3.5.3 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO dengan
Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
Gambar 3.3 Flowchart Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku CPO Mulai
Bahan baku CPO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Ditambahkan etanol 95 sebanyak 75 ml Campuran dikocok kuat kemudian
ditambahkan indikator fenolftalein 3-5 tetes Campuran dititrasi dengan NaOH 0,25 N
Apakah larutan berwarna merah rosa?
Ya Tidak
Kadar FFA dihitung
Selesai
24
Universitas Sumatera Utara
3.5.4 Analisis Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes ASTM D 445
Gambar 3.4 Flowchart Analisis Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan
Mulai Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan konstanta viskosimeter
Sampel berupa biodiesel dimasukkan sebanyak 5 ml kedalam viskosimeter Sampel dihisap dengan karet penghisap hingga
melewati batas atas viskosimeter
Waktu alir sampel dicatat dari batas atas hingga batas bawah
Selesai Sampel dibiarkan mengalir ke bawah sampai
batas bawah viskosimeter
Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali Viskositas sampel dihitung
25
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD 109
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan
Mulai Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mengetahui volume piknometer
Piknometer diisi dengan hasil sintesis biodiesel Massanya ditimbang
Densitas sampel percobaan dihitung Selesai
26
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISIS BAHAN BAKU CRUDE PALM OIL CPO
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa Crude Palm Oil
CPO yang telah di degumming. Degumming adalah proses pemisahan gum, yaitu proses pemisahan getah atau lendir yang terdiri dari fosfolipid, protein,
residu, karbohidrat, air dan resin [30]. CPO crude palm oil merupakan minyak kasar yang diperoleh dengan
cara ekstraksi daging buah sawit dan biasanya masih mengandung kotoran terlarut dan tidak terlarut dalam minyak. Pengotor yang dikenal dengan sebutan gum atau
getah ini terdiri dari fosfatida, protein, hidrokarbon, karbohidrat, air, logam berat dan resin, asam lemak bebas ALB, tokoferol, pigmen dan senyawa lainnya [31].
Adanya pengotor pada minyak terutama getah gum mampu menyumbat pori- pori dan sisi aktif enzim sehingga mengurangi kinerja dari enzim lipase sendiri.
Berikut adalah perbandingan kadar ALB pada CPO sebelum dan setelah proses degumming seperti yang terlihat pada gambar 4.1
Gambar 4.1 Analisis Kadar ALB Terhadap CPO Sebelum Dan Sesudah Degumming
1 2
3 4
5
Sebelum Degumming
Setelah Degumming
K ad
ar AL
B
Sebelum Degumming Setelah Degumming
27
Universitas Sumatera Utara
Dari gambar 4.1 dapat dilihat bahwa terjadi penurunan ALB dari CPO setelah di degumming sebesar 14,33 . Penurunan kadar ALB ini berarti juga
meningkatkan kinerja enzim karena berkurangnya kadar dan jumlah zat pengotor berupa getah gum yang berpotensi menghambat pori-pori dan sisi aktif enzim
berkurang. Sebelumnya juga telah dilakukan penelitian pendahuluan menggunakan bahan baku CPO tanpa degumming dan diperoleh yield biodiesel
sebesar 16,05 , dimana perolehan yield ini jauh lebih kecil dibandingkan dengan menggunakan bahan baku CPO yang telah di-degumming. Berdasarkan hal
tersebut maka proses degumming mutlak harus dilakukan sebagai pretreatment dalam penggunaan CPO sebagai bahan baku biodiesel secara enzimatis.
Berdasarkan hal tersebut maka proses degumming mutlak harus dilakukan sebagai pretreatment dalam penggunaan CPO sebagai bahan baku biodiesel secara
enzimatis. Berikut adalah gambar hasil analisis dengan menggunakan GC Gas
Chromatography untuk mengetahui komposisi asam-asam lemak yang
terkandung di dalamnya.
