13
Pengujian lain mengenai adanya fasa TiO
2
rutile perbandingan molar Li dan Ti pada sintesis Li
4
Ti
5
O
12
juga dilakukan oleh Qian, dkk 2014 [19] dalam jurnalnya yang berjudul ―Parameter Ketergantungan Sintesis dari Kinerja
Elektrokimia Solvotermal pada sintesis Li
4
Ti
5
O
12
‖. Penelitian tersebut menggunakan bahan baku Litium Asetat LiAc dan Tetrabutil Titanat
TiOCH
2 3
CH
3 4
atau dilambangkan TiOR
4
dengan metode solvotermal. Perbandingan Li dan Ti adalah 0,8-1,4. Percobaan dimulai dengan mencampur
LiAc dan TiOR
2
menggunakan magnetik stirring menggunakan etanol sebagai pelarut. Setelah homogen, bahan di diamkan pada suhu 180
o
C selama 4 jam sampai mencapai suhu ruang. Setelah itu dilakukan proses kalsinasi pada suhu
800
o
C selama 2 jam dengan kenaikan suhu 5
o
Cmenit. Efek dari pemanasan tersebut adalah morpologi partikel dan sifat elektrokimia yang dapat diselidiki.
Selanjutnya dilakukan kalsinasi pada suhu 400
o
C, 600
o
C dan 800
o
C untuk mendapatkan hasil yang optimal dari perbandingan Li dan Ti. Karakterisasi
dilakukan dengan menganalisa fasa yang terbentuk menggunakan XRD, morphology
partikel menggunakan SEM serta kapasitas baterai menggunakan uji charging-discharging
. Gambar 2.5. menunjukkan hasil analisa XRD setelah diberi perlakuan
panas 800
o
C di udara. Sampel dengan perbandingan Li dan Ti adalah 0,8, 1,0, 1,2, dan 1,4 yang selanjutnya dinamakan LTO0,8, LTO1,0, LTO1,2 dan LTO1,4.
Untuk semua sampel, peaks yang terdeteksi yaitu fasa spinel kubik Li
4
Ti
5
O
12
. Tetapi, peak lain juga terdeteksi yaitu fasa dari TiO
2
rutile. Fasa TiO
2
rutile terdeteksi pada semua sampel kecuali sampel LTO1,4. Jadi dapat disimpulkan
14
bahwa sampel dengan perbandingan Li dan Ti 1,4 hanya memiliki satu fasa yaitu Li
4
Ti
5
O
12
. Hasil analisa SEM, terlihat bahwa partikel beraglomerasi, partikel kecil berkumpul bersama membentuk satu partikel besar. Uji charging-discharging
menunjukkan bahwa kapasitas baterai meningkat seiiring dengan meningkatnya perbandingan Li dan Ti. Jadi dapat disimpulkan bahwa menurut jurnal yang
ditulis oleh Qian, dkk 2014 perbandingan molar Li dan Ti mempunyai dampak yang kuat pada kinerja elektrokimia bahan aktif Li
4
Ti
5
O
12
untuk anoda baterai lithium.
Gambar 2.5. Hasil XRD dari sampel Li
4
Ti
5
O
12
setelah diberi perlakuan panas 800
o
C [19].
2.3 Solid State Reaction
Sintesis Solid-state biasanya dilakukan dengan mencampur bahan padat dan kemudian campuran tersebut di kuatkan pada suhu tinggi. Metode ini banyak
digunakan di industri dan laboratorium eksperimental karena caranya yang sederhana. Sangat mudah untuk mewujudkan metode ini yaitu dengan tungku
15
yang dapat dipakai pada kalsinasi suhu tinggi yaitu 1000
o
C. Bahan padat di hancurkan dalam mortar sebelum di kalsinasi dalam tungku. Bubuk Li
4
Ti
5
O
12
yang disintesis dengan reaksi solid-state dari garam lithium dan titanium pada suhu 700- 1000
o
C. Umumnya, TiO
2
anatase atau rutil digunakan sebagai sumber titanium dan Li
2
CO
3
atau LiOH sebagai garam litium [20]. Kadang- kadang, pelarut etanol digunakan sebagai dispersant untuk menyediakan
lingkungan yang lebih baik pada bahan awal campuran homogen. Sebagai contoh, sejumlah stoikiometri dari TiO
2
dan LiOH.H
2
O pertama kali tersebar di n-heksana untuk menjamin homogenitas. Kemudian, setelah menghilangkan pelarut, bahan
dipanaskan pada 800
o
C selama 24 jam dalam oksigen [21]. Li
2
CO
3
dan TiO
2
sebagai bahan awal, yang dipanaskan di udara pada 973 K selama 12 jam dan kemudian di kuatkan pada 1123 K selama 24 jam [22].
Kinerja elektrokimia dipengaruhi oleh parameter sintetis yang berbeda, seperti bahan awal misalnya, titanium atau garam litium, suhu kalsinasi yaitu
700, 1000
o
C, aktivasi mechanochemical, waktu kalsinasi [23]. Pengaruh bahan awal anatase atau rutile TiO
2
, suhu penguat 700, 800, 900
O
C, dan aktivasi mechanochemical
bola milling atau energi tinggi pada proses milling. Li
2
CO
3
dan TiO
2
baik anatase atau rutil dicampur dengan air deionisasi setelah menambahkan 2 garam amonium dari asam polikarboksilat sebagai dispersan.
Serbuk campuran di milling pada energi yang tinggi selama 3 jam pada kecepatan rotor 300 rpm dengan 0,4 mm butiran ZrO
2
atau bola milling selama 24 jam menggunakan 5 mm bola ZrO
2
. Pada akhirnya, serbuk kering di kalsinasi pada
16
suhu 700, 800, 900
o
C selama 3 jam di udara. Kinerja dan kapasitas dari Li
4
Ti
5
O
12
disiapkan pada kondisi yang berbeda, ditunjukkan pada Gambar 2.6.
Gambar 2.6. a b Tingkat kemampuan dari elektroda Li
4
Ti
5
O
12
disusun dengan menggunakan material awal yang berbeda dan metode milling pada tingkat charge-
discharge yang berbeda. c d Kapasitas normal sebagai elektroda Li
4
Ti
5
O
12
pada tingkat C oleh bola milling dan energi tinggi dari milling. Bubuk kering bernama AB,
AH, RB dan RH yang dalam jenis Li
4
Ti
5
O
12
dan metode milling, dimana A dan B berdiri untuk anatase dan rutile Li
4
Ti
5
O
12
serta B dan H untuk bola milling dan tinggi energi milling
[24].
Rutile TiO
2
lebih diinginkan dalam memperoleh Li
4
Ti
5
O
12
daripada anatase
karena anatase merupakan transformasi fasa dari rutile, karna anatase memiliki karakteristik yang lebih kaku dalam reaksi solid-state. Proses Miling
Li
2
CO
3
dan TiO
2
dalam keadaan basah dapat menghasilkan campuran
