30
3.3 Diagram Alir Metodologi Penelitian
Penelitian mengenai pengaruh penambahan bahan baku LiOH.H
2
O pada sintesis bahan aktif Li
4
Ti
5
O
12
terhadap performa elektrokimia sel baterai, mengikuti alur metode penelitian seperti terlihat pada Gambar 3.3.
Gambar 3.3. Diagram Alir Metodologi Penelitian
Kalsinasi 750
o
C selama 2 Jam Mixing dan Milling
Kesimpulan
Gerus 400 Mesh
Pencampuran
Slurry
Vacum drying and Pressing
Struktur Kristal, Gugus Fungsi, Surface Area,
Morfologi, Ukuran Partikel Charge Discharging
Analisa Pembuatan
Anoda Karakterisasi
Material Karakterisasi
Sel Material Aktif
Anoda Sintering 850
o
C selama 4 Jam Menimbang bahan
LiOH.H
2
O dan TiO
2
Mulai
31
3.4 Formulasi Bahan Aktif Li
4
Ti
5
O
12
Pada optimasi material aktif Li
4
Ti
5
O
12
dengan bahan teknis TiO
2
dan LiOH.H
2
O, perhitungan berat dari masing-masing bahan mengacu pada
persamaan di bawahh ini:
4LiOH.H
2
O + 5TiO
2
Li
4
Ti
5
O
12
+ H
2
O Dengan diketahui bahwa berat molekul dari masing-masing bahan yaitu :
Mr LiOH.H
2
O = 41,965 grmol Mr TiO
2
= 79,87 grmol Mr Li
4
Ti
5
O
12
= 459,114 grmol Dimana berat total setiap formulasi adalah sebesar 15 gram, maka di dapat
berat dari masing-masing bahan adalah sebagai berikut :
Tabel 3.1. Berat masing-masing bahan
Penambahan LiOH.H
2
O LiOH.H
2
O gr TiO
2
gr
5,4843 13,0474
2,5 5,6214
13,0474 5,0
5,7586 13,0474
7,5 5,8956
13,0474
3.5 Proses Pembuatan Sampel Uji dan Pengujian 3.5.1 Analisis Struktur Kristal dengan
X-ray Diffraction XRD
Difraksi sinar-X XRD secara luas digunakan untuk identifikasi bulk struktur kristal. Gelombang elektromagnetik yang dihasilkan dari sinar-X adalah ribuan
elektron volt, biasanya berasal dari interaksi elektron energi tinggi dengan
32
tembaga 8,05 keV, 0,154 nm [45]. Radiasi ini menembus permukaan dan berinteraksi dengan struktur internal padatan. Gangguan konstruktif terjadi ketika
insiden balok berinteraksi dengan bidang kristal di sudut Θ. Detektor menerima satu set sinyal interferensi
pada sudut yang berbeda, Θ, yang sesuai dengan jarak
kisi berdasarkan hukum Bragg:
n λ = 2 d sin Θ; n = 1, 2, … dimana d adalah jarak antara dua bidangt atom jarak kisi, n adalah bilangan
bulat disebut orde reflektansi, λ adalah panjang gelombang elektromagnetik radiasi, dan Θ adalah sudut antara insiden balok dan pencerminan pesawat kristal.
Kisi jarak, d, adalah karakteristik dan karena itu dapat digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal dan komposisi atom. Untuk kristal memiliki
ukuran yang lebih kecil dari sekitar 1 µm, interferensi destruktif pada arah hamburan terjadi karena kurangnya jarak dalam struktur kristal. Ukuran kristal
dapat dihitung dengan persamaan Scherrer [46][47]. Untuk sub-mikrometer partikel atau kristal:
d
XRD
= K λ β cos Θ
-1
di mana d
XRD
adalah ukuran kristal rata- rata, K faktor bentuk, λ panjang
gelombang, dan β perluasan garis pada setengah dari intensitas maksimum. Turunan ini didasarkan pada persamaan Gaussian.
33 Gambar 3.4. Alat uji XRD
3.5.2 Scanning morfologi dengan Scanning Electron Moicroscopy SEM
SEM digunakan untuk memperoleh informasi kualitatif dan kuantitatif tentang morfologi atau komposisi sampel dengan bertujuan untuk
mengoptimalkan hubungan mikroskopis dengan data kromatografi. Teknik memberikan karakterisasi direproduksi dari semua fitur gambar seperti ukuran
partikel, masukan dan struktur pori-pori internal yang padat. Pada prinsipnya, analisis SEM harus mengekstrak jumlah maksimum informasi yang diperoleh per
fitur dan meminimalkan baik kompleksitas dan waktu yang dibutuhkan untuk analisis [48].
Dalam SEM, berkas elektron dilewatkan melalui ruang dan dievakuasi kemudian difokuskan oleh lensa elektromagnetik ke permukaan sample. Balok
dipulihkan selama proses spesimen dan kemudian disinkronkan dengan sinar tabung katoda CRT. Setelah dilakukan pelampiasan pada elektron sampel,
Kategori