Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infra Red FTIR

48 Dari uji Spektroskopi FTIR didapatkan spektrum inframerah seperti yang tampak pada Gambar 4.2. Dapat dilihat bahwa pada setiap sampel getaran spinel telah terbentuk pada wavenumber rendah dengan kisaran 500 cm -1 sampai dengan 700 cm -1 . Pengambilan data wavenumber tinggi dilakukan dengan cara membuat sampel dalam bentuk pellet. Data yang tertera merupakan data yang menunjukkan adanya serapan terhadap atsmosfer lingkungan sekitar. Pada masing-masing sampel memperlihatkan tidak terlalu tingginya nilai serapan yang di miliki. Sampel yang memiliki nilai serapan tertinggi adalah sampel C dengan penambahan LiOH.H 2 O sebesar 5. Tabel 4.3. Tabulasi nilai wavenumber bahan aktif Li4Ti5O12 berdasarkan literature dengan penambahan LiOH.H 2 O sebesar A. 0 B. 2,5 C. 5 D. 7,5 No Designated Wavenumber cm -1 A B C D 1 Ti-O stretching TiO 6 [59] 547,18 544,39 538,35 553,07 2 Ti-O pada TiO 2 rutile [59] 603,11 597,37 - 597,22 3 Symmetric stretching vibration TiO 6 octahedral [59] 635,49 641,52 647,26 641,37 4 C-O stretching [59] 1044,64 1053,58 1053,48 1053,48 5 AntiSymmetric stretching vibration of CO 3 2- anions [58] 1495,01 1439,08 1433,20 1495,01 1439,08 1495,01 1439,08 1483,24 6 Strong aSymmetric stretching band COO - [58] 1636,30 1636,30 1636,30 1648,08 7 Adsorbed CO 2 on surface of material [58] - 1983,65 - 1986,70 8 C-N [59] 2498,77 2492,89 2498,77 2498,77 9 Broad stretching band of OH - [58] 3452,49 3476,04 3437,78 3408,38 49 Pada wavenumber berkisar 590 sampai 605 cm -1 menandakan terdapat fasa TiO 2 rutile. Dapat dilihat pada Tabel 4.3 bahwa pada sampel A pick yang menandakan adanya fasa TiO 2 rutile terlihat pada wavenumber berkisar 603,11, sampel B pick yang menandakan adanya fasa TiO 2 rutile terlihat pada wavenumber berkisar 597,37, sampel C pick yang menandakan adanya fasa TiO 2 rutile tidak terbaca oleh alat FTIR, hal ini mengkonfirmasi hasil XRD bahwa sampel C sintesis Li 4 Ti 5 O 12 dengan penambahan LiOH.H 2 O sebesar 5 memiliki fasa TiO 2 rutile yang paling kecil. Dan sampel D pick yang menandakan adanya fasa TiO 2 rutile terlihat pada wavenumber berkisar 597,22.

4.3 Analisa Morfologi Partikel dengan SEM

Proses identifikasi permukaan partikel bahan aktif dilakukan dengan menggunakan alat uji SEM dengan merek Hitachi tipe SU3500 di Pusat Penelitian Fisika-LIPI. Alat ini membantu untuk mengetahui penampang dari partikel. Gambar 4.4. menunjukkan hasil foto SEM dari serbuk Li 4 Ti 5 O 12 dengan variasi presentase penambahan LiOH.H 2 O. Pada semua foto sampel menunjukkan aglomerasi partikel yang jelas, beberapa partikel kecil yang berukuran rata-rata 1 mikrometer tetap bersama untuk membentuk satu partikel yang besar material bulk dengan ukuran 10 mikrometer. 50 a b c d Gambar 4.3. Penampang hasil SEM serbuk Li 4 Ti 5 O 12 dengan perbesaran 10k SE dengan penambahan LiOH.H 2 O sebesar a 0 b 2,5 c 5 d 7,5 Hasil analisa SEM juga menunjukkan tekstur yang halus pada masing- masing sampel. Tampak partikel Li 4 Ti 5 O 12 berbentuk seperti kerikil-kerikil kecil partikel kecil yang saling beraglomerasi dengan ukuran yang terdistribusi seragam homogen. Sedangkan partikel kecil memiliki bentuk beragam seperti, bulat, lonjong, kotak dan tak beraturan. Penambahanan LiOH.H 2 O tidak mempengaruhi bentuk, tekstur, dan ukuran partikel Li 4 Ti 5 O 12. 51 a b c d Gambar 4.4. Hasil Pengukuran Ukuran Partikel pada Hasil Gambar SEM dengan perbesaran 200X SE menggunakan Software Image-J Serbuk Li 4 Ti 5 O 12 dengan penambahan LiOH.H 2 O a 0 b 2,5 c 5 , dan d 7,5 Pengukuran ukuran partikel dari gambar SEM dengan perbesaran 200X menggunakan bantuan software Image-J ditunjukkan pada Gambar 4.5. Perhitungan ukuran partikel dilakukan dengan mengambil 30 data sample dengan variasi partikel besar, sedang dan kecil. Hasil pengukuran partikel dari analisis gambar SEM dengan menggunakan softwae Image-J ditunjukkan oleh Tabel 4.4. Perhitungan menunjukkan bahwa variasi penambahan LiOH.H 2 O tidak mempengaruhi ukuran partikel dengan rata-rata ukuran partikel 15 µm dan hasil perhitungan standar deviasi memiliki nilai yang cukup besar, ini menandakan bahwa ukuran partikel tidak homogen. Sebagian partikel memiliki ukuran yang besar dan bagian lainnya memiliki ukran partikel yang kecil.