20
BAB III METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini adalah eksperimental. Penelitian meliputi formulasi sediaan, pemeriksaan homogenitas sediaan, penentuan tipe emulsi sediaan,
pengukuran pH sediaan, penentuan stabilitas sediaan, uji iritasi terhadap kulit sukarelawan, dan penentuan kemampuan sediaan untuk mengurangi penguapan
air dari kulit dengan menggunakan 15 orang sukarelawan. Terdiri dari 5 kelompok uji dan masing-masing kelompok terdiri dari 3 orang sukarelawan, yang dilakukan
selama 1 bulan.
3.1 Alat -Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah pH meter Hanna Instruments, skin analyzer, neraca listrik Boeco Germany, lumpang
porselen, stamfer, objek gelas, alat-alat gelas, cawan penguap, penangas air, konduktometer.
3.2 Bahan- Bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat, setil alkohol, trietanolamin, metil paraben, butilhidroksitoluen BHT, akuades,
parfum, minyak bekatul Rice Bran Oil ”Pietro Coricelli”, larutan dapar pH
asam, dan pH netral.
3.3 Sukarelawan
Sukarelawan yang dijadikan panel pada uji iritasi dan penentuan kemampuan sediaan untuk mengurangi penguapan air dari kulit berjumlah 15
orang dengan kriteria sebagai berikut Ditjen POM., 1985:
Universitas Sumatera Utara
21
1. Wanita berbadan sehat
2. Usia antara 20-30 tahun
3. Tidak ada riwayat penyakit alergi
4. Bersedia menjadi sukarelawan.
3.4 Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel dilakukan dengan menganalisis kandungan asam lemak
yang terkandung dalam minyak bekatul di Pusat Penelitian Kelapa Sawit, Medan. 3.5 Prosedur Kerja
3.5.1 Formulasi sediaan krim pelembab 3.5.1.1 Formulasi standar Young, 1972
Formulasi standar yang dipilih adalah dari buku Young, 1972. R
Asam stearat 12 g
Setil alkohol 0,5 g
Sorbitol 5
g Propilen glikol
3 g Trietanolamin
1 g
Gliserin 1-5 tetes
Metil paraben 1 sendok spatula
Parfum 1-3 tetes
Akuades 78,2 ml
3.5.1.2 Formula modifikasi
Formulasi krim tangan dimodifikasi dengan penambahan antioksidan butilhidroksitoluen, dan tidak menggunakan sorbitol, propilen glikol, dan
gliserin. Kemudian pada sediaan krim tangan, digunakan minyak bekatul dalam beberapa konsentrasi. Formulasi krim tangan yang dibuat adalah:
R Asam stearat
12 g Setil alkohol
0,5 g Trietanolamin
1 g Metil Paraben
0,1 g Butilhidroksitoluen
0,1
Universitas Sumatera Utara
22
Oleum lavender 3 tetes
Minyak bekatul x
Akuades ad 100 g
Keterangan: x : Konsentrasi minyak bekatul yang akan di tambahkan 3, 6, 9, 12.
3.5.2 Pembuatan dasar krim
Formula dasar krim yang dibuat dapat dilihat pada Tabel 3.1 sebagai berikut:
Tabel 3.1 Formula dasar krim yang dibuat
Komposisi Jumlah untuk 500
gram 1
Asam stearat g 60
2 Setil alcohol g
2,5 3
Trietanolamin g 5
4 Metil paraben g
0,5 5
Butilhidroksitoluen 0,5
6 Akuades g ad
500
Cara pembuatan: Ditimbang semua bahan, pisahkan fase air dan fase minyak. Asam stearat
dan setil alkohol di lebur di atas penangas air fase minyak, kemudian ditambahkan butilhidroksitoluen. Metil paraben dan trietanolamin di larutkan
dalam akuades yang telah di panaskan fase air. Kemudian, fase minyak di masukkan ke dalam lumpang porselin panas, ditambahkan fase air dan di aduk
secara konstan hingga di peroleh dasar krim yang homogen.
3.5.3 Pembuatan sediaan krim tangan
Konsentrasi minyak bekatul yang digunakan dalam pembuatan sediaan krim tangan masing-masing adalah 3, 6, 9, dan 12.
