0,6302 Y = 0,090028571

2,6614 91,0000 0,07807444

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

21,00

)

/7 0000 , 91 7 / 0,6302 00 , 21 2,6614 2 − − = 0,02752857 Y = a X + b b = Y− aX

= 0,090028571 – (0,02752857)(3,00) = 0,007442857

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02752857 X + 0,007442857

(

)(

)

(

)

{

91,00 21,00 /7

}

{

0,07807444

(

0,6302

)

}

7 / 6302 , 0 00 , 21 6614 , 2 2 2 ₋ − − = 772965833 , 0 7708 , 0 = 0,9972

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(58)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (μg/ml)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,00 -0,0002

2. 0,50 0,0116

3. 1,00 0,0235

4. 1,50 0,0342

5. 2,00 0,0439

6. 2,50 0,0559

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,00 -0,0002 0,0000 0,00 0,0000 2. 0,50 0,0116 0,0058 0,25 0,00013456 3. 1,00 0,0235 0,0235 1,00 0,00055225 4. 1,50 0,0342 0,0513 2,25 0,00116964 5. 2,00 0,0439 0,0878 4,00 0,00192721 6. 2,50 0,0559 0,13975 6,25 0,00312481

∑ 7,50 X = 1,25

0,1689 Y= 0,02815

0,30815 13,75 0,00690847

a =

(

)

X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

7,50

)

/6 75 , 13 6 / 1689 , 0 50 , 7 30815 , 0 2 − − = 0,02217714 Y = a X + b b = Y− aX

= 0,02815 – (0,02217714)(1,25) = 0,000428575

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02217714 X + 0,000428575

(

)(

)

(

)

{

13,75 7,50 /6

}

{

0,00690847

(

0,1689

)

}

6 / 1689 , 0 50 , 7 30815 , 0 2 2 ₋ − − = 097074536 , 0 097025 , 0 = 0,9995

(

)

∑

−

∑

∑ ∑

∑

−

∑

− = n Y Y n X X n Y X XY r / ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2

(59)

Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel A. Promina

1. Hasil Analisis Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,000 _0,0995 _3,34 278,322 2 10,123 _0,0988 _3,32 273,294 3 10,025 _0,1003 _3,37 280,122 4 10,074 _0,0994 _3,34 276,278 5 10,043 _0,1043 _3,52 292,066 6 10,001 _0,0970 _3,25 270,795 2. Hasil Analisis Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,000 0,0156 0,69 1,725 2 10,123 0,0162 0,72 1,778 3 10,025 0,0155 0,68 1,696 4 10,074 0,0167 0,73 1,812 5 10,043 0,0174 0,77 1,917 6 10,001 0,0177 0,78 1,949 B. Sun

1. Hasil Analisis Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,032 _0,0920 _3,07 255,007 2 10,014 _0,0916 _3,06 254,633 3 10,024 _0,0933 _3,12 259,367 4 10,013 _0,0938 _3,14 261,316 5 10,025 _0,0931 _3,11 258,510 6 10,001 _0,0960 _3,22 268,296 2. Hasil Analisis Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,032 0,0119 0,52 1,296 2 10,014 0,0127 0,55 1,373 3 10,024 0,0130 0,57 1,422 4 10,013 0,0129 0,57 1,423 5 10,025 0,0123 0,54 1,347 6 10,001 0,0121 0,53 1,325

(60)

C. Goodmil

1. Hasil Analisis Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,015 _0,1272 _4,35 361,943 2 10,023 _0,1263 _4,32 359,159 3 10,095 _0,1384 _4,75 392,093 4 10,019 _0,1231 _4,20 349,322 5 10,097 _0,1215 _4,15 342,497 6 10,005 _0,1242 _4,24 353,143 2. Hasil Analisis Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,015 0,0296 1,32 3,295 2 10,023 0,0303 1,35 3,367 3 10,095 0,0292 1,30 3,219 4 10,019 0,0298 1,33 3,319 5 10,097 0,0292 1,30 3,219 6 10,005 0,0296 1,32 3,298

