13
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Bahan dan Alat
3.1.1 Bahan
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah metil ester dari minyak jarak pagar Jatropha curcas L. dan gas SO
3
. Bahan kimia yang digunakan untuk netralisasi MESA adalah NaOH 50. Sedangkan bahan-bahan untuk analisa antara lain larutan kloroform, larutan
KI 10, larutan Na
2
S
2
O
3
0.1 N, indikator phenolphthalein 1, KOH 0.1 N, NaCl, CaCl
2
.2H
2
O, NaOH 0.1 N, campuran 50 toluen
– 50 etanol 95, campuran sikloheksan – asam asetat
glasial, larutan Wijs, indilator methylene blue, N-cetylpyridinium chloride, dan aseton.
3.1.2 Alat
Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor sulfonasi jenis Singletube Falling Film Reactor serta reaktor aging untuk mereaksikan metil ester jarak pagar
dengan gas SO
3
. Peralatan lain yang digunakan adalah spektrofotometer, piknometer, pH meter, hotplate stirrer, termometer, neraca analitik, oven, pipet, labu erlenmeyer, dan peralatan gelas
lainnya.
3.2 Metode Penelitian
Penelitian ini terdiri dari analisis biji jarak pagar, ekstraksi serta analisis minyak jarak pagar, esterifikasi dan transesterifikasi minyak jarak pagar menjadi metil ester, proses produksi
serta analisis beberapa karakteristik Methyl Ester Sufonate Acid MESA, netralisasi MESA menjadi MES serta analisis beberapa karakteristik MES. Diagram alir penelitian dapat dilihat
pada Gambar 11.
14
Analisa Biji Jarak Pagar
Pengepresan Biji Jarak Pagar Bungkil
Minyak Jarak Pagar Analisa
Metanol
KOH H
2
SO
4
Esterifikasi dan Transesterifikasi Metanol
Gliserol
Metil Ester Jarak Pagar Analisa
Sulfonasi: Suhu Input Bahan 100
o
C ; Sampling Sample Pada Jam ke-2
Aging: Suhu: 80, 100, 120
o
C Waktu: 30, 45, 60 menit
Methyl Ester Sulfonate Acid Analisa
Netralisasi
Methyl Ester Sulfonate Analisa
NaOH 50 SO
3
Gambar 11. Diagram alir penelitian yang dilakukan
15
3.2.1 Analisis Biji Jarak Pagar
Biji jarak pagar yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari PT Wellable Indonesia di daerah Lampung. Sebelum dilanjutkan pada tahapan penelitian berikutnya perlu dilakukan
analisis untuk mengetahui data awal biji jarak pagar yang akan digunakan. Analisis yang dilakukan terhadap biji jarak pagar meliputi kadar air dan kadar minyak. Prosedur analisis
dapat dilihat pada Lampiran 1.
3.2.2 Pengepresan Biji dan Analisis Minyak Jarak Pagar
Biji jarak pagar tersebut kemudian dipress menggunakan mesin press berulir screw press untuk mendapatkan minyak jarak. Minyak jarak pagar yang dihasilkan kemudian ditampung dan
diendapkan untuk memisahkannya dengan pengotor berupa padatan. Minyak jarak pagar yang dihasilkan tersebut kemudian dianalisis sifat fisikokimia meliputi kandungan asam lemak bebas,
bilangan asam, densitas, bilangan iod, kadar air, dan viskositas. Prosedur analisis minyak jarak pagar dapat dilihat pada Lampiran 2.