Universitas Sumatera Utara
23
Cara pembuatan: Minyak bekatul di masukkan dalam lumpang porselin, lalu ditambahkan
dasar krim sedikit demi sedikit, di gerus hingga homogen. Terakhir ditambahkan oleum lavender, diaduk, lalu dimasukkan ke dalam wadah.
Formulasi yang dirancang dapat dilihat pada Tabel 3.2 dibawah ini, yaitu:
Tabel 3.2 Komposisi bahan krim tangan
Bahan Konsentrasi
Formula A
Blanko Formula
B 3
Formula C
6 Formula
D 9
Formula E
12 Minyak bekatulg
- 3
6 9
12 Oleum lavendertetes
3 3
3 3
3 Dasar krimg
100 97
94 91
88 Keterangan :
A : Blanko sebagai pembanding tanpa ditambahkan minyak bekatul
B : Sediaan yang mengandung 3 minyak bekatul
C : Sediaan yang mengandung 6 minyak bekatul
D : Sediaan yang mengandung 9 minyak bekatul
E : Sediaan yang mengandung 12 minyak bekatul
3.6 Pemeriksaan Mutu Fisik Sediaan 3.6.1 Pemeriksaan homogenitas sediaan
Sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok,sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen
dan tidak terlihat adanya butiran kasar Ditjen POM, 1979.
3.6.2 Penentuan tipe emulsi sediaan
Penentuan tipe emulsi sediaan dilakukan dengan pengujian konduktivitas elektrolit menggunakan konduktometri. Dua buah elektroda pada konduktometer
di celupkan dalam sediaan, lalu diamati nilai pada konduktometer yang digunakan. Emulsi tipe ma menunjukkan sifat konduktor elektrolit yang relatif
Universitas Sumatera Utara
24
baik, sedangkan emulsi tipe am menunjukkan sifat konduktor elektrolit yang lebih jelek Ditjen POM, 1985.
3.6.3 Pengukuran pH sediaan
Pengukuran pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar netral
pH 7,01 dan larutan dapar pH asam pH 4,01 hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudian elektroda di cuci dengan akuades, lalu dikeringkan dengan
tissue. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1,yaitu ditimbang 0,5 gram sediaan dan dilarutkan dalam 49,5 ml akuades, diaduk. Kemudian elektroda dicelupkan dalam
larutan tersebut. Dibiarkan alat penunjuk nilai pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan Rawlins, 1977.
3.6 Penentuan stabilitas sediaan
Pengamatan stabilitas dilakukan pada penyimpanan suhu kamar.Cara: Masing-masing formula sedíaan dimasukkan ke dalam pot plastik, ditutup bagian
atasnya. Selanjutnya pengamatan dilakukan pada saat sedíaan telah selesai dibuat, penyimpanan 1, 4, 8, dan 12 minggu dilakukan pada suhu kamar, bagian yang
diamati berupa pemisahan fase, perubahan warna dan bau dari sedíaan Ansel,2008.
3.7 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan
Uji iritasi dilakukan terhadap sediaan dengan tujuan untuk mengetahui sifat iritatif sediaan. Teknik yang digunakan pada uji iritasi ini adalah uji pakai
usage test. Percobaan ini dilakukan pada 15 orang sukarelawan yaitu 3 orang sukarelawan untuk tiap formula, dioleskan sediaan krim sebanyak 0,5 gram
Universitas Sumatera Utara
25
hingga merata di bagian depan lengan bawah sukarelawan, kemudian dibiarkan 24 jam. Setelah 24 jam dihitung dari pengolesan pertama, diamati reaksi yang terjadi.
Reaksi iritasi positif ditandai oleh adanya kemerahan, gatal-gatal, atau bengkak pada kulit di bagian depan lengan bawah yang diberi perlakuan. Adanya
kemerahan diberi tanda +, gatal-gatal ++, bengkak +++ dan yang tidak menunjukkan reaksi apa-apa diberi tanda - Wasitaatmadja, 1997.
3.8 Penentuan Kemampuan Sediaan Untuk Meningkatkan Kelembaban Kulit