BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Karakterisasi TGA Thermogravimetric Analysis
Sampel La
0.67
Ba
0.33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
disintesa dari beberapa bahan dasar yaitu La
2
O
3
, BaCO
3
, MnCO
3
, dan NiO yang memiliki tingkat kemurnian rata-rata diatas 99. Seluruh bahan dasar tersebut dimilling dengan Planetary Ball Mill
selama 25 jam. Hasil milling tersebut selanjutnya dikarakterisasi dengan alat TGA Thermogravimetric Analysis yang memliki kemampuan mengkarakterisasi
sampel dari 0
o
C sampai 1000
o
C. Hasil TGA campuran bahan dasar yang selesai dimilling dapat dilihat dalam Gambar 4.1
Dari kurva TGA tersebut tampak adanya penurunan berat sampel ketika terjadi kenaikan suhu sekitar 50
o
C – 800
o
C. Penurunan berat sampel dimungkinkan karena ada ion karbon yang berasal dari bahan dasar BaCO
3
mau pun MnCO
3
terbuang ketika terjadi pemanasan. Atas dasar inilah tahapan selanjutnya dilakukan kalsinasi pada suhu 800
o
C selama 10 jam untuk menghilangkan impuritas-impuritas yang ada.
Gambar 4.1. Kurva TGA campuran bahan dasar setelah milling
4.2. Karakterisasi SEM
Untuk mengetahui morfologi dari sampel, maka sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1- x
Ni
x
O
3
yang telah disintesa dikarakterisasi dengan SEM. Hasil SEM dapat di lihat pada Gambar 4.2 sampai Gambar 4.5.
Gambar 4.2. SEM sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.3. SEM sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.4. SEM sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Gambar 4.5. SEM sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
4.3. Difraksi Sinar X
Untuk mengetahui struktur kristal, parameter kisi, dan fasa yang terkandung dari sampel, maka sampel yang telah disintesa dikarakterisasi dengan
alat difraksi sinar X XRD. Berkas sinar-X dihasilkan dari tube anode Cu, dengan panjang gelombang 1,5405Å, mode continous-scan, step size 0,2 dan time
per step 0,5 detik. Data diambil dari sudut dua theta 10 derajat sampai 80 derajat. Karakterisasi ini dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu UIN Jakarta.
4.3.1. XRD Sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
dapat dilihat pada Gambar 4.6. Untuk mengetahui lebih lanjut struktur kristal atau pun analisa
kuantitatif lainnya dari sampel yang telah disintesa, maka pola difraksi sinar X yang telah diperoleh di olah dengan menggunakan software High score Plus
HSP. Hasil refinement sampel La
0.67
Ba
0.33
MnO
3
dapat dilihat pada Gambar 4.7.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 500
1000 1500
2000 2500
In te
n si
ta s
2theta La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.6. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.7. Refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Dari hasil pengolahan data dengan program High Score Plus diperoleh informasi bahwa fasa yang terkandung dalam sampel adalah 100
La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
. Parameter kisi ; ; dan
dengan sudut . Struktur kristal monoklinik , ukuran kristal 74,35 nm,
densitas 6,72 gcm
3
, volume 238,44 Å
3
.
4.3.2. XRD Sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.8. Untuk mengetahui lebih lanjut struktur kristal atau pun
analisa kuantitatif lainnya dari sampel yang telah disintesa, maka pola difraksi sinar X yang telah diperoleh di olah dengan menggunakan software High score
Plus HSP. Hasil refinement sampel La
0.67
Ba
0.33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.9.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 500
1000 1500
2000 2500
3000
In te
n si
ta s
2 theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.8. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.9. Refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.8 menunjukkan adanya perbedaan dengan pola difraksi sinar X sampel
La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.6 , ditandai dengan adanya penambahan beberapa puncak di sudut dua theta.