3.2.3 Proses Produksi Metil Ester dan Analisis Metil Ester Jarak Pagar
Minyak jarak pagar yang telah diperoleh pada tahapan sebelumnya diproses untuk menghasilkan metil ester. Proses produksi metil ester dilakukan melalui dua tahapan, yaitu
esterifikasi dan transesterifikasi menggunakan metode Setyaningsih et al. 2007, kemudian dilanjutkan dengan proses pencucian dan pengeringan untuk memurnikan metil ester yang
dihasilkan. Tahapan esterifikasi diawali dengan memanaskan minyak jarak pagar sampai suhu 60 °C, kemudian direaksikan dengan metanol sebanyak 225 dari nilai FFA dan katalis asam sulfat
5 FFA. Kadar asam lemak bebas free fatty acid atau FFA diperoleh pada tahap analisis fisikokimia minyak jarak pagar. Selanjutnya dilakukan pengadukan untuk menyeragamkan suhu
sampai terbentuk ester. Suhu campuran dipertahankan pada 60 °C selama satu jam. Selanjutnya dilakukan dengan proses transesterifikasi. Proses transesterifikasi dilakukan
dengan mereaksikan minyak jarak pagar hasil proses esterifikasi dengan 15-vv metanol. Reaksi transesterifikasi dipercepat dengan penambahan katalis KOH sebanyak 1-vv.
Pengadukan dilanjutkan kembali selama 1 jam dengan suhu dipertahankan 60
o
C sampai terbentuk warna kecoklatan yang menandai telah terbentuknya gliserol sebagai produk samping.
Pada akhir reaksi akan diperoleh dua lapisan. Komponen-komponen yang bersifat polar seperti sisa katalis KOH dan metanol bercampur dengan gliserol menempati bagian bawah hasil reaksi,
sedangkan metil ester akan menempati bagian atas hasil reaksi. Setelah diendapkan beberapa saat sampai terpisah sempurna, maka kedua lapisan tersebut dipisahkan. Metil ester selanjutnya dicuci
menggunakan air untuk melarutkan dan memisahkan komponen polarnya. Sisa air yang terkandung kemudian diuapkan melalui proses pengeringan sehingga diperoleh hasil metil ester
yang mengandung kadar air yang sangat kecil. Metil ester kemudian diuji sifat fisikokimianya, meliputi bilangan penyabunan, bilangan
asam, densitas, bilangan iod, kadar air, gliserol total, dan viskositas. Prosedur analisis untuk uji sifat fisikokimia metil ester jarak pagar dapat dilihat pada Lampiran 3.
16
3.2.4 Proses Produksi Surfaktan Methyl Ester Sulfonate Acid
Tahapan ini dilakukan untuk mengembangkan proses produksi surfaktan MES berbahan dasar metil ester jarak pagar. Sulfonasi gas SO
3
pada metil ester jarak pagar menggunakan Singletube Falling Film Reactor STFR tinggi 6 m diameter tube 25 mm. Kontak Gas SO
3
dan metil ester dilakukan pada laju alir 75 mlmenit dengan suhu input bahan 100
⁰C selama 120 menit. Setelah itu MESA hasil sulfonasi ditampung untuk dilanjutkan dengan proses aging.
Variasi kondisi proses suhu aging adalah 80, 100, dan 120 ⁰C dengan lama aging 30, 45 dan 60
menit serta menggunakan kecepatan pengadukan tetap 150 rpm. Model rancangan percobaan yang digunakan adalah rancangan acak kelompok RAK. Data setiap ulangan dimasukkan dalam
satu kelompok, sehingga akan ada kelompok ulangan 1 dan kelompok ulangan 2. Model rancangan percobaannya adalah sebagai berikut:
Yijk = µ + αi + βj + αβij + K
k
+ εijk
Keterangan : Yijk
= Hasil pengamatan suhu aging ke-i, lama aging ke-j pada ulangan ke-k µ
= Rata-rata yang sebenarnya αi
= pengaruh suhu aging ke-i i = 80, 100, 120 βj
= pengaruh lama aging ke-j j= 30, 45, 60 αβij = pengaruh interaksi suhu aging ke-i dengan lama aging ke-j
K
k
= Pengaruh ulangan ke-k
εijk = Galat percobaan
Produk surfaktan MESA yang dihasilkan kemudian dianalisis sifat fisikokimianya meliputi pH, densitas, viskositas, bilangan iod, bilangan asam, dan bahan aktif. Sebagian MESA dilakukan
netralisasi dengan NaOH 50 untuk menghasilkan MES MESA netral. Sampel MES juga dianalisis sifat fisikokimianya meliputi pH, bilangan iod, dan bahan aktif.
17
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN