Alat-alat Bahan-bahan Kesimpulan Sintesis dan Karakterisasi Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Melalui Reaksi Kondensasi dari Galaktomanan Kolang-Kaling (Arenga pinnata)

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Batang Pengaduk - Blender Philips - Botol Akuades - Cawan Petri t=1,8 cm dan r=5,5 cm - Corong Pyrex - Gelas Erlenmeyer 1000 ml Pyrex - Desikator - Gelas Beaker 500 ml Pyrex - Gelas Beaker 1000 ml Pyrex - Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex - Gelas Ukur 10 ml Pyrex - Gelas Ukur 25 ml Pyrex - Gelas Ukur 100 ml Pyrex - Gunting - Hotplate Stirer Ika - Indikator Universal p.a E’ Merck - Karet - Kertas saring no 40 Whatman - Labu takar 1000 ml Pyrex - Labu takar 500 ml Pyrex - Labu takar 200 ml Pyrex - Lemari pendingin LG - Magnetik Bar Universitas Sumatera Utara - Neraca Analitik Radwag As 220C2 - Oven Blower Memmert - Pipet Tetes - Pipet Volume Pyrex - Plastik - Rak Tabung Reaksi - Sample Cup - Scanning Electron Microscope TM3000 Hitachi -Differential Thermal Analysis TA DT 30 Shimadzu - Sentrifugator Hitachi - Spatula - Spektrofotometer FT-IR Shimadzu - Tabung Reaksi Pyrex - Teflon

3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : - Air Suling bebas CO 2 - Aquadest - Glutaraldehida 25 - Etanol p.a E’ Merck - HCl p - H 2 SO 4p - Kolang-kaling - KH 2 PO 4 s p.a. E’Merck - NaHSO 3 5 - NaOH s Universitas Sumatera Utara

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling

Dibersihkan kolang-kaling, dihaluskan dan ditambahkan air suling dengan perbandingan kolang-kaling dan aquadest 1 : 10 w v , dihaluskan dengan blender selama ± 5 menit, didiamkan selama 1 malam dalam lemari pendingin, kemudian di sentrifugasi pada kecepatan 6500 rpm selama 60 menit, supernatan ditambahkan dengan etanol dengan perbandingan etanol dan supernatan 2 : 1 v v , didiamkan selama 1 malam dalam lemari pendingin, kemudian disaring, lalu diambil residu dan dicuci dengan etanol absolut, lalu dikeringkan di dalam desikator.

3.3.2 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida GIG

Sebanyak 98,8 ml air suling dimasukkan kedalam gelas Beaker, distirer perlahan, lalu ditambahkan 0,5 gram galaktomanan, setelah larut diteteskan H 2 SO 4P secara perlahan-lahan hingga pH menjadi 2, diaduk hingga galaktomanan mengembang, lalu ditambahkan 1,2 ml glutaraldehida 25 w v GIG 1, di stirer selama 30 menit, kemudian dituang larutan kedalam cawan petri dengan tinggi=1,8 cm dan diameter=11cm, dikeringkan di dalam oven pada suhu 40 o C, lalu direndam film dengan larutan NaHSO 3 5 w v selama ± 2jam dan kemudian dicuci film dengan air suling hingga pH-nya netral, dan dideteksi air suling sisa pencucian film dengan spektrofotometer-uv pada panjang gelombang 235nm glutaraldehida polimer dan 280nm glutaraldehida monomer. Film dikeringkan kembali dalam oven pada suhu 40 o C, dilepaskan film dari cawan petri dan disimpan dalam plastik bening. Dilakukan perlakuan yang sama untuk glutaraldehida 25 w v dengan variasi volume 12ml GIG 2, 36ml GIG 3, dan 60 ml GIG 4 Gliko-Kabir et al.,1998. Galaktomanan ikat silang glutaraldehida yang terbentuk dianalisis perubahan gugus fungsi dengan spektrofotometer FT-IR dan morfologi permukaan dengan SEM Scanning Electron Microscopic. Kemudian diuji ketebalan film galaktomanan ikat silang glutaraldehida GIG dengan menggunakan skala Vernier Tricle Brand dan pengukuran sifatswelling Universitas Sumatera Utara dilakukan pada air suling, SGF Simulated Gastric Fluid pada larutan media pH 1,2 dan SIF Simulated Intestinal Fluid pada larutan media pH 7,4.