Gambar 4.2 Hasil Analisis GC Komposisi Asam Lemak CPO
28
Universitas Sumatera Utara
Dari kromatogram pada gambar 4.2, komposisi asam lemak CPO tersebut disajikan pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari CPO Crude Palm Oil No. Puncak
Retention Time menit
Komponen Penyusun Komposisi
bb 1
13,336 Asam Laurat C
12:0
0,0490 2
16,301 Asam Miristat C
14:0
0,5053 3
18,952 Asam Palmitat C
16:0
35,0279 4
19,255 Asam Palmitoleat C
16:1
0,2391 5
21,218 Asam Stearat C
18:0
3,6350 6
21,545 Asam Oleat C
18:1
50,0330 7
22,043 Asam Linoleat C
18:2
9,7705 8
22,749 Asam Linolenat C
18:3
0,3125 9
23,418 Asam Arakidat C
20:0
0,3181 10
23,783 Asam Eikosenoat C
20:1
0,1095 Berdasarkan data komposisi asam lemak dari CPO maka dapat ditentukan
bahwa berat molekul CPO dalam bentuk trigliserida adalah 855,03707 grmol sedangkan berat molekul FFA CPO adalah 272,298078 grmol. Berdasarkan hasil
analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel CPO adalah pada puncak 6 yaitu asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat sebesar 50,0330 bb
dan pada puncak 3 yaitu asam lemak jenuh berupa asam palmitat sebesar 35,0279 bb. Knothe, 2005 menyarankan minyak dengan kandungan asam
oleat C18:1 terbesar adalah minyak yang paling cocok untuk memproduksi biodiesel [32].
Penggunaan metil asetat interesterifikasi sebagai aseptor asil dalam esterifikasi minyak sawit lebih baik dari pada penggunaan etanol
transesterifikasi. Ini dapat dilihat dari konversi yield biodiesel yang diperoleh. Souza et al., 2012 telah melakukan penelitian dengan minyak kedelai dan enzim
Lipozyme sebesar 5 serta waktu reaksi 4 jam namun hanya memperoleh yield sebesar 29 [14] dibandingkan dengan penelitian ini yang menggunakan minyak
sawit diperoleh konversi yield terbesar yaitu 68,143.
29
Universitas Sumatera Utara
Pada minyak dan lemak nabati, asam lemak jenuh kebanyakan terdapat pada posisi luar sn-1 dan sn-3 dan asam lemak tak jenuh pada bagian dalam sn-2 [33].
Gambar 4.3 Reaksi Interesterifikasi Triasilgliserol Menggunakan Lipase Spesifik sn-1,3 A,B,C,X = Asam Lemak Gugus Asil [34]
Komposisi asam lemak jenuh dan tidak jenuh pada CPO disajikan pada tabel 4.2
Tabel 4.2 Komposisi Asam Lemak pada CPO Komposisi
Persentasi Asam Lemak Jenuh
39,2172 Asam Lemak Tidak Jenuh
60,7827 FFA
3,814 Dalam penelitian ini digunakan enzim lipase terimobilisasi yang
menggunakan support dari resin penukar ion berpori Lipozyme RM IM. Lipozyme
RM IM merupakan biokatalisator dengan spesifitas sn-1,3 mampu melepaskan asam lemak dari posisi 1 dan 3 dari gliserida [15]. Dengan
menggunakan lipase spesifik sn-1,3 pada reaksi interesterifikasi, pertukaran separuh dari gugus asil hanya berfokus pada posisi sn-1 dan sn-3, dapat
meningkatkan produk dengan karakteristik yang tidak dapat diperoleh dari interesterifikasi secara kimia [35].
Berdasarkan komposisi asam lemak jenuh dan tidak jenuh dalam CPO maka dimungkinkan paling sedikit 39,2172 asam lemak akan terkonversi menjadi
ester dengan menggunakan Lipozyme. Tetapi karena asam lemak pada CPO yang lebih dominan adalah asam lemak tak jenuh yaitu sekitar 60,7827 dengan posisi
sn-2 maka penggunaan enzim yang non spesifik seperti Novozym 435 memungkinkan untuk memberikan hasil yang lebih baik.
30
Universitas Sumatera Utara
4.2 ANALISIS PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN
Pengaruh variabel percobaan yang digunakan kemudian diolah secara statistik menggunakan software Minitab dan disajikan pada tabel 4.3 berikut:
Tabel 4.3 Perkiraan Parameter Model Persamaan Statistik
Term Coef
SE Coef T
P
Constant 22,727
2,102 10,813
0,000 Jumlah Biokatalis X
1
10,679 1,395
7,658 0,000
Rasio Mol Reaktan X
2
6,254 1,395
4,485 0,001
Temperatur X
3
1,713 1,395
1,228 0,248
X
1
X
1
8,912 1,358
6,565 0,000
X
2
X
2
3,148 1,358
2,319 0,043
X
3
X
3
6,852 1,358
5,047 0,001
X
1
X
2
1,240 1,822
0,681 0,512
X
1
X
3
-5,678 1,822
-3,116 0,011
X
2
X
3
-1,965 1,822
-1,079 0,306
S = 5.153 R-Sq = 94.0 R-Sqadj = 88.5 Berdasarkan hasil analisis statistik pada tabel 4.3 di atas, dapat dilihat
bahwa rasio jumlah biokatalis memberikan pengaruh yang signifikan sebesar 10,679 kali terhadap pembentukan produk biodiesel. Diikuti dengan variabel rasio
mol reaktan sebesar 6,254 kali terhadap pembentukan produk biodiesel dan temperatur memberikan pengaruh sebesar 1,713 kali. Begitu pula interaksi
temperatur dengan jumlah biokatalis dan rasio mol reaktan yang memberikan pengaruh negatif.
