28 μgmL. Menurut Harmita 2004, Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus: perolehan kembali =
100 Keterangan:
C
F
= Konsentrasi analit dalam sampel setelah penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel
3.7.2 Uji Presisi
Berdasarkan hasil perolehan kembali nitrit dan nitrat ditentukan standar deviasi nitrit dan nitrat. Menurut Sudjana, 2005 Untuk menghitung standar
deviasi SD digunakan rumus : SD
= Keterangan : X = Kadar kandungan zat dalam sampel
= Kadar kandungan zat rata-rata sampel n = JumLah pengulangan
Berdasarkan nilai standar deviasi yang didapat, dihitung simpangan baku relatif nirit dan nitrat. Simpangan baku relatif dapat dihitung dengan rumus di
bawah ini : RSD =
x 100 Keterangan
: = Kadar kandungan rata-rata zat dalam sampel
SD = Standar deviasi RSD = Relative Standard Deviation, Simpangan Baku Relatif
3.7.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Batas deteksi atau Limit of Detection LOD adalah jumLah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blanko Harmita, 2004.
Rumus perhitungan batas deteksi:
Universitas Sumatera Utara
29 Batas kuantitas atau limit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil
analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas kuantitasi =
3.7.4 Analisis Data Secara Statistik
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t
hitung
= Dengan dasar penolakan apabila t hitung
≥ t tabel. Menurut Sudjana
2005, untuk mencari kadar sebenarnya dengan , α
12
, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
µ =
α2, dk
x SB Keterangan : µ
: kadar sebenarnya : kadar analit dalam sampel
SB : simpangan baku dk : derajat kebebasan dk = n-1
t : harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α : tingkat kepercayaan n : jumLah pengulangan
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Brokoli Brassica oleracea. L 4.1.1 Identifikasi Nitrit dalam Brokoli
Uji kualitatif telah dilakukan dengan berbagai pereaksi identifikasi yaitu dengan asam sulfanilat dan N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida dan KI dan
CH3COOH e. Hasil identifikasi nitrit pada tabel 4.1.
Tabel 4.1 Identifikasi Nitrit dalam Brokoli
No. Sampel
Pereaksi Asam Sulfanilat dan N-1-naftil
etilendiamin dihidroklorida
Pereaksi KMnO
4
dan H
2
SO
4
p
1. Brokoli
Ungu merah lemah + Warna ungu hilang +
Dari Tabel 4.1 dapat dilihat bahwa sampel yang digunakan dalam uji nitrit dalam brokoli positif mengandung nitrit, hal tersebut dibuktikan dari hasil reaksi
yang positif. Gambar hasil identifikasi nitrit dalam brokoli dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 48.
4.1.2 Identifikasi Nitrat dalam Brokoli
Uji kualitatif telah dilakukan dengan berbagai pereaksi identifikasi yaitu dengan Zn dan NaOH serta KI dan Asam asetat e. Hasil identifikasi nitrit pada
tabel 4.2.
Tabel 4.2 Identifikasi Nitrat dalam Brokoli
No. Sampel
Pereaksi Zn + NaOH Pereaksi KI dan
Asam Asetat e 1.
Brokoli Membirukan lakmus merah +
Kuning +
Universitas Sumatera Utara
