2.4 Ikat Silang
Ikat silang dapat terjadi karena adanya agen pengikat silang. Agen pengikat silang yang umum digunakan adalah epichlorohydrin, acid anhydride dan vinyl acetate
Raina et al., 2005. Sebagai alternatifnya, dibutuhkan agen pengikat silang dari bahan alami. Reaksi ikat silang pada umumnya dipengaruhi oleh jumlah bahan
pengikat silang Jika ukuran molekul pengikat silang semakin kecil, maka reaksi ikat silang akan semakin cepat, karena proses difusi dalam larutan semakin mudah.
Interaksi antara bagian yang bermuatan positif dari bahan pengikat silang dengan bagian yang bermuatan negatif dari galaktomanan menunjukkan adanya interaksi
yang bersifat ionik. Sifat dari hasil ikat silang tersebut tergantung dari sifat pengikat silangnya Rana et al., 2011
Raina et al., 2006, menjelaskan keuntungan dari penggunaan metode ikat silangyang dapat menghasilkan suatu pati dengan kemampuan mengembangnya
yang kecil dimana hal ini akan memperkuat granula pati dan menjadikan pati lebih tahan terhadap medium asam dan panas sehingga tidak mudah pecah pada saat
pemanasan. Selain itu metode ikat silang dapat meningkatkan tekstur, viskositas, kejernihan pasta, kekuatan tarik, dan sifat adhesif pati.
2.5 Galaktomanan Ikat Silang
Modifikasi kimia galaktomanan pada umumnya memiliki tujuan untuk mengurangi sifat mengembangnya swelling. Modifikasi galaktomanan tersebut, seperti guar
gum, dikembangkan dengan mereaksikan guar gumGG dengan senyawa pospat, borax, glutaraldehida, dan enzim pendegradasi Gliko-Kabir et al., 2000.
Glutaraldehida telah digunakan secara luas pada proses ikat silang polimer yang mengandung gugus hidroksil, diketahui bahwa dengan meningkatnya
konsentrasi dari glutaraldehida maka terjadi peningkatan densitas hasil ikat silang dan menurunnya kemampuan mengembang pada larutan penyangga.
Glutaraldehida merupakan pengikat silang yang bersifat racun, tetapi sifat racun tersebut dapat direduksisecara signifikan setelah proses ikat silang Gambar 2.7
Kabir et al., 1998.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.7 Proses isomerisasi glutaraldehida dalam suasana asam dan reaksi antara glutaraldehida dan gugus hidroksil
Film hasil ikat silang dari pengikat silang glutaraldehida dapat di uji dengan cara merendam film hasil ikat silang tersebut dalam larutan sodium bisulfit selama 2 jam
untuk mengikat gugus karbonil dari glutaraldehida yang kemungkinan berlebih dan kemudian dicuci dengan air sulingdan dideteksi glutaraldehida dengan
spektrofotometri-uv pada 235nm glutaraldehida polimer dan 280nm glutaraldehida monomer Kawahara, et al, 1992; Kabir et al.,1998.
Senyawa borax juga dapat digunakan sebagai agen pengikat silang yang mana senyawa ini akan membentuk kompleks dengan galaktomanan Gambar 2.8.
Galaktomanan memiliki gugus hidroksil yang berlimpah dan bersebelahan membentuk posisi cis. Reaksi akan terjadi pada konsentrasi yang sangat rendah
pada galaktomanan dan ion borat. Pada reaksi ini, akan terbentuk gel dengan penambahan senyawa borat pada galaktomanan dan larutan alkali untuk
membentuk suasana alkali, dengan pH optimum antara 7,5-10,5 Chudzikowski, 1971.