Nilai R
2
sebesar 0,94 menunjukkan validitas untuk variabel terikat. Dengan perolehan nilai R
2
sebesar 0,94 menunjukkan bahwa variabel berpengaruh secara signifikan.
Dengan menggunakan analisis metode respon permukaan dengan level terkode, diperoleh hubungan yield dengan ketiga variabel yaitu sebagai berikut:
Y= 22,727 + 10,679 X
1
+6,254 X
2
+ 1,713 X
3
+ 8,912 X
1 2
+ 3,148 X
2 2
+ 6,852 X
3 2
+ 1,240 X
1
X
2
– 5,678 X
1
X
3
–1,965 X
2
X
3
4.1
Model orde-2 yang mewakili permukaan respon dipilih berdasarkan kondisi yang paling berpengaruh pada proses interesterifikasi secara enzimatis.
31
Universitas Sumatera Utara
4.2.1 Pengaruh Interaksi Variabel Jumlah Biokatalis dengan Rasio Mol Reaktan
Pengaruh interaksi variabel jumlah biokatalis dengan rasio mol reaktan ditunjukkan oleh plot kontur gambar 4.4 berikut:
Jumlah Biokatalis R
a s
io M
o l
R e
a k
ta n
70
60 50
40
40 30
20 30
25 20
15 10
9 8
7 6
5 4
3
Hold Values Temperatur
50 y ield
30 - 40 40 - 50
50 - 60 60 - 70
70 - 80
80 20
20 - 30
Gambar 4.4 Kontur Yield Biodiesel untuk Jumlah Biokatalis vs Rasio Mol Reaktan
Gambar 4.4 menunjukkan bahwa peningkatan jumlah biokatalis lebih menunjukkan pengaruh signifikan terhadap konversi yield dibandingkan dengan
rasio mol reaktan dengan temperatur konstan pada 50
o
C. Dari plot kontur yang diperoleh dapat dilihat bahwa dengan meningkatnya jumlah biokatalis maka dapat
meningkatkan yield secara signifikan. Zhong, et al., 2013 mengatakan bahwa jumlah enzim merupakan variabel
penting operasi untuk mencapai reaksi yang lebih cepat dan efisien. Namun, peningkatan jumlah lipase tidak menghasilkan konversi yang lebih tinggi [36].
Sedangkan Martins, et al., 2011 mengatakan bahwa pada reaksi yang dikatalisis oleh enzim terimobilisasi, dimana enzim-enzim tidak dapat berinteraksi,
peningkatan jumlah enzim hingga batas tertentu mampu mempengaruhi secara positif kecepatan reaksi.
32
Universitas Sumatera Utara
Dari gambar 4.4 dapat dilihat bahwa konversi yield terbesar 80 dapat diperoleh dengan memperbesar jumlah biokatalis lebih besar dari 29 dan rasio
mol reaktan lebih besar dari 8,5. Berdasarkan analisis statistik metode respon permukaan pada tabel 4.3 yang menyatakan bahwa interaksi antara jumlah
biokatalis dan rasio mol reaktan mampu memberikan hasil yang positif sebesar 1,240. Jika jumlah biokatalis dan rasio mol reaktan diperkecil, maka konversi
yield yang diperoleh juga semakin kecil. Semakin besar jumlah rasio mol reaktan akan meningkatkan jumlah
substrat, sedangkan semakin banyak jumlah biokatalis akan meningkatkan jumlah sisi aktif dari enzim. Dengan meningkatnya dua variabel tersebut mampu
memperbesar konversi yield. Hal ini dikarenakan akan semakin banyak interaksi antara sisi aktif dari enzim yang dapat berkontak langsung dengan substrat yang
tersedia. Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa interaksi antara jumlah biokatalis dan rasio mol reaktan pada batas tertentu mampu memberikan pengaruh
terhadap perolehan yield 80.
4.2.2 Pengaruh Interaksi Variabel Rasio Mol Reaktan dengan Temperatur
Kategori