3.3.3 Uji Ketebalan Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida GIG

Ketebalan film diukur dengan skala vernier Tricle Brand pada 5 posisi yang berbeda pada masing- masing film. Nilai rata-rata diperoleh dari perhitungan 5 data pengukuran tersebut. Ketebalan film dihitung dengan cara menentukan angka yang ditunjukkan skala utama yang tepat terbaca sebelum angka nol skala nonius pada jangka sorong, lalu ditentukan angka dari skala nonius yang berimpitsegaris dengan skala utama, kemudian kalikan dengan angka ketelitian alatnya, dan jumlahkan angka yang diperoleh dari skala utama dan skala nonius.

3.3.4 Pembuatan Media pH 1,2 Larutan HCl 0,1M SGF

Diukur 8,28 ml HCl p , dimasukkan kedalam labu takar 1000ml, lalu diencerkan dengan air suling hingga garis tanda.

3.3.5 Pembuatan Media pH 7,4 Larutan Buffer Fosfat SIF

Diukur 50 ml kalium dihidrogen fosfat 0,2 M, lalu ditambahkan 29,1 ml NaOH 0,2 N, lalu diencerkan dengan 200 ml air suling bebas CO 2.

3.3.5.1 Pembuatan Air suling bebas CO

2 Didihkan air suling dengan suhu tinggi didalam gelas Beaker selama 5 menit kemudian didiamkan hingga dingin dalam keadaan tertutup Depkes, RI, 1979 Universitas Sumatera Utara

3.3.5.2 Pembuatan NaOH 0,2 N

Ditimbang 8 gram NaOH didalam air suling bebas CO 2 kemudian dimkasukkan kedalam labu takar 1000 ml, lalu diencerkan dengan menggunakan air suling hingga garis tanda Depkes, RI, 1979.

3.3.5.3 Pembuatan Kalium Dihidrogen Fosfat KH

2 PO 4 0,2M Ditimbang 27,28 gram kalium dihidrogen fosfat, kemudian dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml, lalu diencerkan dengan air bebas CO 2 hingga garis tanda Ditjen POM, 1979.

3.3.6 Pengukuran SifatSwelling

Sifatswelling didapatkan dengan rumus: Sifat swelling = Berat swelling – Berat awal Berat Awal x 100

3.3.6.1 Pengukuran SifatSwelling dalam Air Suling

GIG digunting dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm, lalu ditimbang beratnya, kemudian dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 mL air suling dan dibiarkan selama 4 jam. Diangkat film yang masih basah dan ditimbang dalam keadaan basah, kemudian dihitung persen indeks swelling.

3.3.6.2 Pengukuran SifatSwelling dalam Media pH 1,2 Larutan HCl 0,1M SGF

GIG digunting dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm, lalu ditimbang beratnya, kemudian dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 mL Media pH 1,2 Larutan HCl 0,1M SGF dan dibiarkan selama 4 jam. Diangkat film yang masih basah dan ditimbang dalam keadaan basah, kemudian dihitung persen sifat swelling. Universitas Sumatera Utara

3.3.6.3 Pengukuran SifatSwelling dalam Media pH 7,4 Larutan Buffer Fosfat SIF

GIG digunting dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm, lalu ditimbang beratnya, kemudian dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 mL Media pH 7,4 Larutan Buffer Fosfat SIF dan dibiarkan selama 4 jam. Diangkat film yang masihbasah dan ditimbang dalam keadaan basah, kemudian dihitung persen sifat swelling. Universitas Sumatera Utara

3.4 Bagan Penelitian

3.4.1 Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling

100 gram Kolang - Kaling dibersihkan ditambahkan air suling dengan perbandingan 1 : 10 antara kolang -kaling dengan aquadest dihaluskan dengan blender selama 5 menit didiamkan selama 1 malam didalam lemari pendingin disentrifugasi pada kecepatan 6500 rpm selama 60 menit dipipet supernatan ditambahkan etanol teknis dengan perbandingan 1:2 didiamkan selama 1 malam didalam lemari pendingin disaring Filtrat Residu Filtrat Residu ditambahkan etanol p.a. disaring dikeringkan dalam desikator Hasil Filtrat Residu Universitas Sumatera Utara

