Polistiren Validasi metode analisis kandungan spesifik residu total monomer stiren pada kemasan polistiren busa dengan simulan panga

dipolimerisasi biasanya dengan menggunakan peroksida sebagai oksidator diaduk hingga campuran reaksi terkonsentrasi menjadi polimer akibat adanya proses pencampuran yang efisien dan perpindahan panas yang baik. Umumnya, larutan tersebut mengandung sekitar 30 polimer dengan kekentalan yang sesuai untuk diolah lebih lanjut Dolbery 2000. Polystyrene PS adalah polimer serbaguna yang digunakan dalam beragam aplikasi baik dalam polistiren busa polystyrene foamexpanded polystyrene-EPS dan polistiren tahan benturtekanan high impact polystyrene-HIPS. Jenis polistiren lain yaitu General purpose polystyrene GPS mempunyai karakteristik jelas clear dan keras yang digunakan dalam kemasan, laboratory ware, dan elektronik. Sifat fisik dan properti pengolahan yang sangat baik ini membuat polistiren cocok untuk banyak aplikasi daripada plastik lainnya Meenakshi et al. 2002. Styrofoam adalah nama dagang yang diberikan untuk jenis expanded polystyrene EPS yang digunakan dalam bentuk busa untuk kemasan serta isolasi di berbagai bidang industri di dunia Kan dan Demirboga 2009. EPS banyak digunakan di pasaran, dicetak menjadi lembaran untuk thermoforming ke nampan trays untuk kemasan ikan, daging dan keju, rak telur, tempat makanan dan cangkir. Keduanya baik lembaran busa maupun kotak tempat makanan dibentuk secara ekstensif digunakan pangan siap saji di restoran karena mereka ringan, kaku dan memiliki kemampuan isolasi termal yang sangat baik. Tabel 2.2 Tipe pangan a Tipe Bahan pangan dan pangan olahan I Tidak bersifat asam pH 5,0, produk - produk mengandung air, dapat mengandung garam atau gula atau keduanya. II Bersifat asam, produk - produk mengandung air, dapat mengandung garam atau gula atau keduanya, termasuk mengandung emulsi minyak dalam air dengan kandungan lemak rendah atau tinggi. III Produk mengandung air, asam atau tidak asam, mengandung minyak atau lemak bebas, dapat mengandung garam termasuk mengandung emulsi air dalam minyak dnegan kandungan lemak rendah atau tinggi. IV Produk susu dan turunannya : A. Emulsi air dalam minyak, kandungan lemak rendah atau tinggi B. Emulsi minyak dalam air, kandungan lemak rendah atau tinggi V Lemak dan minyak mengandung sedikit air VI Minuman : A. Mengandung sampai 8 alkohol B. Non- alkohol C. Mengandung lebih dari 8 alkohol VII Produk roti selain yang disebut pada tipe pangan VIII dan IX tabel : A. Roti lembab dengan permukaan mengandung minyak atau lemak bebas B. Roti lembab dengan permukaan tanpa mengandung minyak atau lemak bebas VIII Padat kering dengan permukaan tanpa mengandung minyak atau lemak bebas. IX Padat kering dengan permukaan mengandung minyak atau lemak bebas a Sumber : Badan POM 2011 dan FDA 2009 Polistiren digunakan antara lain untuk mengemas makanan dengan rentang suhu yang bervariasi dan kemungkinan monomer stiren yang terdapat dalam polistiren tersebut dapat bermigrasi ke dalam pangan dan selanjutnya masuk ke dalam tubuh. Migrasi monomer stiren selain dipengaruhi oleh suhu, juga dipengaruhi oleh lama kontak dan tipe pangan. Semakin tinggi suhu dan semakin lama kontak serta makin besar kadar lemak, maka akan semakin besar pula migrasinya. Selain itu, minuman yang mengandung alkohol ataupun bersifat asam juga dapat meningkatkan laju migrasi Centre