Scanning morfologi dengan Scanning Electron Moicroscopy SEM

35 Teknik pengukuran ini didasarkan pada adsorpsi fisik nitrogen atau helium pada suhu rendah, suhu konstan. Disini, nitrogen cair digunakan, yang memiliki suhu didih 73 K. Teknik ini mengukur penyerapan gas adsorpsi untuk meningkatkan tekanan parsial pada sampel serbuk kering dan pelepasan gas desorpsi pada penurunan parsial tekanan. Pengukuran yang dihasilkan menghasilkan adsorpsi isoterm yang berhubungan dengan jumlah adsorpsi pada tekanan relatif, dimana SSA diperoleh dari bubuk. Dengan asumsi bahwa partikel berbentuk bola, tidak berpori, halus, dan monodisperse, rata-rata ukuran partikel primer dapat dihitung [51]: d BET = 6 ρSSA -1 di mana ρ adalah densitas bulk bubuk dan SSA luas permukaan spesifik massa. d BET menjelaskan diameter volume permukaan dan dapat digambarkan sebagai rata-rata diameter partikel primer, tapi d BET tidak memberikan informasi mengenai distribusi ukuran partikel bubuk. Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Sampel yang digunakan berupa serbuk. Namun juga tergantung dari seri alat, pada seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Berat serbuk sampel yang digunakan sebesar 0,01- 0,1 gram. Dilakukan dua tahap pada uji BET. Alat ini terdiri dari dua bagian yaitu Degasser dan Analyzer. Tahap pertama adalah menghilangkan gas – gas yang terjerap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum 36 pada suhu 200 C selama 3 jam, proses ini dilakukan pada bagian Degasser. Kemudian tahap selanjutnya dilakukan pada bagian Analyzer. Proses ini memakai nitrogen cair sebagai absobernya. Gambar 3.6. Alat Uji BET

3.5.4 Pengukuran Ukuran Bahan Aktif dengan Particle Size Analyzer PSA

Analisis ukuran partikel PSA adalah distribusi pengukuran ukuran partikel dalam sampel. Fitur utama dari PSA adalah penghancuran atau dispersi menjadi unit diskrit dengan cara kimia, mekanik, atau cara ultrasonik dan pemisahan partikel menurut batas ukuran dengan cara seperti penyaringan dan sedimentasi serta metode lainnya difraksi [52]. Data analisis ukuran partikel dapat disajikan dan digunakan dalam beberapa cara, yang paling umum adalah kurva distribusi ukuran partikel kumulatif. contoh ditampilkan dalam Gambar 3.2. Persentase partikel kurang dari ukuran partikel