3.4.2 Pembuatan Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida GIG

0,5 gram Galaktomanan dimasukkan kedalam Beaker glass ditambahkan 98,8 ml aquadest diaduk hinggalarut ditambahkan H 2 SO 4p secara perlahan-lahan hingga pH 2 diaduk hingga homogen ditambahkan 1,2 ml glutaraldehida 25 w v diaduk selama 30 menit dituang kedalam cawan petri dengan d = 11cm dan t = 1,8cm dikeringkan dalam oven pada suhu 40 o C direndam film dengan larutan NaHSO 3 5 w v selama ± 2 jam dicuci dengan air suling hingga pH-nya netral dideteksi air suling sisa pencucian film dengan spektrofotometer-UV pada panjang gelombang 235nm glutaraldehida polimer dan 280nm glutaraldehida monomer dikeringkan kembali film dalam oven pada suhu 40 o C dilepaskan film dari cawan petri secara perlahan-lahan hasil dianalisis FT-IR SEM Universitas Sumatera Utara

3.4.3 Uji Ketebalan Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida

Galaktomanan ikat silang Glutaraldehid diukur ketebalan pada lima posisi yang berbeda dengan skala Vernier Tricle Brand dihitung rata-rata ketebalan hasil

3.4.4 Pembuatan Media pH 1,2 Larutan HCl 0,1M SGF

HCl p hasil diukur 8,28 ml dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL ditambahkan dengan air suling hingga garis tanda dihomogenkan

3.4.5 Pembuatan Media pH 7,4 Larutan Buffer Fosfat SIF

diukur 50 ml ditambahkan 29,1 ml NaOH 0,2 N ditambahkan dengan air suling bebas CO 2 hingga 200 ml dihomogenkan Kalium dihidrogen Fosfat 0,2 M Buffer Fosfat pH 7,4 Universitas Sumatera Utara

3.4.5.1 Pembuatan Air suling bebas CO

2 Air Suling dimasukkan kedalam gelas Beaker dipanaskan pada suhu tinggi 105-110 o C selama 5 menit didiamkan dalam keadaan tertutup Air Suling Bebas CO 2

3.4.5.2 Pembuatan NaOH 0,2 N

NaOH 0,2N ditimbang 8 gram dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml ditambahkan dengan air suling hingga garis tanda dihomogenkan Kristal NaOH

3.4.5.3 Pembuatan Kalium Dihidrogen Fosfat KH

2 PO 4 0,2M Kalium dihidrogen Fosfat ditimbang 27,28 gram dimasukkan kedalam labu takar 1000 ml ditambahkan dengan air bebas CO 2 hingga garis tanda dihomogenkan Kalium dihidrogen Fosfat 0,2 M Universitas Sumatera Utara 3.4.6 Pengukuran Sifat Swelling 3.4.6.1 Pengukuran Sifat Swelling dalam Air Suling Galaktomanan ikat silang Glutaraldehid digunting dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm ditimbang dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 ml aquadest dibiarkan selama 4 jam diangkat film yang masih basah ditimbang dalam keadaan basah dihitung persen sifat swelling hasil

3.4.6.2 Pengukuran Sifat Swelling dalam Media pH 1,2 Larutan HCl 0,1M SGF

Galaktomanan ikat silang Glutaraldehid digunting dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm ditimbang dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 ml media pH 1,2 larutan HCl 0,1M SGF dibiarkan selama 4 jam diangkat film yang masih basah ditimbang dalam keadaan basah dihitung persen sifat swelling hasil Universitas Sumatera Utara

3.4.6.3 Pengukuran Sifat Swelling dalam Media pH 7,4 Larutan Buffer Fosfat SIF

Galaktomanan ikat silang Glutaraldehid digunting dengan ukuran 1,5 x 1,5 cm ditimbang dimasukkan kedalam gelas Beaker yang telah berisi 20 ml media pH 7,4 larutan Buffer Fosfat SIF dibiarkan selama 4 jam diangkat film yang masih basah ditimbang dalam keadaan basah dihitung persen sifat swelling hasil Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Hasil Ekstraksi Dari Kolang-Kaling

