BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat penelitian
Penelitian ini dilakukan dari bulan Juni sampai November 2013. Untuk tahap preparasipembuatan sampel dilakukan di laboratorium Departemen Fisika
FMIPA UI. Sedangkan tahap karakterisasi sampel dilaksanakan di PLT UIN Jakarta, Departemen Fisika FMIPA UI, dan LIPI Bandung.
3.2. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan sebagai berikut: a.
Timbangan digital, digunakan untuk menimbang bahan dasar b.
Spatula, beaker glass c.
Dies cetakan specimensampel berbentuk silindris.
d. Planetary Ball Milling
untuk mencampur serbuk bahan dasar e.
Bola baja ball mill digunakan untuk menumbuk campuran di dalam vial Planetary Ball Milling.
f. Furnace
dapur pemanas untuk men-sintering sampel g.
Universal testing machine atau pressing mechine digunakan untuk
membuatmengkompaksi sampel green body. h.
Cawan kramik digunakan untuk tempat sampel ketika disintering i.
Thermogravimetric Analyser TGA digunakan untuk mengetahui suhu
kalsinasi yang tepat dalam pembuatan sampel
j. X Ray Diffraction
XRD digunakan untuk melihat struktur kristal sampel
k. Permagraph
Magnet-Physic Dr. Steingroever GmbH digunakan untuk pengujian sifat magnetik sampel
l. Vector Network Analyzer
VNA digunakan untuk pengujian sifat absorber sampel.
Bahan habis pakai yang digunakan sebagai berikut a.
Serbuk bahan dasar La2O3, MnCO3, BaCO3, dan NiO selengkapnya dapat dilihat pada Tabel 3.1
b. Tissue, aquabidest
c. Serbuk karbon diunakan untuk membersihkan vial planetary ball mill
d. PVAc, digunakan sebagai perekat pada saat mencetak spesimen dengan
kompaksi. e.
Sabun cream diunakan untuk membersihkan vial dan ball mill f.
Aseton digunakan sebagai pembersih dan campuran proses milling.
Tabel 3.1 Bahan Dasar Penelitian No. Nama
Formula Kimia
Mr Produk
Kemurnian
1. Lantanum
oksida La
2
O
3
325,79 Merck
99,5
2. Barium
karbonat BaCO
3
197,35 Aldrich
99,0
3. Manganis
carbonate MnCO
3
114,95 Aldrich
99,9
4. Nikel Oksida
NiO 74,71
Merck 99,9
3.3. Analisis Data 3.3.1.
Thermogravimetric analysis TGA
Dasar dari TGA adalah mengamati perubahan massa sampel terhadap kenaikan temperatur. Kurva kontinu perubahan massa terhadap temperatur
diperoleh ketika sampel dipanaskan dengan kecepatan yang seragam. Kurva thermogravimetric
TG umumnya merupakan plot antara penurunan massa pada sumbu y ordinat dan kenaikan temperatur pada sumbu x absis.
Karakterisasi sampel dengan TGA dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu UIN Jakarta. TGA TA Instrument tersebut menggunakan gas oksigen
dan nitrogen.
Gambar 3.1. TGA
3.3.2. Difraksi Sinar-X XRD
Analisa kuantitas dan kualitas fasa-fasa yang ada dalam sampel menggunakan XRD merek Shimadzu. Berkas sinar-x dihasilkan dari tube anode
Cu, dengan panjang gelombang 1,5405Å, mode: continous-scan, step size: 0,2 dan timer per step 0,5 detik, dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu UIN Jakarta.
Pola difraksi sinar X yang diperoleh selanjutnya di olah dengan program High Score Plus
HSP. Dari hasil pengolahan tersebut maka diperoleh informasi struktur kristal, parameter kisi, fasa yang terkandung pada sampel dan juga
densitas sampel.
Gambar 3.2. Alat Difraksi sinar-X XRD Shimadzu-7000
3.3.3. SEM
Karakterisasi dengan Scanning Electron Microscope SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dari sampel. Karakterisasi SEM dilakukan di PTBIN
BATAN, Serpong. Dengan spesifikasi alat Jeol JED-2300.
Gambar 3.3. SEM
3.3.4. Permagraf
Karakterisasi dengan permagraf dilakukan dengan tujuan mengetahui sifat magnetik dari sampel, seperti saturasi dan koersifitas magnet. Karakterisasi
permagraf dilakukan di laboratorium UI Depok.
Gambar 3.2. Permagraf
3.3.5. VNA Vector Network Analyser
Karakterisasi sampel dengan VNA betujuan untuk mengukur nilai absorbsi
material dan juga nilai reflection loss. Pengukuran ini dilakukan di LIPI Bandung.
Gambar 3.5. VNA
3.4. Diagram Alir Penelitian
Preparasi Material
Bahan-bahan dasar
Pencampuran Mixing
Proses mechanical milling,
Kalsinasi
Kompaksi
Sintering
Karakterisasi
Pengolahan data dan Analisis
Material
absorber
3.5. Jadwal Penelitian
Kategori