40
Lampiran 3. Prosedur Analisis Metil Ester Biodiesel a.
Metode Analisis
Standar Bilangan Asam Biodiesel Ester Alkil FBI-A01-03
Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer
250 ml. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH
dalam alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan tersebut. Warna merah hambu ini harus bertahan paling
sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan ml. Perhitungan:
Angka Asam Aa = 56.1 x V x N mg KOHg biodiesel m
Keterangan: V = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi ml
N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol m = berat contoh biodiesel ester alkil gram
Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua angka di belakang koma
b. Bilangan Iod AOAC, 1995
Contoh minyak yang telah disaring ditimbang sebanyak 0,5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, lalu dilarutkan dengan 10 ml kloroform atau tetraklorida dan ditambahkan dengan 25 ml
pereaksi hanus. Semua bahan tersebut dicampur merata dan disimpan di dalam ruangan gelap selama satu jam. Sebagian iodium akan dibebaskan dari larutan. Setelah penyimpanan, ke
dalamnya ditambahkan 10 ml larutan KI 15. Iod yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna biru larutan tidak terlalu pekat. Selanjutnya ditambahkan larutan kanji satu persen dan titrasi kembali sampai warna biru hilang. Blanko dibuat dengan cara
yang sama tanpa menggunakan minyak. Perhitungan:
B-S x N x 12,69 Bilangan Iod =
G Keterangan:
B = ml Na
2
S
2
O
3
blanko S
= ml Na
2
S
2
O
3
contoh N
= normalitas Na
2
S
2
O
3
G = berat contoh gram
12,69 = berat atom iod10
c. Metode Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total di dalam
Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri – Asam Periodat
Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu
Erlenmeyer. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-
ester. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform lihat Catatan peringatan dari sebuah buret ke dalam labu takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial lihat Catatan no. 2 dengan
menggunakan gelas ukur. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas
41
dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml
akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60
detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan
tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400
– 500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades sebagai pengganti larutan asam periodat. Pipet
100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik.
Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arlojimasir dan biarkan selama 30 menit lihat Catatan no. 2. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu
sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit tetapi tak boleh lebih dari 5 menit
sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium
tiosulfat yang sudah distandarkan diketahui normalitasnya. Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan
titrasi sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke
ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi langkah 08 sd 11 untuk mendapatkan data duplo dan jika mungkin triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan
langkah 09 sd 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko yaitu akuades tersebut pada no. 07. Perhitungan
Hitung kadar gliserol total G
ttl
, -b dengan rumus : G
ttl
-b =
W N
x C
- 2,302xB
Keterangan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml.
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W=
900 a
sampel ml
x a
sampel berat
d. Kadar Air SNI 01-2891-1992