Dari 400 gram kolang-kaling setelah diekstraksi dan dimurnikan, endapannya sampai diperoleh padatan berwarna putih dan dikeringkan maka didapat hasilnya sebanyak 17,7083 gram. Galaktomanan = 17,7083 400 x 100 = 4,427

4.1.2 Hasil Pengukuran Sifat Mengembang swelling dan Ketebalan Film GIG

Uji sifat mengembang swelling dilakukan pada galaktomanan dan galaktomanan ikat silang glutaraldehida dengan waktu 4 jam danpengukuran ketebalan film dilakukan pada lima titik dan dihitung rata-rata ketebalan film.Hasil pengukuran sifat mengembang swelling dan ketebalan film ditunjukkan pada tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil pengukuran sifat swelling dan ketebalan film GIG Parameter Sampel GKK GIG 1 GIG 2 GIG 3 GIG 4 Ketebalan film GIG mm Swelling dalam air suling Swelling dalam Larutan HCL 0,1M SGF Swelling dalam LarutanLarutan Buffer Fosfat 21.53 SIF 0,2 - - - 0,25 51.11 37.07 58.37 0,32 27.74 21.53 32.92 0,55 5.11 4.1 5.91 0,82 1.82 1.49 2.22 Universitas Sumatera Utara 4.1.3 Hasil Dari Spektroskopi Inframerah 4.1.3.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan dengan Spektrofotometer FT-IR Untuk menganalisis adanya perubahan gugus fungsi maka galaktomanan dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR. Analisis galaktomanan dengan FT-IR dari bilangan gelombang 4000-650 cm -1 ,hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.2. Tabel 4.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan dengan Spektrofotometer FT-IR Gugus Fungsi Frekuensi cm -1 vibrasi streching O-H 3433,29 vibrasi streching -CH sp 3 2947,23 vibrasi bending -CH sp 3 1346,31 vibrasi streching -CO dari C-OH dan C-O-C 1014,56 4.1.3.2 Hasil Analisis Gugus Fungsi Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida GIG dengan Spektrofotometer FT-IR Hasil analisis galaktomanan terikat silang glutaraldehida, pada bilangan gelombang 4000-650 cm -1 ditunjukkan pada tabel 4.3. Tabel 4.3 Hasil Analisis Gugus Fungsi GIG denganSpektrofotometer FT-IR Gugus Fungsi Sampel GIG 1 cm -1 GIG 2 cm -1 GIG 3 cm -1 GIG 4 cm -1 vibrasi sterching O-H 3448,72 3441,01 3441,01 3448,72 vibrasi streching -CH sp 3 2924,09 2939,52 2947,23 2947,23 vibrasi bending C-H sp 3 vibrasi streching -CO dari C-O-C 1381,03 1095,57 1381,03 1118,71 1357,89 1126,43 1357,89 1131,14 Universitas Sumatera Utara 4.1.4 Hasil Analisis Morfologi Permukaan GKK Galaktomanan Kolang- Kaling dan GIGGalaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida dengan SEM Scanning Electron Microscopic Pada analisis ini, bentuk morfologi galaktomanan kolang-kaling ikat silang glutaraldehida diuji dengan SEM, hasilnya dapat dilihat pada gambar 4.1.a dan gambar 4.1.b. A B Gambar 4.1 Hasil SEM dari A. Galaktomanan; B. Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida 4 0,5:1,2 w v

4.1.5 Hasil Analisa DTA Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida

Analisa sifat termal film galaktomanan ikat silang glutaraldehida pada 4 variasi ditunjukkan pada tabel 4.4, sebagai berikut; Tabel 4.4 Hasil Analisa DTA Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Variasi Film GIG Suhu Endotermal o C Suhu Eksotermal o C GIG I 70 o C 300 o C; 470 o C GIG II 70 o C 300 o C; 500 o C; 510 o C GIG III 130 o C 420 o C; 430 o C; 510 o C GIG IV 130 o C 440 o C; 500 o C; 510 o C Universitas Sumatera Utara