Dari hasil pengolahan data dengan program High Score Plus
diperoleh informasi bahwa fasa yang terkandung dalam sampel ada dua yakni fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dan fasa BaMnO
3
. Fraksi berat masing- masing fasa dalam sampel adalah 93,7 untuk fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dan 6,3 untuk fasa BaMnO
3.
Fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
memiliki parameter kisi ;
; dan dengan sudut . Struktur kristal monoklinik , ukuran kristal 26,25 nm, densitas 6,72 gcm
3
, volume 238,40 Å
3
. Sedangkan untuk fasa keduanya, fasa BaMnO
3
memiliki parameter kisi ; ; dan dengan sudut dan
Struktur kristal heksagonal , ukuran kristal 2791,3 nm, densitas 5,73 gcm
3
, volume 626,53 Å
3
.
4.3.3. XRD Sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.10. Untuk mengetahui lebih lanjut struktur kristal atau pun
analisa kuantitatif lainnya dari sampel yang telah disintesa, maka pola difraksi sinar X yang telah diperoleh di olah dengan menggunakan software High score
Plus HSP. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.11.
Sama halnya dengan sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
, pola difraksi sinar
X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Gambar 4.10 menunjukkan adanya perbedaan dengan pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.6 , ditandai dengan adanya penambahan beberapa puncak di sudut dua theta.
Dari hasil pengolahan data dengan program High Score Plus diperoleh informasi
bahwa fasa yang terkandung dalam sampel ada dua yakni fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
dan fasa BaMnO
3
. Fraksi berat masing-masing fasa
dalam sampel adalah 92,6 untuk fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
dan 7,4 untuk fasa BaMnO
3.
Fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
memiliki parameter kisi ;
; dan dengan sudut . Struktur kristal monoklinik , ukuran kristal 40,72 nm, densitas 6,74 gcm
3
, volume 238,06 Å
3
. Sedangkan untuk fasa keduanya, fasa BaMnO
3
memiliki parameter kisi ; ; dan dengan sudut dan
Struktur kristal heksagonal , ukuran kristal 2791,3 nm, densitas 5,68 gcm
3
, volume 631,72 Å
3
.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 500
1000 1500
2000 2500
3000
In te
n si
ta s
2theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Gambar 4.10. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Gambar 4.11. Refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
4.3.4. XRD Sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.12. Untuk mengetahui lebih lanjut struktur kristal atau pun
analisa kuantitatif lainnya dari sampel yang telah disintesa, maka pola difraksi sinar X yang telah diperoleh di olah dengan menggunakan software High score
Plus HSP. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.13.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 500
1000 1500
2000 2500
3000
In te
n si
ta s
2theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
Gambar 4.12. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
Sama halnya dengan sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
, pola difraksi sinar
X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
Gambar 4.12 menunjukkan adanya perbedaan dengan pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.6 , ditandai dengan adanya penambahan beberapa puncak di sudut dua theta.
Dari hasil pengolahan data dengan program High Score Plus diperoleh informasi
bahwa fasa yang terkandung dalam sampel ada dua yakni fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
dan fasa BaMnO
3
. Fraksi berat masing-masing fasa dalam sampel adalah 95,4 untuk fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
dan 4,6 untuk fasa BaMnO
3.
Gambar 4.13. Refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
Fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
memiliki parameter kisi ;
; dan dengan sudut . Struktur kristal monoklinik , ukuran kristal 25,98 nm, densitas 6,74 gcm
3
, volume 237,94 Å
3
. Sedangkan untuk fasa keduanya, fasa BaMnO
3
memiliki parameter kisi ; ; dan dengan sudut dan
Struktur kristal heksagonal , ukuran kristal 2791,3 nm, densitas 5,7 gcm
3
, volume 629,67 Å
3
.
4.4. Karakterisasi Sifat Magnet
Untuk mengetahui sifat magnet bahan, sampel dikarakterisasi dengan permagraf. Karakterisasi dengan permagraf ini menghasilkan kurva histerisis
sampel. Kurva histerisis sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
x = 0 – 0,06 dapat
dilihat pada Gambar 4.14 – 4.16.
