23 Larutan asam sulfanilat dibuat dengan dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat
di dalam 250 mL asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat Hess, 2000.
Larutan uji kualitatif yang digunakan antara lain pereaksi KI 0,5 N, KMnO
4
0,5N dan NaOH 2N. Larutan KI 0,5N dibuat dengan cara dilarutkan 83 gram kalium iodida pro analisis 99 kedalam 1000 mL air. Larutan KMnO
4
0,5N dibuat dengan cara dilarutkan 2 gram serbuk kalium permanganat pro analisis 99 ke dalam 200 mL aquades. Larutan NaOH 2N dibuat dengan
cara dilarutkan 200 gram NaOH pelet ke dalam 2500 mL aquades Manan, 2006.
3.5.2 Identifikasi Nitrit
Identifikasi nitrit dilakukan dengan cara sebagai berikut. Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass,
ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring. Lalu dilakukan
identifikasi yaitu: a.
Dimasukkan filtrat ke dalam spot plate, kemudian ditambahkan dengan beberapa tetes larutan asam sulfanilat dan larutan NED akan terbentuk warna
ungu merah Vogel, 1979. b.
Diambil sebagian filtrat sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan 2 tetes H
2
SO
4
pekat dan 1 tetes KMnO
4
maka warna ungu dari
KMNO4 akan hilang Masfria, dkk., 2013. 3.5.3 Identifikasi Nitrat
Identifikasi nitrat dilakukan dengan cara sebagai berikut. Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass,
Universitas Sumatera Utara
24 ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas penangas air beberapa saat
sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring. Lalu dilakukan identifikasi yaitu:
a. Filtrat sampel dipanaskan dengan serbuk Zn dan NaOH akan terbentuk NH3,
yang akan membirukan lakmus merah Masfria, dkk., 2013. b.
Filtrat sampel dapat mengoksidasi larutan KI yang diasamkan dengan asam setat akan terbentuk larutan kuning sampai coklat karena terbentuk iodium
Masfria, dkk., 2013.
3.5.4 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit
Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan
volumenya sampai garis tanda C = 1000 μgmL LIB I. Dipipet 1 mL LIB I dan
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 10 μgmL LIB II.
3.6 Penetapan Kadar Nitrit dan Nitrat 3.6.1 Penentuan Panjang Gelombang Absorbansi Maksimum Nitrit Baku
Dipipet 4 mL LIB II nitrit dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, ditambahkan 2,5 mL pereaksi asam sulfanilat dan dikocok, setelah 5 menit,
ditambahkan 2,5 mL pereaksi N-1-naftil etilendiamin dihidroklorida dan dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda kemudian dihomogenkan, diukur
serapan pada panjang gelombang 400 − 800 nm dengan blanko air suling C = 0,8
μgmL. Kurva serapan selanjutnya digunakan untuk penentuan waktu kerja dan penentuan kadar nitrit dalam sampel.
Universitas Sumatera Utara
25
3.6.2 Penentuan Waktu Kerja Nitrit Baku