4.2 Pembahasan

4.2.1 Hasil Ekstraksi Galaktomanan dari Kolang-Kaling

Isolasi galaktomanan dari kolang-kaling 400 gram melalui proses ekstraksi dengan menggunakan aquadest dengan perbandingan 1 : 10 w v kolang-kaling banding aqaudest, kemudian di sentrifugasi pada kecepatan 6500 rpm selama 60 menit, kemudian supernatan ditambahkan etanol teknis dengan perbandingan etanol banding supernatan 2 : 1 v v , lalu didiamkan selama satu malam dan disaring, residu yang diperoleh ditambahkan dengan etanol p.a; dan dikeringkan dalam desikator, diperoleh galaktomanan seberat 17,7083 gram 4,427 . Mengenai pemisahan galaktomanan dengan karbohidrat lainnya, sifat galaktomanan larut dalam air sedangkan manan yang unit galaktosanya kurang dari 5 tidak larut dalam air, jadi pada saat sentrifugasi telah terpisah yakni yang larut atau galaktomanan di fase supernatan sedangkan yang tidak larut terdapat dalam residu, kemudian pada saat penambahan alkohol maka galaktomanan yang mengendap. Hasil ekstraksi yang diperoleh tidak jauh berbeda dengan yang diperoleh Koiman sebesar 5 dengan suasana basa, Koiman, 1971 dan yang diperoleh oleh Tarigan sebesar 4,58 Tarigan, 2012.

4.2.2 Ikat Silang Galaktomanan dengan Glutaraldehida

Galaktomanan ikat silang glutaraldehida yang diperoleh dibuat dalam bentuk film lapisan tipis. Film lapisan tipis yang diperoleh di deteksi glutaraldehida dengan spektrofotometri-uv pada 235nm glutaraldehida polimer dan 280nm glutaraldehida monomer Kawahara, et al, 1992; Kabir et al.,1998. Dalam hal ini dijelaskan bahwa fungsi dari UV itu sendiri untuk menentukan struktur senyawa organik. Reaksi ikat silang antara galaktomanan dengan glutaraldehida yang terlebih dahulu direaksikan dengan H 2 SO 4 dan kemudian penambahan larutan NaHSO 3 secara teoritis ditunjukan pada gambar 4.2. Universitas Sumatera Utara H-C-CH 2 3 -C-H O O + 2H + H-C-CH 2 3 -C-H O + H O + H H-C + -CH 2 3 -C + -H OH OH + H-C CH 2 3 C-H OH OH O H O H HO OH H H H OH O H O H HO OH H H H O O n O OH H H HO H OH H H OH -2H O H H HO HO H H H HO O H O H HO HO H H H O O H H HO H O OH H H O O H H OH OH H H H OH O H O H OH OH H H H O O H H OH H O HO H H O C CH 2 3 C H H + 2H 2 O R C O H NaHSO 3 R C ONa HSO 3 H Gambar 4.2 Reaksi ikat silang galaktomanan dengan glutaraldehida dan reaksi penambahan NaHSO 3 Universitas Sumatera Utara Gliko-Kabir et al. ,1998, menjelaskan bahwa yang diharapkan dalam ikat silang antara galaktomanan dengan glutaraldehida membentuk lapisan film yang memiliki indeks swelling semakin rendah dengan bertambahnya jumlah glutaraldehida, sama halnya dengan yang saya peroleh dalam penelitian ini. Terdapat juga perubahan lainnya dalam penambahan glutaraldehida sebagai pengikat silang galaktomanan, yaitu semakin tebalnya lapisan film yang diperoleh dikarenakan densitas campuran yg semakin meningkat, semakin kecil daerah bentuk puncak gugus OH pada bilangan gelombang 3200 – 3600 cm - 1 untuk GIG 1 – GIG 4 berdasarkan analisis spektrofometer FT-IR, bentuk permukaan film yang menjadi lebih kasar dan bergelombang berdasarkan uji morfologi permukaan SEM. Diperoleh suhu endotermal puncak yang dihasilkan ke kananyang mengindikasikan bahwa film ini melepas uap air pada suhu 70 o C dan 130 o C, yang menyatakan bahwa terjadi dua kali penguapan air dari polimer ini, yang menunjukkan sulitnya pelepasan air dari polimer ini, karena adanya gugus fungsi OH yang bersifat hidrofilik yang memungkinkan adanya interaksi yang kuat dengan H 2 O Tarigan, 2012.Dan kemudian suhu eksotermik puncak yang didapat dari data adalah pada suhu 470 o C dan 510 o Cmenunjukkan pada suhu ini film GIG terdekomposisi, semakin meningkatnya suhu eksotermal menunjukkan bahwa semakin meningkatnya jumlah ikatan silang yang terbentuk akibat dari semakin meningkatnya jumlah glutaraldehida yang ditambahkan dalam setiap pembentukan film GIG.