H-C-CH
2 3
-C-H O O
+ 2H
+
H-C-CH
2 3
-C-H O
+
H O
+
H H-C
+
-CH
2 3
-C
+
-H OH OH
H-C
+
-CH
2 3
-C
+
-H OH OH
OH OH
+
O OH
C-CH
2 3
-C O
HO H H
OH HO
-2H
2
O O
O C-CH
2 3
-C O
O H H
-2H
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.8 Reaksi galaktomanan dan ion borat
Salah satu pengikat silang dari senyawa posfat adalah Trinatrium Trimetafosfat yang digunakan untuk mereduksi sifat mengembang guar gum.
Trinatrium Trimetafosfat merupakan suatu pengikat silang yang tidak bersifat racun. Pada pH basa, senyawa kompleks ester di-polimer fosfat dibentuk dari guar
gum dan Trinatrium Trimetafosfat yang mengalami reaksi ikat silang Gambar 2.9.
Sifat mengembang pada polimer yang terikat silang menurun secara jelas 29-35 kali lipat Gowda et al, 2012.
Gambar 2.9 Reaksi Galaktomanan Ikat Silang
Sifat dari galaktomanan ikat silang tergantung dari densitas pengikat silang yang digunakan, yaitu perbandingan mol bahan pengikat silang dan mol dari unit
polimer yang berulang. Selain itu, nilai kritis dari ikat silang yang terjadi per rantai diperlukan untuk membentuk suatu jaringan polimer.
Galaktomanan ikat silang saat ini semakin dikembangkan sebagai bahan yang digunakan untuk membawa obat ke bagian usus yang bermasalah.
Kemampuan mengembang dari suatu galaktomanan di dalam cairan gastrointestinal menurun dari 100-200 kali menjadi 10-35 kali tergantung jumlah bahan pengikat
silang yang digunakan. Galaktomanan akan kehilangan sifat non-ioniknya disebabkan oleh proses ikat silang dan menjadi bermuatan negatif Rana et al.,
2011.
C C
OH OH
H H
B OH
OH OH
HO C
C OH
OH H
H C
C O
O H
H C
C O
O H
H B
Guar Borate Ion
Guar Cross-linked
P O
O P
O O
P NaO
ONa ONa
O O
P NaO
O Galaktomanan
Galaktomanan OH
OH OH
OH O
O Gal-OH
TMP GIF
Universitas Sumatera Utara
2.5.1 Glutaraldehida
Glutaraldehida dengan rumus molekul C
5
H
8
O
2
yang merupakan suatu bahan desinfektan yang efektif dalam membasmi bakteri, virus serta jamur, dan bersifat
toksik serta iritatif bagi manusia Widyatama, 2011. Glutaraldehida digunakan sebagai pengikat silang untuk mengurangi pembengkakan guar gum GG. Reaksi
ikat silang guar gum dengan glutaraldehida berlangsung pada hidroksil galaktosa atau sub unit manosa dari guar gum GG, dimana reaksi glutaraldehida dengan
poliol pada kondisi asam Kim and Lee, 1992.
2.6 Fourier Transform Infrared FTIR
Spektrofotometer inframerah pada umumnya digunakan untuk menentukan gugus fungsi suatu senyawa organik dan mengetahui informasi struktur suatu senyawa
organik dengan membandingkan daerah sidik jarinya.Cahaya tampak terdiri dari beberapa range frekuensi elektromagnetik yang berbeda. Radiasi inframerah juga
mengandung beberapa range frekuensi tetapi tidak dapat dilihat oleh mata. Pengukuran pada spektrum inframerah dilakukan pada daerah cahaya inframerah
tengah mid-infrared yaitu pada panjang gelombang 2.5-50 µm atau bilangan gelombang 4000 – 200 cm
-1
. Metoda ini sangat berguna untuk mengidentifikasi senyawa organik dan organometalik Sagala,2013.
FTIR telah membawa tingkat keserbagunaan yang lebih besar ke penelitian- penelitian struktur polimer.Karena spektrum-spektrum bisa dibaca, disimpan, dan
diubah dalam hitungan detik, teknik ini memudahkan penelitian reaksi-reaksi polimer seperti degradasi atau ikat silangSteven, 2000.
2.7 Scanning Electron Microscopy SEM