43
Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES a.
Pengukuran pH BSI, 1996
Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman pH surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai pH dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran
potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0
dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO
2
yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada
pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO
2
. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran
termasuk kalibrasi.
b. Pengukuran Densitas bobot jenis berdasar SNI 01-2891-1992
Bersihkan piknometer dengan cara membilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Keringkan piknometer dan timbang W
1
. Masukkan sampel ke dalam piknometer sampai tanda tera. Tutup, kemudian masukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan
yang diinginkan. Isi di dalam piknometer harus terendam dalam air. Biarkan 30 menit. Buka piknometer dan bersihkan leher pikno dengan kertas saring. Angkat piknometer. Diamkan pada
suhu kamar, keringkan dan timbang W
2
. Ulangi prosedur tersebut dengan blanko air. Perhitungan:
Densitas = W
2
– W
1
W – W
1
Keterangan: W
2
= bobot piknometer beserta sampel gram W
1
= bobot piknometer kosong gram W = bobot piknometer beserta blanko air gram
c. Analisis Bilangan Asam FBI-A01-03
Sebanyak 2 – 5 gram contoh ditimbang dan kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250 ml, kemudian ditambahkan dengan 50 ml etanol 95 netral. Larutan dikocok lalu ditambahkan 3
– 5 tetes indikator PP dan dititer dengan larutan standar NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap tidak berubah selama 15 detik. Lakukan pekerjaan untuk blanko.
Perhitungan: Angka Asam Aa = 56,1 x V x N mg KOHg biodiesel
m Keterangan:
V = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi ml N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol
m = berat contoh biodiesel ester alkil gram Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua angka di
belakang koma
44
d. Bilangan Iod AOAC, 1995
Sampel yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml pereaksi
hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke dalamnya
ditambahkan 10 ml larutan KI 15. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara yang
sama tanpa menggunakan sampel. Perhitungan:
B-S x N x 12,69 Bilangan Iod =
G Keterangan:
B = ml Na
2
S
2
O
3
blanko S
= ml Na
2
S
2
O
3
contoh N
= normalitas Na
2
S
2
O
3
G = berat contoh gram
12,69 = berat atom iod10
e. Penentuan Bahan Aktif Surfaktan Anionik Melalui Titrasi Kationik