Tabel 2.4 Penelitian analisis konsentrasi migrasi monomer stiren
Peneliti Jenis Sampel PS
Simulan Pangan jenis pangan
Instrumen yang digunakan Perendaman
Hasil uji migrasi Suhu
o
C Waktu
Choi et al. 2005 Ahmad dan Bajahlan
2006 Lembar PS
PS botol Heptana dan air
Air GC-FID
GCMS 10,24 dan 40
40, 60 dan 90 Suhu kamar
- -
Heptana mengekstrak penuh monomer stiren dan oligomer
Konsentrasi maksimum monomer stiren adalah 29.5 µgL, naik menjadi 69.53 µgL setelah 1 tahun
penyimpanan.
Sanagi et al. 2008 PS gelas cups
dan mangkok bowl
Air GC-FID
HS-SPME 24-80
30 menit − Pada PS gelas monomer stiren mulai terdeteksi
pada suhu 60
o
C sebesar 48 ngmL dan 126 ngmL. − Pada PS mangkok kapasitas 500 pada suhu 80
o
C mL sebesar 50 ngmL dan 86 ngmL, sedangkan
pada PS mangkok kapasitas 400 mL sebesar 45 ngmL dan 97 ngmL.
Paraskevopoulou et al. 2011
PS busa dan PS kaku
Air, etanol dan isooktan
GC-FID − Air dan
Etanol = 25, 40 dan 60
− Isoaoktan = 4, 25 dan 40
30 menit sampai
30 hari Monomer stiren PS busa dengan simulan air mulai
terditeksi pada suhu dan waktu perendaman 60
O
C selama 1 hari sebesar 0,12 mgg
Saim et al. 2012 PS gelas cups
Air dengan pH= 5-7
Kromatografi Cair dengan ekstraksi fase padat solid-phase extraction
liquid chromatography SPE-LC dengan detektor dioda array DAD
30 sampai 80 35-120
menit 0.3 to 4.2 gL, dengan maksimum migrasi pada pH=5
dan suhu 80
o
C Kumalasari 2011
PS busa kotak Air, etanol 15,
asam asetat 3 dan heptana
GC-FID dan HS-GC-MS Suhu dingin,
kamar, 40 dan 70 2 jam, 6
jam dan 24 jam.
Sampel yang terdeteksi oleh GC-FID yaitu dengan simulan asam asetat 3 yang diinkubasi pada suhu 75
o
C selama 24 jam heptana suhu kamar 2 jam dan heptana suhu kamar 6 jam. Sedangkan untuk HS-GC-
MS lebih sensitif dapat mendeteksi migrasi stiren.
2.6 Kondisi Kromatografi Gas Untuk Analisis Monomer Stiren
Kondisi kromatografi gas sangat penting untuk analisis monomer stiren baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Kondisi kromatografi gas untuk analisis
monomer stiren tersebut antara lain sebagai berikut.
Paraskevopoulou et al. 2011
Kromatografi gas dengan pendeteksi ion nyala GC-FID dengan menggunakan HP-FFAP fused capillary column 25 m x 0.2 mm inner diameter,
ketebalan 0.33 µm, helium sebagai gas pembawa dengan aliran gas 1.8 mLmenit. Suhu initial oven 40
o
C selama 3 menit, kemudian ditingkatkan menjadi 120
o
C dengan kenaikan 20
o
Cmenit, kemudian menjadi 220
o
C dengan kenaikan 40
o
Cmenit selama 5 menit. Suhu injektor dan detektor masing-masing 230
o
C dan 250
o
C.
