4.3. Difraksi Sinar X
Untuk mengetahui struktur kristal, parameter kisi, dan fasa yang terkandung dari sampel, maka sampel yang telah disintesa dikarakterisasi dengan
alat difraksi sinar X XRD. Berkas sinar-X dihasilkan dari tube anode Cu, dengan panjang gelombang 1,5405Å, mode continous-scan, step size 0,2 dan time
per step 0,5 detik. Data diambil dari sudut dua theta 10 derajat sampai 80 derajat. Karakterisasi ini dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu UIN Jakarta.
4.3.1. XRD Sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
dapat dilihat pada Gambar 4.6. Untuk mengetahui lebih lanjut struktur kristal atau pun analisa
kuantitatif lainnya dari sampel yang telah disintesa, maka pola difraksi sinar X yang telah diperoleh di olah dengan menggunakan software High score Plus
HSP. Hasil refinement sampel La
0.67
Ba
0.33
MnO
3
dapat dilihat pada Gambar 4.7.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 500
1000 1500
2000 2500
In te
n si
ta s
2theta La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.6. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.7. Refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Dari hasil pengolahan data dengan program High Score Plus diperoleh informasi bahwa fasa yang terkandung dalam sampel adalah 100
La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
. Parameter kisi ; ; dan
dengan sudut . Struktur kristal monoklinik , ukuran kristal 74,35 nm,
densitas 6,72 gcm
3
, volume 238,44 Å
3
.
4.3.2. XRD Sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.8. Untuk mengetahui lebih lanjut struktur kristal atau pun
analisa kuantitatif lainnya dari sampel yang telah disintesa, maka pola difraksi sinar X yang telah diperoleh di olah dengan menggunakan software High score
Plus HSP. Hasil refinement sampel La
0.67
Ba
0.33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dapat dilihat pada Gambar 4.9.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 500
1000 1500
2000 2500
3000
In te
n si
ta s
2 theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.8. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.9. Refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
Gambar 4.8 menunjukkan adanya perbedaan dengan pola difraksi sinar X sampel
La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.6 , ditandai dengan adanya penambahan beberapa puncak di sudut dua theta.
Dari hasil pengolahan data dengan program High Score Plus
diperoleh informasi bahwa fasa yang terkandung dalam sampel ada dua yakni fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dan fasa BaMnO
3
. Fraksi berat masing- masing fasa dalam sampel adalah 93,7 untuk fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
dan 6,3 untuk fasa BaMnO
3.
Fasa La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ni
0,02
O
3
memiliki parameter kisi ;
; dan dengan sudut . Struktur kristal monoklinik , ukuran kristal 26,25 nm, densitas 6,72 gcm
3
, volume 238,40 Å
3
. Sedangkan untuk fasa keduanya, fasa BaMnO
3
memiliki parameter kisi ; ; dan dengan sudut dan
Struktur kristal heksagonal , ukuran kristal 2791,3 nm, densitas 5,73 gcm
3
, volume 626,53 Å
3
.
4.3.3. XRD Sampel La
Kategori