Sintesis Silika Gel dari Bagasse Tebu

47

B. Pembahasan

1. Sintesis Silika Gel dari Bagasse Tebu

Sintesis silika gel dari bagasse tebu dilakukan melalui beberapa tahapan. Tahap pertama dalam sintesis ini yaitu preparasi sampel. Preparasi sampel dimulai dari bagasse tebu dikeringkan di bawah sinar matahari. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan kandungan air yang ada di dalam bagasse tebu dengan cara penguapan air dari permukaan. Bagasse tebu yang telah kering selanjutnya dibakar. Hasil pembakaran kemudian dikalsinasi pada suhu 600°C selama 5 jam. Penentuan suhu tersebut didasarkan pada penelitian yang dilakukan oleh Hanafi Nandang 2010, yang menyatakan bahwa silika dalam abu yang dihasilkan dengan suhu pengabuan 500-600°C berbentuk amorf sedangkan pada suhu pengabuan 700-800°C berbentuk kristal. Menurut Mar’atus S. Saputro, 2012, proses kalsinasi tersebut dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan fraksi organik dari bagasse tebu, sehingga yang tertinggal hanya fraksi anorganiknya saja. Dari proses kalsinasi tersebut dihasilkan abu berwarna abu-abu yang kemudian dilanjutkan dengan dihaluskan dengan mortar dan alu. Abu yang telah halus kemudian di ayak dengan ayakan 200 mesh untuk mendapatkan ukuran abu yang homogen. Tahap kedua dalam sintesis silika gel yaitu pembuatan natrium silikat. Pada tahap ini, abu bagasse tebu yang telah diayak dicuci dengan HCl 0,1 M dan dibilas dengan aquademineralisata sampai netral. 48 Pencucian ini dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan kadar pengotor berupa oksida logam seperti Na 2 O, K 2 O, CaO, MgO, Fe 2 O 3 , dan senyawa karbon organik yang ada di dalam abu bagasse tebu. Abu bagasse yang telah netral dan bebas dari pengotor selanjutnya dikeringkan dengan oven pada suhu 80°C sampai massa abu konstan. Langkah selanjutnya, abu bagasse di masukkan ke dalam teflon yang direaksikan dengan NaOH 1 M dan dilakukan pengadukan konstan menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam dengan suhu ±90°C. Selanjutnya campuran didiamkan selama semalam untuk memaksimalkan terbentukknya natrium silikat. Campuran kemudian disaring untuk memisahkan antara residu dengan filtratnya. Filtrat dari hasil penyaringan tersebut merupakan natrium silikat Na 2 SiO 3 . Menurut Yusuf et al. 2014, mekanisme pembentukan natrium silikat adalah sebagai berikut: Gambar 10. Mekanisme Pembentukan Natrium Silikat Dari skema mekanisme reaksi pembentukan natrium silikat di atas menyatakan bahwa natrium hidroksida NaOH akan terdisosiasi sempurna membentuk ion natrium Na + dan ion hidroksil OH - . Satu 49 ion hidroksil OH - bertindak sebagai nukleofil dan menyerang atom Si dalam SiO 2 yang bermuatan elektrodepositif. Kemudian atom O yang bermuatan elektronegatif akan memutuskan ikatan rangkap dan akan membentuk intermediet. Intermediet tersebut selanjutnya akan melepaskan ion H + . Pada atom O akan terjadi pemutusan ikatan rangkap kembali dan membentuk SiO 3 2- . Tahap ini akan terjadi dehidrogenasi, dimana ion hidroksil yang kedua OH - akan berikatan dengan ion hidrogen H + dan membentuk molekul air. Selanjutnya molekul SiO 3 2- yang terbentuk bermuatan negatif akan diseimbangkan oleh dua ion Na + yang ada sehingga akan terbentuk natrium silikat Na 2 SiO 3 . Tahap ketiga dari proses sintesis silika gel yaitu pembentukan silika gel proses sol-gel. Tahap ini dimulai dengan cara mengasamkan larutan natrium silikat sampai terbentuk gel pada pH 7. Larutan asam yang digunakan dalam proses ini adalah larutan HCl 1 M. Menurut Fathonah et al. 2012, penggunakan larutan HCl lakukan dengan tujuan untuk mendapatkan silika hidrosol H 2 SiO 3 . Silika hidrosol akan mengalami proses pembentukan gel yang kenyal silika hidrogel yang jika dikeringkan akan membentuk silika gel. Menurut Yusuf et al., 2014, penambahan HCl ke dalam prekursor menyebabkan terjadinya protonasi gugus siloksi SiO - menjadi silanol Si-OH. Panambahan asam menyebabkan semakin tinggi konsentrasi proton H + dalam larutan natrium silikat dan sebagian gugus siloksi Si-O - akan membentuk gugus silanol Si-OH. Gugus silanol yang terbentuk selanjutnya diserang oleh 50 gugus siloksi Si-O - dengan bantuan katalis asam untuk membentuk ikatan siloksan Si-O-Si. Proses ini terjadi dengan cepat dan terus- menerus untuk membentuk jaringan silika yang amorf. Mekanisme reaksi pembentukan ikatan siloksan pada proses pembentukan jaringan gel dapat dilihat pada Gambar 11 . Gambar 11. Mekanisme reaksi pembentukan ikatan siloksan pada proses pembentukan jaringan gel Setelah gel terbentuk pada pH 7, gel disaring dan dicuci dengan aquademineralisata. Pembentukan gel dilakukan pada pH 7 dikarenakan silika mempunyai sifat kelarutan yang tinggi pada pH ˃ λ. Jika HCl secara terus menerus ditambahkan maka gel akan larut kembali. Hal ini dikarenakan ion logam Na akan terjebak ke dalam matriks gel dan tidak larut dengan pencucian. Silika gel yang telah terbentuk dikeringkan dengan oven pada suhu 80°C hingga massa silika gel konstan. Tujuan dari pengovenan adalah untuk mengurangi kadar air dalam silika gel sehingga diperoleh silika gel yang benar-benar kering Mar’atus S. Saputro, 2012. Silika gel yang telah kering selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR untuk mengetahui gugus fungsi yang terkandung di dalamnya dan XRD untuk mengetahui struktur padatan silika gel. 51

2. Hasil Analisis secara Difraksi Sinar-X