for Food Safety 2009 . Bahaya dari stiren terhadap kesehatan antara lain: a. Berdasarkan International Agency for Research on Cancer IARC 1994, stiren diklasifikasikan menjadi kelompok 2B yaitu senyawa yang diduga dapat menyebabkan kanker pada manusia, kanker limpatik dan hematopoiesis. Penelitian lebih lanjut dapat menginduksi kanker melalui efek genotoksisitas pada semua jenis kanker, efek sitotoksik pada metabolit di paru tikus, dan immunosuppression pada kanker lymphohematopoietic Department of Health and Human Services 2011; b. Berpotensi melemahkan aktivitas estrogen, yang dapat mengganggu jalur diferensiasi seks gonad pada hewan spesies hewan spesies Rana rugosa Ohtani et al. 2001; c. Penelitian lebih lanjut dapat meningkatkan nekrosis sel mononuklear tali pusat manusia Diodovichet al. 2009 dan paparan stiren pada dosis tinggi juga dapat menyebabkan efek genotoksik, efek DNA tersebut tergantung pada tingkat paparan dari sel target, aktivasi metabolisme oksida dari stiren dan efisiensi detoksifikasinya Speit dan Henderson 2005; d. Pemberian stiren trimer pada tikus yang sedang hamil dapat menyebabkan aktivitas estrogenik, sehingga mengakibatkan terhambatnya pertumbuhan organ genital pada keturunan tikus jantan Ohyama et al. 2007, stiren trimer juga dapat meningkatkan hormon tiroid Yanagiba et al. 2008. Tabel 2.3 Prosedur pengujian dan simulan pangan a No Kondisi Penggunaan Tipe Pangan Pelarut Simulan Pangan Air Heptana Alkohol 8 Alkohol 50 suhu dan waktu suhu dan waktu suhu dan waktu suhu dan waktu A Sterilisasi panas suhu tinggi 100° C I, IV-B, VII-B 121°C, 2 jam - - - III, IV-A, VII- A 121°C, 2 jam 66°C, 2 jam - - B Sterilisasi pada titik didih air II 100°C, 30 menit - - - III, VII-A 100°C, 30 menit 49°C, 30 menit - - C Pengisian panas atau pasteurisasi diatas 66°C II, IV-B, VII-B Diisi pada suhu didih, didinginkan hingga 38°C - - - III, IV-A, VII- A Diisi pada suhu didih, didinginkan hingga 38°C 49°C, 15 menit - - V, IX - 49°C, 15 menit - - Tabel 2.3 Prosedur pengujian dan simulan pangan a lanjutan No Kondisi Penggunaan Tipe Pangan Pelarut Simulan Pangan Air Heptana Alkohol 8 Alkohol 50 suhu dan waktu suhu dan waktu suhu dan waktu suhu dan waktu D Pengisian panas atau pasteurisasi dibawah 66°C II,IV-B,VI-B, VII-B 66°C, 2 jam - - - III,IV-A, VII 66°C, 2 jam 38°C, 30 menit - - V, IX - 38°C, 30 menit - - VI-A - - 66°C, 2 jam VI-C - - - 66°C, 2 jam E Pengisian suhu ruangan dan disimpan tanpa perlakuan suhu dalam wadah I,II,IV-B,VI-B, VII-B 49°C, 24 jam - - - III, IV-A, VII- A 49°C, 24 jam 21°C, 30 menit - - V, IX - 21°C, 30 menit - - VI-A - - 49°C, 24 jam VI-C 49°C, 24 jam F Penyimpanan dingin, tanpa perlakuan suhu dalam wadah III, IV-A, VII- A 21°C, 48 jam 21°C, 30 menit - - I,II,IV-B,VI-B, VII-B 21°C, 48 jam - - - VI-A - - 21°C, 48 jam VI-C - - - 21°C, 48 jam G Penyimpanan beku, tanpa perlakuan suhu dalam wadah I,II,IV-B,VI-B, VII-B 21°C, 24 jam - - - III, VII-A 21°C, 24 jam 21°C, 30 menit - - H Penyimpanan beku, siap disajikan untuk dipanaskan kembali dalam wadah pada waktu digunakan: I,II,IV-B,VI- B, VII-B 100°C, 30 menit - - - 1. Mengandung air, atau emulsi minyak dalam air dari kadar lemak tinggi atau rendah I,II,IV-B 100°C, 30 menit - - - 2. Mengandung air, mengandung kadar minyak atau lemak bebas tinggi atau rendah III, IV-A, VII- A, IX 100°C, 30 menit 49°C, 30 menit - a Sumber : Badan POM 2011 dan FDA 2009