D. Cerelac

1. Hasil Analisis Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,019 _0,1322 _4,53 376,769 2 10,019 _0,1339 _4,59 381,759 3 10,000 _0,1324 _4,54 378,318 4 10,082 _0,1320 _4,53 374,415 5 10,004 _0,1326 _4,55 378,999 6 10,003 _0,1380 _4,75 395,699 2. Hasil Analisis Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (μg/ml)

Kadar (mg/100 g) 1 10,019 0,0319 1,42 3,543 2 10,019 0,0327 1,46 3,643 3 10,000 0,0312 1,39 3,475 4 10,082 0,0322 1,44 3,571 5 10,004 0,0304 1,35 3,374 6 10,003 0,0314 1,40 3,498

(61)

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Besi dalam Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 10,000 gram Absorbansi (Y) = 0,0995

Persamaan Regresi:Y= 0,02752857X + 0.007442857 X = 02752857 , 0 007442857 , 0 0,0995− = 3,34

Konsentrasi Kalsium = 3,34 μg/ml

Kadar Kalsium (μg/g) = volume(ml) x Faktor pengenceran sampel Berat ) / i(µ Konsentras × ml g 83,33 x ml 100 g 10,000 / µ 34 , 3 × = g ml

= 2783,22 μg/g = 278,322 mg/100 g

2. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat sampel yang ditimbang = 10,000 gram Absorbansi (Y) = 0,0156

Persamaan Regresi:Y= 0,02217714 X + 0,000428575 X = 02217714 , 0 000428575 , 0 0156 , 0 − = 0,69

Konsentrasi Besi = 0,69 μg/ml

Kadar Besi (μg/g) = volume(ml) x Faktor pengenceran sampel

Berat

) / i(µ

Konsentras g ml _×

2,5 x ml 100 g 10,000 / µ 69 , 0 × = g ml

= 17,25 μg/g = 1,725 mg/100 g

(62)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Sampel 1. Promina

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 278,322 -0,157 0,024649 2 273,294 -5,185 26,884225 3 280,122 1,643 2,699499 4 276,278 -2,201 4,844401 5 292,066 13,587 184,606569 6 270,795 -7,684 59,043856

∑X = 1670,877 X = 278,479

∑(X – X)2 = 278,103149 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

292,066 - 280,122

Q = = 0,5615 292,066 - 270,795

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 7,4579 5

278,103149 ₌

Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α= 0,05, n= 6, dk= n-1= 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706:

μ = X ± ((t½ α , dk . s)/√n)

μ = 278,479 mg/100 g ± ((2,5706 . 7,4579)/√6) mg/100 g

(63)

2. Sun

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 255,007 -4,515 20,385225 2 254,633 -4,889 23,902321 3 259,367 -0,155 0,024025 4 261,316 1,794 3,218436 5 258,510 -1,012 1,024144 6 268,296 8,774 76,983076

∑X = 1557,129 X = 259,522

∑(X – X )2 = 125,537227 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

268,296 - 261,316

Q = = 0,5109 268,296 - 254,633

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 5,0107 5

125,537227

Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α= 0,05, n= 6, dk= 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706:

μ = X ± ((t_{½ α}, dk .s)/√n)

μ = 259,522 mg/100 g ± ((2,5706 . 5,0107)/√6) mg/100 g

(64)

3. Goodmil

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 361,943 2,25 5,0625 2 359,159 -0,534 0,285156 3 392,093 32,4 1049,76 4 349,322 -10,371 107,557641 5 342,497 -17,196 295,702416 6 353,143 -6,55 42,9025

∑X = 2158,157 X = 359,693

∑(X – X )2 = 1501,270213 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

392,093 - 361,943

Q = = 0,6079 392,093 - 342,497

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 17,3278 5

270213 ,

1501

Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α= 0,05, n= 6, dk= 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706:

μ = X ± ((t_{½ α}, dk . s)/√n)

μ = 359,693 mg/100 g ± ((2,5706 . 17,3278)/√6) mg/100 g

(65)

4. Cerelac

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 376,769 -4,224 17,842176 2 381,759 0,766 0,586756 3 378,318 -2,675 7,155625 4 374,415 -6,578 43,270084 5 378,999 -1,994 3,976036 6 395,699 14,706 216,266436

∑X = 2285,959

X = 380,993 ∑(X–X )

= 289,097113

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

395,699 - 381,759

Q = = 0,6549 395,699 - 374,415

Nilai Q yang diperoleh melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga data tersebut

ditolak sehingga diuji kembali dengan tidak mengikutsertakan data ke enam.