-2000 -1500
-1000 -500
500 1000
1500 2000
-0.15 -0.10
-0.05 0.00
0.05 0.10
0.15
J T
H kAm La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.14. Kurva histerisis sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Bentuk kurva histerisis hasil permagraph pada Gambar 4.14 menunjukkan bahwa sampel La
0.67
Ba
0.33
MnO
3
termasuk material soft magnetic karena memiliki medan koersifitas yang sangat kecil. Gambar tersebut juga memperlihatkan harga
saturasi sampel La
0.67
Ba
0.33
MnO
3
adalah 0,15 T.
Berdasarkan referensi [43], bahan lanthanum manganat LaMnO
3
memiliki sifat antiferomagnet isolator. Ketika kedudukan Mn
3+
sebagian disubstitusi oleh ion divalent Ba
2+
komposisinya menjadi La
1-x
Ba
x
MnO
3
dengan keadaan oksidasi La
1-x 3+
Ba
x 2+
Mn
1-x 3+
Mn
x 4+
O
3 2-
maka ion Mn hadir sebagai ion Mn
3+
dan ion Mn
4+ .
Electron 3d
4+
dari ion Mn
3+
bersifat mobile karena ada kelebihan satu electron dibanding dengan electron 3d
3+
dari ion Mn
4+
yang terlokalisasi. Electron bebas dari ion Mn
3+
inilah yang dapat melompat melalui ion O
2-
menuju tetangganya ion Mn
4+
, karena keadaan oksidasinya berbalik maka lompatan tersebut dapat terus berlangsung Gambar 2.18. Proses interaksi ini menyebabkan bahan bertransisi
menjadi feromagnet metalik. Dalam eksperimen ini dapat dilihat bahwa kurva histerisis sampel La
0.67
Ba
0.33
MnO
3
merupakan bahan yang bersifat feromagnet. Kurva histerisis sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
x 0 Gambar 4.15 dan Gambar 4.16 menunjukkan terjadinya magnetisasi seiring dengan bertambahnya
medan magnet luar, namun dari gambar kurva tersebut terlihat bahwa saturasi pada sampel belum atau tidak tercapai. Seperti halnya sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
harga medan koersifitas pada sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
x 0 juga sangat kecil. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
x 0 bersifat ferromagnet namun sifat kemagnetannya sangat kecil.
-2000 -1500
-1000 -500
500 1000
1500 2000
-0.08 -0.06
-0.04 -0.02
0.00 0.02
0.04 0.06
0.08
J T
H kAm
La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Gambar 4.15. Kurva histerisis sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ni
0,04
O
3
Berkurangnya sifat kemagnetan pada sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
x 0 dimungkinkan karena ketika sampel didoping Ni mengakibatkan ion Mn
3+
menjadi berkurang, sehinga interaksi double exchange antara ion Mn
3+
dan Mn
4+
yang berkontribusi terhadap terjadinya fenomena feromagnet pun berkurang. Keadaan oksidasi sampel menjadi La
0.67 3+
Ba
0.33 2+
Mn
0.67-x 3+
Ni
x 3+
Mn
0.33 4+
O
3
. Pada kondisi ini hadir pula interaksi super exchange menandai adanya sifat
antiferomagnetnya bertambah. Selain itu penurunan nilai magnetisasi pada sistem La
0.67
Ba
0.33
Mn
1-x
Ni
x
O
3
x 0 dimungkinkan pula karena pada system ini
terbentuk dua fasa, salah satunya adalah fasa BaMnO
3
yang bersifat antiferomagnet.
-2000 -1500
-1000 -500
500 1000
1500 2000
-0.06 -0.04
-0.02 0.00
0.02 0.04
0.06 0.08
J T
H kAm
La
0,67
Ba
0,33
Mn
0.94
Ni
0,04
O
3
Gambar 4.16. Kurva histerisis sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ni
0,06
O
3
4.5. Karakterisasi Sifat Absorpsi Sampel La
Kategori