2.5 Baku Internal

Baku internal merupakan senyawa yang berbeda dengan analit, meskipun demikian senyawa ini harus terpisah dengan baik selama proses pemisahan. Baku internal dapat menghilangkan pengaruh karena adanya perubahan-perubahan pada ukuran sampel atau konsentrasi karena variasi instrumen Rohman 2009. Baku internal sangat membantu koreksi kehilangan sampel pada analisis kuantitatif leenheer et al. 2000. Jika baku internal ditambahkan pada sampel sebelum dilakukan preparasi sampel, maka baku internal dapat mengoreksi hilangnya sampel-sampel ini. Syarat-syarat suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku internal adalah: terpisah dengan baik dari senyawa yang dituju atau dari puncak-puncak yang lain; mempunyai waktu retensi yang hampir sama dengan analit; tidak terdapat dalam sampel; mempunyai kemiripan sifat-sifat dengan analit dalam tahapan-tahapan penyiapan sampel; tidak mempunyai kimiripan secara kimiawi dengan analit; tersedia dalam perdagangan dengan kemurnian yang tinggi; stabil dan tidak reaktif dengan sampel atau dengan fase gerak; dan mempunyai respon detektor yang hampir sama dengan analit pada konsentrasi yang digunakan Rohman 2009. Salah satu baku internal yang digunakan untuk analisis stiren dengan menggunakan instrumen GC-FID adalah 1,2,4,5-Tetrametilbenzena Lau et al. 1995. 1,2,4,5-Tetrametilbenzena atau disebut juga Durene mempunyai karakteristik fisik kimia sebagai berikut berbentuk kristal serbuk putih, berat molekul 134.22, titik didih 191-193 o C; titik leleh 80 o C dan tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter dan benzena Budavari 2001.

2.5 Analisis Pengukuran Konsentrasi Migrasi Monomer Stiren

Berdasarkan hasil dari beberapa penelitian, kandungan monomer stiren dalam simulan pangan yang kontak dengan kemasan polistiren dapat ditentukan dengan menggunakan kromatografi gas dengan pendeteksi nyala ion Gas chromatography- Flame ionization Detector GC-FID, kromatografi cair kinerja tinggi High Performance Liquid Chromatography HPLC maupun kromatografi gas- spektofotometer massa Gas Chromatography Mass Spectrography GC- MS. Sanagi et al. 2008, Choi et al.2005, Saim 2012, Ahmad dan Bajahlan 2006. Penelitian tersebut dilakukan dengan simulan pangan, suhu dan waktu perendaman yang bervariasi seperti pada Tabel 2.4 Tabel 2.4 Penelitian analisis konsentrasi migrasi monomer stiren Peneliti Jenis Sampel PS Simulan Pangan jenis pangan Instrumen yang digunakan Perendaman Hasil uji migrasi Suhu o C Waktu Choi et al. 2005 Ahmad dan Bajahlan 2006 Lembar PS PS botol Heptana dan air Air GC-FID GCMS 10,24 dan 40 40, 60 dan 90 Suhu kamar - - Heptana mengekstrak penuh monomer stiren dan oligomer Konsentrasi maksimum monomer stiren adalah 29.5 µgL, naik menjadi 69.53 µgL setelah 1 tahun penyimpanan. Sanagi et al. 2008 PS gelas cups dan mangkok bowl Air GC-FID HS-SPME 24-80 30 menit − Pada PS gelas monomer stiren mulai terdeteksi pada suhu 60 o C sebesar 48 ngmL dan 126 ngmL. − Pada PS mangkok kapasitas 500 pada suhu 80 o C mL sebesar 50 ngmL dan 86 ngmL, sedangkan pada PS mangkok kapasitas 400 mL sebesar 45 ngmL dan 97 ngmL. Paraskevopoulou et al. 2011 PS busa dan PS kaku Air, etanol dan isooktan GC-FID − Air dan Etanol = 25, 40 dan 60 − Isoaoktan = 4, 25 dan 40 30 menit sampai 30 hari Monomer stiren PS busa dengan simulan air mulai terditeksi pada suhu dan waktu perendaman 60 O C selama 1 hari sebesar 0,12 mgg Saim et al. 2012 PS gelas cups Air dengan pH= 5-7 Kromatografi Cair dengan ekstraksi fase padat solid-phase extraction liquid chromatography SPE-LC dengan detektor dioda array DAD 30 sampai 80 35-120 menit 0.3 to 4.2 gL, dengan maksimum migrasi pada pH=5 dan suhu 80 o C Kumalasari 2011 PS busa kotak Air, etanol 15, asam asetat 3 dan heptana GC-FID dan HS-GC-MS Suhu dingin, kamar, 40 dan 70 2 jam, 6 jam dan 24 jam. Sampel yang terdeteksi oleh GC-FID yaitu dengan simulan asam asetat 3 yang diinkubasi pada suhu 75 o C selama 24 jam heptana suhu kamar 2 jam dan heptana suhu kamar 6 jam. Sedangkan untuk HS-GC- MS lebih sensitif dapat mendeteksi migrasi stiren.