22 Bubur bayi yang telah dihomogenkan ditimbang secara seksama sebanyak
10 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 10 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000
μgml dan 0,3 ml larutan baku besi konsentrasi 1000 μgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah
dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus di bawah ini: Perolehan Kembali = C
F
- C
A
x 100 C
A
Keterangan : C
A
= Kadar mineral dalam sampel sebelum penambahan baku mg100 g C
F
= Kadar mineral dalam sampel setelah penambahan baku mg100 g C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan mg100 g
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai
simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah:
RSD =
100 ×
X SD
Keterangan :
_
X = Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi RSD = Simpangan Baku Relatif
Universitas Sumatera Utara
23
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi Limit of Detection merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan.
Sedangkan batas kuantitasi Limit of Quantitation merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama
Harmita, 2004. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku SB =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope SB
x 3
Batas kuantitasi LOQ =
slope SB
x 10
Universitas Sumatera Utara
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium dan besi dalam sampel. Data dapat dilihat pada Tabel 2 di bawah ini.
Tabel 2.
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Besi pada Sampel
No. Mineral
yang dianalisis
Pereaksi Hasil Reaksi
Keterangan
1. Kalsium
Reaksi Nyala menggunakan kawat
Nikel-Krom Warna nyala
Merah Bata +
H
2
SO
4
1N Kristal jarum
+
2. Besi
Kalium heksasianoferat II
Larutan berwarna biru tua
+
Amonium tiosianat Larutan berwarna
merah +
Keterangan: + : Mengandung mineral
Pada Tabel 2 dapat dilihat hasil pengujian kualitatif bahwa sampel positif mengandung kalsium karena menghasilkan kristal jarum dengan penambahan
asam sulfat encer serta memberikan warna nyala merah bata saat dibakar menggunakan kawat nikel-krom dan mengandung besi karena menghasilkan
larutan berwarna biru tua dengan penambahan larutan kalium heksasianoferat II dan larutan merah dengan penambahan amonium tiosianat Vogel, 1979.
Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,7 nm dan besi
Universitas Sumatera Utara