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 376,769 -1,283 1,646089 2 381,759 3,707 13,741849 3 378,318 0,266 0,070756 4 374,415 -3,637 13,227769 5 378,999 0,947 0,896809

∑X = 1890,26

X = 378,052 ∑(X–X )

= 29,583272

Dari 5 data yang diperoleh, data ke-2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

381,759 - 378,999

Q = = 0,3758 381,759 - 374,415

Nilai Q yang diperoleh melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,717 sehingga data tersebut

(66)

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 2,7195 4

583272 ,

Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n= 5, dk= 4, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,7765:

μ = X ± ((t½ α, dk . s)/√n)

μ = 378,052 mg/100 g ± ((2,7765 . 2,7195)/√5) mg/100 g

(67)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Besi Dalam Sampel 1. Promina

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 1,725 -0,088 0,007744 2 1,778 -0,035 0,001225 3 1,696 -0,117 0,013689 4 1,812 -0,001 0,000001 5 1,917 0,104 0,010816 6 1,949 0,136 0,018496

∑X = 10,877 X = 1,813

∑(X – X)2 =0,051971 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

1,949 - 1,917

Q= = 0,1265 1,949 - 1,696

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 0,1019 5

0,051971

Rata-rata kadar besi dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n= 6, dk= 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706:

μ = X ± ((t_{½ α}, dk. s)/√n)

μ = 1,813 mg/100 g ± ((2,5706 . 0,1019)/√6) mg/100 g

(68)

2. Sun

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 1,296 -0,068 0,004624 2 1,373 0,009 0,000081 3 1,422 0,058 0,003364 4 1,423 0,059 0,003481 5 1,347 -0,017 0,000289 6 1,325 -0,039 0,001521

∑X = 8,186 X = 1,364

∑(X – X )2 =0,01336

Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

1,296 - 1,325

Q = = 0,2284 1,423 - 1,296

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 0,0517 5

0,01336

Rata-rata kadar besi dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n= 6, dk= 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706:

μ = X ± ((t_{½ α}, dk . s)/√n)

μ = 1,364 mg/100 g ± ((2,5706 . 0,0517)/√6) mg/100 g

(69)

3. Goodmil

No. X

(Kadar (mg/100 g)) X-X (X- X )

1 3,295 0,009 0,000081 2 3,367 0,081 0,006561 3 3,219 -0,067 0,00489 4 3,319 0,033 0,001089 5 3,219 -0,067 0,00489 6 3,298 0,012 0,000144

∑X = 19,717 X = 3,286

∑(X – X )2 = 0,017655 Dari 6 data yang diperoleh, data ke-2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

3,367 - 3,319

Q = = 0,3243 3,367 - 3,219

Nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

(

)

1 -n

-Xi 2

∑

= 0,0594 5

017655 ,

Rata-rata kadar besi dengan selang kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, n= 6, dk= 5, dari tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 2,5706:

μ = X ± ((t_{½ α}, dk . s)/√n)

μ = 3,286 mg/100 g ± ((2,5706 . 0,0594)/√6) mg/100 g

(1)

Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Besi

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium. Berat Sampel = 10,014 gram

Absorbansi (Y) = 0,1268

Persamaan regresi : Y = 0,02752857X + 0,007442857 ml

X 4,34µ /

007442857 , 0 02752857 , 0 1268 , 0 = − =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 4,34µg/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

sampel Berat ) / i(µ Konsentras × ml g 83,33 x 100ml g 10,014 / µ 34 , 4 _×

= g ml

= 3611,47µg/g

= 361,147 mg/100 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 361,147 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 278,479 mg/100 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

sampel Berat n ditambahka yang baku larutan i Konsentras _× = g ml g 014 , 10 / µ 1000

x 10 ml = 998,60 µg/g

= 99,860 mg/100 g

Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF- CA x 100%

C*A = g mg g mg 100 / 860 , 99 100 / ) 479 , 278 147 , 361 ( − x 100%

(2)