4.2.3 Hasil Uji Sifat Mengembang Swelling

Pengukuran derajat kemampuan mengembang swelling, masing-masing dilakukan dengan perendaman selama 4 jam di dalam 20 ml air suling, 20 ml larutan media pH 1,2 SGF Simulated Gastric Fluiddan 20 ml larutan pada pH 7,4SIF Simulated Intestinal Fluid. Hasil pengukuran derajat swelling yang diperoleh pada air suling tidak dapat ditentukan karena GKK pada air suling sudah larut sebagian dan GKK yang mengembang sudah sulit diambil dari wadah, dan kelarutannya semakin besar dilarutan SIF dan larutan SGF.Dari hasil yang diperoleh menujukkan indeks swelling senyawa GIG semakin menurun dengan Universitas Sumatera Utara bertambahnya jumlah glutaraldehida, hal ini disebabkan karena senyawa glutaraldehida akan menggantikan gugus OH pada GKK. Lepasnya gugus -OH akan mengakibatkan GIG sulit berinteraksi dengan air, sehingga akan menurunkan nilai swelling dari GIG. Dari gambar 4.3. dapat menunjukkan bahwa nilai indeks swelling dalam larutan buffer fosfat pH 7,4 SIF lebih besar dibandingkan dengan indeks swelling dalam larutan HCL 0,1 M SGF, hal ini dikarenakan indeks swelling GIG dipengaruhi oleh pH medium dimana pada pH basa, indeks swelling GIG akan semakin meningkat Gliko-Kabir et al.,1998. Gambar 4.3 Histogram Perbandingan Hasil Uji indeks Swelling GIG dalam Air Suling, HCL 0,1M pH 1,2 dan Buffer Fosfat pH 7,4 dengan perendaman selama 4 jam

4.2.4 Hasil Pengukuran Ketebalan Film

Hasil pengukuran ketebalan film diperoleh dari 0,20-0,82 mm. Dari hasil pengukuran ketebalan film yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa semakin banyak jumlah glutaraldehid yang dicampur dengan galaktomanan yang berjumlah sama, maka ketebalan film akan semakin meningkat. Hal ini disebabkan karena densitas campuran semakin meningkat.

4.2.5 Hasil Analisis GKK dan GIG dengan Spektrofotometer FT-IR

Galaktomanan yang dianalisis dengan spektrofotometer FT-IR menghasilkan pita serapan pada bilangan gelombang 3234,54 cm -1 yang menunjukkan adanya vibrasi Universitas Sumatera Utara streching gugus O-H yang didukung oleh pita serapan pada bilangan gelombang 1646,86 cm -1 yang menunjukan vibrasi bending O-H atau gugus O-H yang terikat dengan air. Pita serapan pada bilangan gelombang 2917,49 cm -1 menunjukan adanya vibrasi streching C-H sp 3 yang didukung oleh pita serapan pada bilangan gelombang 1348,58 cm -1 yang menunjukan adanya vibrasi bending C-H sp 3 . Pita serapan pada bilangan gelombang 1053,39 cm -1 menunjukan adanya vibrasi streching C-O pada ikatan C-OH dan C-O-C Stuart,2004. Gambar 4.4 Spektrum FT-IR Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida Keterangan : GIG 1 GIG 2 GIG 3 GIG 4 : : : : Perbandingan 0,5 gr Galaktomanan dan 1,2 ml Glutaraldehida25 Perbandingan 0,5 gr Galaktomanan dan 12 ml Glutaraldehida 25 Perbandingan 0,5 gr Galaktomanan dan 36 ml Glutaraldehida25 Perbandingan 0,5 gr Galaktomanan dan 60 ml Glutaraldehida25 Untuk membuktikan ikat silang glutaraldehida pada galaktomanan, pada spektrum FT-IRmuncul pita serapan pada bilangan gelombang 1150-1085 cm -1 yang menunjukkan adanya gugus C-O-C asimetrik Silverstein, 1986 . Hal ini juga dapat dilihat dari hasil spektrum FT-IR galaktomanan dan hasil spektrum FT- IR galaktomanan ikat silang glutaraldehida GIG menunjukkan. Universitas Sumatera Utara Selain dari perubahan puncak gugus OH, terdapat juga bahwa tidak adanya gugus C=O aldehid pada bilangan gelombang 1745-1710 cm -1 . Ini menunjukkan bahwa proses ikat silang galaktomanan dengan senyawa Glutaraldehida telah terbentuk.

