3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Sampel
3.4.1.1 Metode Pengambilan Sampel
Penentuan lokasi pengambilan sampel dilakukan secara berkelompok cluster random sampling, yaitu pengambilan secara sistimatis berdasarkan
kelompok minggu. Pengambilan sampelnya ada tiga tahapan yaitu minggu pertama, minggu kedua dan minggu ketiga.
Dalam minggu pertama sampel yang diambil pertama sekali yaitu Air yang belum diolah, air yang didistribusikan kemasyarakat dan air yang sudah
masuk kedalam pipa. Selanjutnya dilakukan perlakuan yang sama untuk pengambilan sampel minggu kedua dan ketiga.
3.4.2 Pembuatan Sampel Untuk Spektrofotometri Serapan Atom
Sebanyak 20 ml air dimasukkan dalam erlenmeyer lalu dikocok dan dihomogenkan serta ditambahkan 20 ml HNO
3
p, selanjutnya pengasaman diatas hot plate. Hasil pengasaman yang diperoleh dimasukkan kedalam labu tentukur
50 ml, dicukupkan volumenya sampai garis tanda dengan aquabidest, dan dihomogenkan. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman No 42, dan
dibuang ±10 filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol. BSN, 2006 dengan Modifikasi.
3.4.3. Pemeriksaan Kuantitatif 3.4.3.1 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Logam Besi
Larutan standar logam 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
aquabidest konsentrasi 20 mcgml.
Universitas Sumatera Utara
Larutan standar 20 mcgml dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke labu tentukur 50 ml, dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest. Dari larutan
tersebut masing-masing dipipet 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml dan 12,5 ml dimasukkan ke labu tentukur 50 ml dan di encerkan dengan aqubidest hingga
garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 mcgml, 2 mcgml, 3 mcgml, 4 mcgml dan 5 mcgml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang
gelombang 213,9 nm.
3.4.3.2 Penentuan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Logam Seng
Larutan standar logam 1000 mcgml dipipet sebanyak 1ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest
konsentrasi 20 mcgml Larutan standar 20 mcgml dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke labu
tentukur 50 ml, dicukupkan hingga garis tanda dengan aquabidest. Dari larutan tersebut masing-masing dipipet 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, 10 ml dan 12,5 ml
dimasukkan ke labu tentukur 50 ml dan diencerkan dengan aqubidest hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 mcgml, 2 mcgml, 3
mcgml, 4 mcgml dan 5 mcgml, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm.
3.4.3.3 Penetapan Kadar Besi dalam Sampel
Larutan hasil proses pengasaman 20 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml ditambahkan aqubidest hingga garis tanda. Larutan diukur
absorbansi dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang masing-masing BSN, 2006 dengan Modifikasi.
Universitas Sumatera Utara
3.4.3.4 Penetapan Kadar Seng dalam Sampel
Larutan hasil proses pengasaman 20 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml ditambahkan aqubidest hingga garis tanda. Larutan diukur
absorbansi dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang masing-masing BSN, 2006 dengan Modifikasi.
3.4.4 Perhitungan Kadar Logam Perhitungan kadar dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan rumus :
Kadar logam mcgml =
������ ��
Keterangan : C = Konsentrasi mcg ml V = Volume larutan sampel ml
Fp = Faktor Pengenceran BS= Berat Sampel ml
3.4.5 Analisis Statistik 3.4.5.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar besi dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q Gandjar dan Rohman, 2007.
Q =
terendah Nilai
tertinggi Nilai
terdekat yang
Nilai dicurigai
yang Nilai
− −
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 3, apabila Q Q
kritis
maka data tersebut ditolak Gandjar dan Rohman, 2007.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3. Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95
Banyak Data Nilai Q
kritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
Perhitungan uji penolakan hasil pengamatan mineral besi dan seng dapat
dilihat pada Lampiran 15, 16 halaman 54-57 untuk besi dan seng. 3.4.5.2 Kadar Sebenarnya Besi dan Seng
Menurut Wibisono 2005, kadar besi dan seng yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan kadar sebenarnya secara
statistik dengan taraf kepercayaan 95 dengan rumus sebagai berikut:
Keterangan: µ = Kadar mineral dalam sampel
�̅ = Kadar rata-rata s = Standar deviasi
dk = Derajat kebebasan dk= n-1
α = Taraf kepercayaan n = Jumlah perulangan
Rekapitulasi data hasil perhitungan kadar sebenarnya besi dan seng dapat dilihat pada Lampiran 9-14 dan halaman 48-53.
3.4.5.3 Uji Beda Rata–Rata Kadar Besi dan Seng
Setelah diperoleh kadar rata-rata besi dan seng. Selanjutnya dilakukan pengujian beda rata-rata kadar besi dan seng menggunakan uji t dengan taraf
n s
t
dk ,
2 1
x
α
µ ±
=
Universitas Sumatera Utara
kepercayaan 95 untuk mengetahui apakah terdapat perbedaan signifikan pada rata-rata kadar besi dan seng pada air tersebut. Menurut Jones 2010, rumus uji t
adalah sebagai berikut:
n +
n S
X X
t
p 2
1 2
1
1 1
− =
S
p
= 2
1 1
2 1
2 2
2 2
1 1
− +
− +
−
n n
s n
s n
Keterangan: X
1
=Nilai rata-rata sampel 1 X
2
= Nilai rata-rata sampel 2 n
1
= Jumlah pengamatan pada sampel 1 n
2
= Jumlah pengamatan pada sampel 2 S
p
= Varians gabungan n
1
-1
=
Jumlah derajat kebebasan untuk sampel 1 n
2
-1
=
Jumlah derajat kebebasan untuk sampel 2 n
1+
n
2
-2
=
Jumlah derajat kebebasan keseluruhan untuk uji t dua sampel bebas Hasil pengujian statistik ini dibandingkan dengan nilai kritis masing-
masing dengan taraf kepercayaan 95 yaitu ± t
α2, n1+n2-2.
Nilai tersebut diperoleh dari data tabel distribusi t. Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya Jones, 2010.
Perhitungan uji beda nilai rata-rata besi dan seng dapat dilihat pada Lampiran 18-19 halaman 62-63.
3.4.6 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini, kadar
logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan
konsentrasi tertentu Ermer dan Miller, 2005.
Universitas Sumatera Utara
Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 2 ml larutan baku besi dan 1 ml untuk larutan baku seng dengan konsentrasi 40 mcgml besi, 20 mcgml untuk
seng kedalam sampel 20 ml. Masing-masing dilakukan 3 kali replikasi kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel.
Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali recovery dapat dihitung dengan rumus di bawah ini
:
Perolehan kembali = 100
x A
C C
C
A F
−
Keterangan : C
A =
Kadar analit dalam sampel sebelum penambahan baku. C
F =
Kadar analit dalam sampel setelah penambahan baku. C
A =
Kadar analit baku yang tambahkan.
3.4.7 Uji Presisi
Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replikan sampel. Presisi diukur sebagai standar
devisi SD dan standar deviasi relatif RSD. Nilai standar deviasi relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan. Menurut Rohman 2009, rumus untuk menghitung Standar Deviasi
Relative RSD adalah: RSD =
100 X
X SD
Keterangan : �̅ = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi RSD = Relative Standard Deviation
Universitas Sumatera Utara
3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitatif
