2.9 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1  Prosedur Degumming CPO
Proses  degumming  CPO  yang  dilakukan  diadopsi  dari  Hermanto Sihotang, 2013 [29] dengan prosedur sebagai berikut:
1. CPO  sebanyak  300  gram  dimasukkan  kedalam  erlenmeyer  dan
dipanaskan  dalam    hot  water  bath  dimana  temperatur  air  dan  minyak dijaga konstan pada 60
o
C. 2.
Asam fosfat H
3
PO
4
sebanyak 0,6  bb CPO ditambahkan ke dalam erlenmeyer
3. Campuran diaduk homogen pada kecepatan 400 rpm selama 15 menit
hingga kandungan CPO itu terlihat semi-transparan, cokelat gelap. 4.
Campuran hasil reaksi disaring dengan kertas saring.
3.4.2    Prosedur Utama
1. Crude  Palm  Oil  CPO  dan  metil  asetat  dengan  rasio  mol  tertentu
dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2.
Lipozyme sebanyak jumlah tertentu dari berat total CPO dan metil asetat dimasukkan ke dalam campuran.
3. Campuran  dipanaskan  dengan  pemanas  hingga  mencapai  suhu  reaksi
tertentu  kemudian  dihomogenkan  campuran  menggunakan  shaker dengan kecepatan 150 rpm selama 10 jam
4. Pemanas dan shaker dimatikan kemudian campuran reaksi dikeluarkan
dari  erlenmeyer  setelah  tercapai  waktu  reaksi  kemudian  campuran disaring pada erlenmeyer lain dan Lipozyme disimpan pada suhu 20
o
C. 5.
Campuran yang telah disaring kemudian didestilasi pada suhu 65
o
C. 6.
Campuran yang telah didestilasi kemudian dimasukkan ke dalam botol penyimpanan untuk dianalisis
20
Universitas Sumatera Utara
3.4.3  Prosedur Analisis 3.4.3.1 Analisis  Kadar
Free  Fatty  Acid  FFA  Bahan  Baku  CPO  dengan Metode Tes AOCS
Official Method Ca 5a-40
Untuk Analisis kadar FFA bahan baku CPO sesuai dengan AOCS Official Method
Ca 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut 1.
Bahan  baku  CPO  sebanyak  7,05  ±  0,05  gram  dimasukkan  ke  dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan etanol 95 sebanyak 75 ml.
3. Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan
indikator  fenolftalein  3-5  tetes.  Titik  akhir  tercapai  jika  warna  larutan berwarna merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.
Kadar FFA= T x V x BM
berat sampel x 10 Dimana: T = normalitas larutan NaOH
V = volum larutan NaOH terpakai M = berat molekul FFA
3.4.3.2 Analisis  Komponen  Asam  Lemak  Dalam  Bahan  Baku  CPO  dan Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi  bahan  baku  CPO  serta  biodiesel  yang  dihasilkan  akan diAnalisis  menggunakan  instrumen  GCMS  pada  Laboratorium  Pusat  Penelitian
Kelapa Sawit PPKS untuk mengetahui komponen asam lemak dalam trigliserida seperti asam oleat, asam palmitat, dan asam stearat.
3.4.3.3 Analisis  Viskositas  Biodiesel  yang  dihasilkan  dengan  Metode  Tes ASTM D 445
Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk  aliran  gravitasi  dibawah  tekanan  hidrostatis,  tekanan  cairan  sebanding
dengan  kerapatan  cairan.  Satuan  viskositas  dalam  cgs  adalah  cm
2
per  detik Stokes. Satuan SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes  cSt  1cSt  =10
-2
St  =  1  mm
2
s.  Untuk  Analisis  viskositas menggunakan  metode  tes  ASTM  D-445.  Untuk  pengukuran  viskositas  ini
menggunakan  peralatan  utama  yaitu  viskosimeter  Ostwald  tube  tipe  kapiler, 21
Universitas Sumatera Utara
viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik
3.4.3.4 Analisis Densitas Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
Untuk  Analisis  densitas  menggunakan  metode  tes  OECD  109.  Untuk pengukuran  densitas  ini  menggunakan  peralatan  utama  yaitu  piknometer.
Perbedaan berat antara piknometer kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
3.5      FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1  Flowchart Prosedur
Degumming CPO
Gambar 3.1 Flowchart Prosedur Degumming pada CPO 300 gram CPO dimasukkan ke dalam erlenmeyer lalu ditambah asam fosfat
H
3
PO
4
0,6  bb dari berat CPO
Dipanaskan dalam hot water bath pada temperatur konstan 60
o
C
Selesai Mulai
Diaduk dan dihomogenkan pada kecepatan 400  rpm selama 15 menit hingga terlihat semi-tansparan atau cokelat gelap lalu disaring
22
Universitas Sumatera Utara
3.5.2  Sintesis Biodiesel dengan Reaksi Interesterifikasi
Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Utama Mulai
Crude Palm Oil CPO dan metil asetat dimasukkan
dengan rasio mol tertentu ke dalam erlenmeyer
Campuran dihomogenkan menggunakan shaker dengan kecepatan 150 rpm selama 10 jam
Lipozyme dengan jumlah tertentu dari berat total CPO
dan metil asetat dimasukkan ke dalam campuran Campuran dipanaskan dengan pemanas hingga mencapai
suhu reaksi tertentu
Shaker dimatikan
Campuran dikeluarkan dari erlenmeyer disaring, setelah itu dimasukkan ke dalam erlenmeyer lain sehingga Lipozyme dan
campuran terpisah
Lipozyme disimpan
pada suhu 20
o
C Campuran didestilasi pada suhu 65
o
C dan dimasukkan ke dalam botol
Dianalisa biodiesel yang dihasilkan
23
Universitas Sumatera Utara
3.5.3  Analisis  Kadar Free  Fatty  Acid  FFA  Bahan  Baku  CPO  dengan