4.2.6 Hasil Uji Morfologi Permukaan GKK dan GIG dengan SEM Scanning Electron Microscopic

Berdasarkan hasil uji SEM Scanning Electron Microscpic, galaktomanan Gambar 4.1.a dan galaktomanan ikat silang glutaraldehida Gambar 4.1.b menunjukkan telah terjadi perubahan morfologi permukaan.Pada GKK bentuk permukaan halus sedangkan bentuk permukaan galaktomanan ikat silang glutaraldehidasedikit kasar serta bergelombang. Ini menunjukkan perubahan morfologi yang mendukung telah terjadinya ikat silang antara galaktomanan dan glutaraldehida.

4.2.7 Hasil Analisa DTA Film Galaktomanan Ikat Silang Glutaraldehida

Analisa DTA bertujuan untuk melihat suhu endotermal dan suhu eksotermal dari sampel. Suhu endotermal menunjukkan pada suhu berapa sampel melepaskan air yang terikat pada GIG, dan suhu eksotermal akan menunjukkan pada suhu berapa sampel akan mulai terdekomposisi. Berdasarkan analisis sifat termal film galaktomanan ikat silang glutaraldehida, suhu endotermal ke kanan, yang mengindikasikan bahwa film ini melepas uap air pada suhu 70 o C untuk GIG 1 dan GIG 2, dan pada suhu 130 o C untuk GIG 3 dan GIG 4. Dan kemudian suhu eksotermik puncak yang didapat dari data adalah pada suhu 470 o C untuk GIG 1, dan pada 510 o C untuk GIG 2, GIG 3, dan GIG 4 yang menunjukkan pada suhu ini film GIG terdekomposisi. Semakin meningkatnya suhu eksotermal menunjukkan bahwa semakin meningkatnya jumlah ikatan silang yang terbentuk akibat dari semakin meningkatnya jumlah glutaraldehida yang ditambahkan dalam setiap pembentukan film GIG lampiran. Universitas Sumatera Utara BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Galaktomanan Ikat silang Glutaraldehida dapat disintesis dari Galaktomanan kolang-kaling Arenga pinnata dengan Glutaraldehida sebagai bahan pengikat silang dalam kondisi pH 2 dengan penambahan H 2 SO 4p dan dengan pengeringan dalam oven pada suhu 40 o C. 2. Karakteristik Galaktomanan kolang-kaling Arenga pinnata ikat silang Glutaraldehida didukung oleh : a. Hasil analisis spektrofotometer FT-IR yang menunjukkan munculnya gugus fungsi C-O-C asimetrik pada daerah bilangan gelombang 1150- 1085 cm -1 , serta terjadinya perubahan profil puncak gugus hidroksil. b. Hasil analisis SEM Scanning Electron Microscopic yang menunjukkan perubahan morfologi permukaan GKK yang halus menjadi kasar dan bergelombang pada GIG. c. Hasil pengukuran ketebalan film yang menunjukkan semakin meningkatnya ketebalan film dari0,20-0,82 mm. d. Hasil analisis DTA Differential Thermal Analysis yang menunjukkan bahwa suhu yang dibutuhkan untuk dapat pelepasan air dan begitu juga untuk suhu terdekomposisinya yang semakin meningkat. e. Semakin banyaknya jumlah Glutaraldehida yang digunakan sebagai pengikat silang GKK, maka sifat swelling senyawa GIG semakin menurun.

5.2 Saran