41
dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml
akuades sebagai pembilas. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60
detik. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan
tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400
– 500 ml dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades sebagai pengganti larutan asam periodat. Pipet
100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur baik.
Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arlojimasir dan biarkan selama 30 menit lihat Catatan no. 2. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu
sebelum pemipetan dilakukan. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan selama sekitar 1 menit tetapi tak boleh lebih dari 5 menit
sebelum dititrasi. Jangan tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium
tiosulfat yang sudah distandarkan diketahui normalitasnya. Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan
titrasi sampai warna biru kompleks iodium – pati persis sirna. Baca buret titran sampai ke
ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Ulangi langkah 08 sd 11 untuk mendapatkan data duplo dan jika mungkin triplo. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan
langkah 09 sd 11 pada dua gelas piala berisi larutan blanko yaitu akuades tersebut pada no. 07. Perhitungan
Hitung kadar gliserol total G
ttl
, -b dengan rumus : G
ttl
-b =
W N
x C
- 2,302xB
Keterangan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml.
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml. N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat
W=
900 a
sampel ml
x a
sampel berat
d. Kadar Air SNI 01-2891-1992
Sampel ditimbang dengan seksama sebanyak 1 – 2 gram pada sebuah botol timbang
bertutup yang sudah diketahui bobotnya. Untuk contoh yang berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsa atau kertas saring berlipat. Sampel dikeringkan
dalam oven suhu 105°C selama 3 jam. Kemudian sampel didinginkan dalam desikator. Lalu sampel ditimbang. Pekerjaan diulangi hingga diperoleh bobot tetap.
Perhitungan: Kadar Air = W x 100
W
1
W = bobot sampel sebelum dikeringkan gram W
1
= kehilangan bobot setelah dikeringkan
42
e. Metode Analisis Standar untuk Angka Penyabunan FBI-A03-03
dan Kadar Ester Alkil
Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer
250 ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh
biodiesel. Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam “prosedur analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel. Sambungkan labu
Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan tetapi mantap, sampai
contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak, perpanjang waktu penyabunannya.
Setelah labu dan kondensor cukup dingin tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli, bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari labu,
tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang dihabiskan
dalam titrasi. Perhitungan
Angka penyabunan As = mCN - 56,1B mg KOHg biodiesel Keterangan:
B = Volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko ml C = Volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh ml
N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N m = berat contoh biodiesel ester alkil gram
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal dua angka di belakang koma.
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut : Kadar ester -b =
s ttl
a s
A G
A A
4,57 100
dengan : A
s
= angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOHg biodiesel. A
a
= angka asam prosedur FBI-A01-03, mg KOHg biodiesel. G
ttl
= kadar gliserin total dalam biodiesel prosedur FBI-A02-03, -b.
43
Lampiran 4. Prosedur Analisis Surfaktan MES a.
Pengukuran pH BSI, 1996
Metode ini digunakan untuk menganalisa derajat keasaman pH surfaktan anionik, kationik, nonionik dan amfoterik. Nilai pH dari larutan contoh ditentukan dengan pengukuran
potensiometrik menggunakan elektroda gelas dan pH-meter komersial. Alat pH-meter disiapkan dan dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan buffer pH 4,0
dan 9,0. Elektroda kemudian dibilas dengan air bebas CO
2
yang memiliki pH antara 6,5 sampai 7,0. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan yang akan diukur. Nilai pH dibaca pada
pH-meter, pembacaan dilakukan setelah angka stabil. Elektroda kemudian dibilas kembali dengan air bebas CO
2
. Pengukuran dilakukan dua kali. Apabila dari dua kali pengukuran nilai yang terbaca mempunyai selisih lebih dari 0,2 maka harus dilakukan pengulangan pengukuran
termasuk kalibrasi.
b. Pengukuran Densitas bobot jenis berdasar SNI 01-2891-1992