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi. Berat Sampel = 10,014 gram

Absorbansi (Y) = 0,0468

Persamaan regresi : Y = 0,02217714X + 0,000428575 ml

X 2,09µ /

02217714 , 0 000428575 , 0 0468 , 0 = − =

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,09µg/ml

CF = volume(ml) x Faktor pengenceran

sampel Berat

) / i(µ

Konsentras g ml _×

2,5 x 100ml g 10,014 / µ 09 , 2 ×

= g ml

= 52,18 µg/g = 5,218 mg/100 g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 5,218 mg/100 g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 1,813 mg/100 g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C*A)

C*A = mlyangditambahkan

sampel Berat n ditambahka yang baku larutan i Konsentras × = g ml g 014 , 10 / µ 1000

x 0,3 ml = 29,96 µg/g

= 2,996 mg/100 g

Maka % Perolehan Kembali Besi = CF- CA x 100%

C*A = g mg g mg 100 / 996 , 2 100 / ) 813 , 1 218 , 5 ( − x 100%

(3)

Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan Besi pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium No. Persen Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ₎ (Xi-X ₎2

1. 82,78%

-21,6 466,56

2. 97,81% _-6,57 _43,1649

3. 109,67%

5,29 27,9841

4. 109,39% _5,01 _25,1001

5. 112,73% _8,35 _69,7225

6. 113,89% _9,51 _90,4401

∑ 626,27% 722,9717

X 104,38%

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

1 6

9717 , 722

− = 12,02

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

38 , 104

02 , 12

(4)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi No. Persen Perolehan Kembali

(Xi)

(Xi-X ₎ (Xi-X ₎2

1. 113,65% _1,29 _1,6641

2. 111,82% _-0,54 _0,2916

3. 111,21% _1,15 _1,3225

4. 114,30% _1,94 _3,7636

5. 111,99%

0,37 0,1369

6. 111,20% _1,16 _1,3456

∑ 674,17% 8,5243

X 112,36%

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

1 6

2543 , 8

− = 1,31

RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

36 , 112

31 , 1

(5)

Lampiran 19. Komposisi Bubur Bayi Instan

A. Promina

Komposisi: Beras Merah, susu skim bubuk, susu full cream bubuk, tepung tapioka, daging ayam, sayuran kering, bayam, bumbu, frukto oligosakarida, gula, garam, mineral (natrium, kalium, kalsium, zat besi, iodium, fosfor, zink), premiks vitamin (vitamin A, D, E, C, B1, B2, B6, B12, niasin, asam folat, asam pantotenat) dan minyak ikan.

B. Sun

Komposisi: Beras merah, beras putih, tepung susu skim, tepung tapioka, minyak nabati, tepung ayam, bumbu, sayuran kering, frukto oligosakarida, DHA, lisin, premiks vitamin (vitamin A, B1, B2, niasin, B6, asam folat, asam pantotenat, B12, C, D, E, K) dan premiks mineral (natrium, kalsium, fosfor, zat besi, magnesium, kalium, zink, iodium).

C. Goodmil

Komposisi: Beras, beras merah, tepung ayam, minyak nabati, gula, maltodekstrin, FOS, bumbu, sayuran (kacang merah, tomat, bawang, wortel, seledri, daun bawang), lesitin kedelai, mineral (natrium, kalium, kalsium, zat besi, fosfor, yodium, selenium, magnesium, klorida) dan vitamin (Vitamin A, C, D3, E, K1, B1, B2, niasin, B6, B12, asam folat, asam pantotenat).

D. Cerelac

Komposisi: Kedelai, gula, tepung beras merah, tepung beras, minyak nabati, mineral (natrium, kalsium, fosfor, zat besi, yodium, zink), lesitin kedelai, premiks vitamin (vitamin A, D, E, B1, B2, B3, B5, B6 B9, B12, C) dan perisa vanila.

(6)

Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur

Gambar 5. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000