4.2. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Limit deteksi dan kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas Satiadarma, 2004. Dari hasil perhitungan yang dapat dilihat
pada Lampiran 5 diperoleh batas deteksi untuk logam besi Fe adalah 0,0476
mcgml untuk logam tembaga Cu adalah 0.0051 mcgml, dan logam seng Zn sebesar 0.0577 mcgml.
Sedangkan batas kuantitasi dari hasil perhitungan diperoleh sebesar 0,1587 mcgml untuk logam besi Fe dan 0.0171 mcgml untuk logam tembaga Cu
serta untuk logam Seng Zn 0.1922 mcgml. Dari hasil batas deteksi dan batas kuantitasi menunjukkan bahwa nilai dari
batas deteksi lebih rendah dari batas kuantitasi sebagai analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dapat dikuantitasi. Dan nilai batas kuantitasi yang diperoleh
tidak lebih besar dari kadar yang diperoleh.
4.3.Uji Perolehan Kembali
Akurasi prosedur ditentukan dengan uji perolehan kembali menggunakan metode adisi dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu
pada sampel yang diperiksa lalu di analisis kembali. Harmita, 2004.
Hasil uji perolehan kembali logam besi Fe, tembaga Cu, dan seng Zn dalam CPO setelah penambahan larutan standar logam besi Fe, tembaga Cu,
dan seng Zn dapat dilihat pada Lampiran 6. Data hasil uji perolehan kembali
destruksi basah dan kering logam besi Fe, tembaga Cu, dan seng Zn dapat
dilihat pada tabel 1 dan tabel 2.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Besi, Tembaga dan Seng
Destruksi Basah.
N0 Konsentrasi Logam
di Tambahkan mcgml
PEROLEHAN KEMBALI DESTRUKSI BASAH
Fe Cu
Zn 1
0,1 93,86
85,15 92,65
2 0,5
92,64 94,96
98,18 3
1 96,83
90,61 102,33
4 2
95,24 92,39
96,95 5
5 90,84
91,29 94,23
Range Recovery 90,84 – 96,83 85,15 – 94,96 92,65 – 102,33
Tabel 2. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Besi, Tembaga dan Seng
Destruksi Kering
N0 Konsentrasi Logam
di Tambahkan mcgml
PEROLEHAN KEMBALI DESTRUKSI KERING
Fe Cu
Zn 1
0,1 92,91
97,89 91,41
2 0,5
98,95 93,32
90,93 3
1 95,24
91,26 98,32
4 2
98,47 90,32
96,46 5
5 107,23
90,54 101,26
Range Recovery 92,91 – 107,23
90,32 – 97,89 90,93 – 101,26
Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali dengan metode destruksi basah memiliki rentang 90,84 - 96,83
Fe, selanjutnya dengan metode destruksi kering memiliki rentang 92,91 - 107,23 Fe, metode destruksi basah memiliki rentang sebesar 85,15 -
94.96 Cu, selanjutnya metode destruksi kering memiliki rentang 90,32 – 97,89 Cu, metode destruksi basah memiliki rentang 92.65 - 102.33 Zn
selanjutnya metode destruksi kering memiliki rentang 90.93 - 101.26 Zn.
Universitas Sumatera Utara
Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan ketepatan kerja pada saat pemeriksaan kadar logam dalam sampel. Karena ketepatan dalam kerja
menunjukkan validasi dari suatu metode yang sesuai penggunaannya sehingga menghasilkan data analisis yang tepat. Menurut Harmita 2004, suatu metode
dikatakan teliti jika nilai perolehan kembali antara 80-110. Penelitian sebelumnya Farouq 2003 menganalisis logam Fe, Cu dan Zn
dalam minyak nabati dengan menggunakan destruksi basah dan ekstraksi secara ultrasonik untuk memecah matriks dari minyak sawit. Dari penelitian tersebut di
dapat recovery logam besi 97,10 – 101,60 , logam tembaga 96,50 – 98,80 dan logam seng 96,00 – 98,70 . Sedangkan peneliti berbeda, Chong Tsai
1978 melakukan penetapan kadar logam Fe, Cu, dan Zn pada minyak nabati dengan metode pengabuan memperoleh recovery pada logam besi 82 – 98,
logam tembaga 97 – 101 dan logam seng 99 – 103. Membandingkan hasil yang diperoleh dengan data diatas maka metode
yang terbaik dalam menetapkan kadar Fe, Cu, dan Zn pada CPO adalah metode destruksi kering. Karena pada uji perolehan kembali menunjukkan nilai persen
perolehan kembali pada rentang nilai yang terbaik yaitu diantara 90 - 110. Destruksi kering yang dilakukan menggunakan pelarut HNO
3
5N yang dipertahankan suhu pengarangan menggunakan bloc dryer. Penggunaan bloc
dryer dalam mempertahankan suhu sangat baik karena akan diperoleh kondisi yang seragam dengan waktu dan suhu yang sama pada sampel. Karena dalam
proses pengarangan sampel, untuk mempertahankan suhu sangatlah sulit apabila tidak menggunakan alat dan perlakuan yang tepat. Proses pengabuan yang
dilakukan pada logam Fe, Cu dan Zn juga sangat baik, karena ketiga logam
Universitas Sumatera Utara
merupakan logam yang memiliki titik leleh yang tinggi diatas 1000
o
4.4. Kadar Logam Besi, Tembaga, dan Seng pada Minyak Kelapa Sawit
Kategori