Sanagi et al. 2008
Kromatografi gas dengan pendeteksi ion nyala GC-FID dengan DB-WAX fused-
silica capillary column 30 m × 0.25 mm
inner diameter , ketebalan 0.25 m ,
helium sebagai gas pembawa. suhu oven 40°C selama 3 min, kemudian menjadi 120°C dengan kenaikan 10 °Cmenit, 40 °Cmenit untuk suhu akhir 260 °C
selama 2 menit. Suhu injektor 220 °C dan suhu detektor 260 °C. EU Project PIRA
Metode analisis yang dikembangkan PIRA Eropa dengan menggunakan kromatografi gas spektofotometer massa dengan head space
Head Space Gas Chromatography Mass Spectrometry
HS-GC-MASS , dengan kolom HP-5MS
30 m x 0.25 mm µm inner diameter dan
hidrogen sebagai gas pembawa. Suhu
oven 40°C selama 2 menit pertama kemudian meningkat 10°Cmenit hingga
80°C, 20°Cmenit hingga suhu akhir 180°C dan pertahankan selama 1 menit.
2.7 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita 2004. Validasi metode berdasarkan Harvey 2000 adalah suatu proses evaluasi
kecermatan dan keseksamaan yang dihasilkan oleh suatu prosedur dengan nilai yang dapat diterima.Validasi metode analisis bertujuan untuk memastikan dan
mengkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut sudah sesuai untuk peruntukannya. Validasi biasanya dilakukan untuk metode analisa yang baru
dibuat dan dikembangkan. Metode analisis tersebut dapat menjelaskan secara rinci prosedur analisis kimia dengan maksud untuk menentukanmengidentifikasi
satu atau lebih parameter analitis. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode adalah sebagai berikut :
1 Selektivitas
Selectivity
Selektivitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang
mungkin ada dalam matriks sampel. Selektivitas seringkali dapat dinyatakan
sebagai derajat penyimpangan degree of bias metode yang dilakukan terhadap sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran, hasil urai,
senyawa sejenis, senyawa asing lainnya, dan dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung bahan lain yang ditambahkan Harmita 2004.
2 Linieritas Linearity
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel Linieritas biasanya dinyatakan dalam istilah variansi sekitar arah garis regresi yang dihitung
berdasarkan persamaan matematik data yang diperoleh dari hasil uji analit dalam sampel dengan berbagai konsentrasi analit Harmita 2004.
Linieritas juga dapat diuji secara informal dengan memplotkan residual yang dihasilkan oleh regresi linier pada respon konsentrasi dalam satu seri
kalibrasi IUPAC 2002. Parameter adanya hubungan linier t e r s e b u t
digunakan koefisien korelasi pada analisis regresi linier
y
= a + b
x
. Menurut
AOAC 2012, persyaratan linieritas yang baik adalah mempunyai koefisien korelasi R
2
0.99.
3 Presisi Precision
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi
diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif RSD.
Jenis presisi adalah keterulangan repeatabilty atau ketertiruan reproducibility
hanya bersifat sebagai tambahan Harmita 2004. Keterulangan biasanya sering digunakan. Keterulangan tersebut berdasarkan
pada kesepakatan hasil dengan kondisi dipertahankan konstan seperti analis yang sama, reagen, peralatan, dan instrumen yang digunakan dalam waktu singkat
IUPAC 2012. Keterulangan diukur sebagai simpangan baku relatif RSD Harmita 2004. Biasanya mengacu pada standar deviasi dari ulangan.
Presisi juga dapat digunakan untuk melihat kesesuaian sistem pada instrumen. Pada instrumen seperti kromatografi cair dan gas, suntikan persiapan
standar yang digunakan dalam uji atau larutan standar lainnya akan dibandingkan untuk memastikan apakah persyaratan untuk presisi terpenuhi. Persyaratan presisi
untuk keberterimaan ditentukan dari besarnya keterulangan menurut persamaan Hortwitz berikut :
RSD =
2
1-0,5 log C
C = fraksi konsentrasi
4 Kecermatan Accuracy
Kecermatan accuracy adalah kedekatan hasil uji dengan konsentrasi analit sebenarnya atau nilai yang dapat diterima. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Salah satu metode
