51
a b
c d
Gambar 4.4. Hasil Pengukuran Ukuran Partikel pada Hasil Gambar SEM dengan perbesaran 200X SE menggunakan Software Image-J Serbuk Li
4
Ti
5
O
12
dengan penambahan LiOH.H
2
O a 0 b 2,5 c 5 , dan d 7,5
Pengukuran ukuran partikel dari gambar SEM dengan perbesaran 200X menggunakan bantuan software Image-J ditunjukkan pada Gambar 4.5.
Perhitungan ukuran partikel dilakukan dengan mengambil 30 data sample dengan variasi partikel besar, sedang dan kecil. Hasil pengukuran partikel dari analisis
gambar SEM dengan menggunakan softwae Image-J ditunjukkan oleh Tabel 4.4. Perhitungan menunjukkan bahwa variasi penambahan LiOH.H
2
O tidak mempengaruhi ukuran partikel dengan rata-rata ukuran partikel 15 µm dan hasil
perhitungan standar deviasi memiliki nilai yang cukup besar, ini menandakan bahwa ukuran partikel tidak homogen. Sebagian partikel memiliki ukuran yang
besar dan bagian lainnya memiliki ukran partikel yang kecil.
52 Tabel 4.4. Hasil pengukuran ukuran partikel dari analisa SEM dengan menggunakan
software Image-J dari Serbuk Li
4
Ti
5
O
12
dengan penambahan LiOH.H
2
O A 0 B 2,5 C 5 dan D 7,5
A µm B µm
C µm D µm
Nilai Maksimum
36,07285 63,43809
52,18982 67,167
Nilai Minimum
3,241022 1,261566
2,985411 0,56419
Nilai Rata- Rata
16,12726 16,94057
15,89155 15,7068
Standar Deviasi
8,423989 12,89895
11,31562 14,40913
4.4 Analisis Ukuran Partikel dengan PSA
Analisa PSA pada masing-masing sampel serbuk Li
4
Ti
5
O
12
diperlukan untuk mengetahui ukuran partikel dari tiap-tiap sampel serbuk.
Tabel 4.5. Ukuran Partikel Serbuk Li
4
Ti
5
O
12
yang disintesis dengan melebihkan bahan LiOH.H2O
Penambahan LiOH.H
2
O Ukuran Partikel µm
26,46 2,5
32,93 5,0
25,29 7,5
33,13
Tabel 4.5. menunjukkan besar ukuran partikel yang diukur dengan Particle Size Analyzer
Merek Cilas 1190. Semakin banyak penambahan LiOH.H
2
O maka ukuran partikel memiliki kecenderungan semakin besar, walaupun peningkatan ukuran partikel tersebut tidak terlalu signifikan. Ukuran
partikel yang cenderung menjadi semakin besar ini disebabkan oleh meningkatnya massa total dari kedua bahan pada saat proses milling. Pada saat proses
pencampuran dengan ball-milling, digunakan massa ball yang sama, serta waktu
53
miling yang sama yaitu berkisar 15 jam. Tetapi semakin besar presentase penambahan LiOH.H
2
O, maka semakin besar jumlah massa total dari bahan baku yang di milling bersama. Mengacu bahwa proses ball-milling adalah merubah
ukuran partikel menjadi berukuran berkisar mikrometer. Dengan demikian,
semakin besar massa total dari bahan baku yang dimilling, maka semakin sedikit bahan baku yang di hancurkan secara sempurna, sehingga ukuran partikel yang
dihasilkan lebih besar. Penambahan LiOH.H
2
O meningkatkan ukuran partikel namun tidak terlalu signifikan dan ukuran partikel cenderung homogen. Hal ini dapat dilihat dari
besarnya standar deviasi yang di dapat dari besar ukuran partikel pada tabel adalah 4,1593 dengan batas atas adalah 33,6118 serta batas bawah adalah 25,2932
maka dapat dinyatakan bahwa distribusi ukuran partikel dari tabel 4.5 bersifat seragam karena masih dalam range batas atas dan batas bawah.
Bila dibandingkan dengan hasil perhitungan ukuran partikel dari analisa gambar SEM, terlihat bahwa hasil perhitungan ukuran partikel dengan
menggunakan alat uji PSA memiliki nilai yang lebih besar. Hal ini disebabkan karena partikel kecil larut dalam media pendispersan ketika melakukan proses
analisa PSA. Namun hasil yang diperoleh masih dalam batasan toleransi dari pengukuran dengan software Image-J seperti pada Tabel 4.4.
4.5 Analisa Surface Area dengan BET
Proses identifikasi ukuran surface area bahan aktif dilakukan dengan menggunakan alat uji BET dengan merek Quantachrome tipe NOVA 4200e di
54
Pusat Penelitian Fisika-LIPI. Alat ini membantu untuk mengetahui ukuran surface area
dan besar pori-pori pada bahan aktif Li
4
Ti
5
O
12
.
Tabel 4.6. Besar surface area, pori-pori dan total volume pori partikel serbuk Li
4
Ti
5
O
12
yang di sintesis dengan melebihkan bahan baku LiOH.H
2
O
Penambahan LiOH.H
2
O Surface Area m
2
g Pori-pori nm
Total Volume pori ccg
11,081 1,79341
9,936 x 10
-3
2,5 2,129
4.32686 4,606 x 10
-3
5
21,783 1,57196
17,12 x 10
-3
7,5 3,919
3,90455 7,652 x 10
-3
Besar surface area dipengaruhi oleh total volume pori. Semakin besar total volume pori maka semakin besar pula ukuran surface areanya, dan
sebaliknya. Sampel dengan penambahan LiOH.H
2
O sebanyak 0 dan 5 memiliki type mikroporos sedangkan sample dengan penambahan LiOH.H
2
O 2,5 dan 7,5 memiliki type mesoporous [60].
a b
c d
