Pengaruh jumlah katalis dan waktu reaksi pada derajat substitusi

Gambar 4.3 . Mekanisme reaksi esterifikasi anhidrida asetat dengan selulosa

4.1.3. Pengaruh jumlah katalis dan waktu reaksi pada derajat substitusi

Pengaruh konsentrasi katalis asam sulfat dengan jumlah katalis 1 ml, 2 ml dan 3 ml dan waktu reaksi 4 jam, 5 jam , 6 jam dan 7 jam terhadap derajat substitusi pulp TKS dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat telah diselidiki dan hasilnya dapat dilihat pada tabel 4.1. Universitas Sumatera Utara Tabel 4.1 . Derajat substitusi pulp TKS 10g 6,75µm 1,50µm pada anhidrida asetat 350 ml dan anhidrida laurat 350 ml dengan jumlah katalis dan waktu 4 jam 5 jam 6 jam 7 jam Pelarut Bahan Jumlah katalis H 2 SO 4 p DS DS DS DS Li Cl DMAc 350 ml Pulp TKS 6,75µm 10 g Anhidrida asetat 15 ml 1 ml 0,14 0,23 0,55 0,26 Asam 2 ml 0,21 0,47 1,48 0,37 Asetat 350 ml 3 ml 0,56 1,02 2,10 O,90 Li Cl DMAc 350 ml Pulp TKS 1,50µm 10 g Anhidrida laurat 15 ml 1 ml 0,03 0,07 0,32 0,05 Asam laurat 2 ml 0,06 0,11 0,49 0,12 350 ml 3 ml 0,10 0,22 0,51 0,26 Dari harga DS menunjukkan derajat subtitusi esterifikasi anhidrida asetat lebih besar daripada harga derajat subtitusi esterifikasi anhidrida laurat. Pada esterifikasi anhidrida asetat harga DS lebih tinggi disebabkan reaktifitasnya yang sangat tinggi hingga gugus- gugus OH selulosa lebih banyak yang mengalami asetilasi. Sedangkan anhidrida laurat mempunyai reaktifitasnya yang lebih rendah sehingga menghambat proses esterifikasi. Esterifikasi pulp TKS 10 g dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat dalam pelarut Litium Chlorida Dimetilacetamida LiClDMAc telah bereaksi dengan gugus OH glukosa dimana reaksi asetilasi lebih jelas pada media esterifikasi anhidrida asetat. Reaksi anhidrida asetat dengan selulosa dari pulp TKS telah menghasilkan reaksi asetilasi. Menurut Rowell 2006 reaksi asetilasi ini merupakan modifikasi kimia selulosa untuk menurunkan sifat hidroporositas selulosa dan reaksinya berlangsung sesuai dengan adisi nukleophilik. Adanya pertambahan jumlah katalis dari 1 ml – 3 ml pada esterifikasi pulp TKS 6,75µm anhidrida asetat dan pulp TKS 1,50µm anhidrida laurat subtitusi dari group OH Universitas Sumatera Utara bertambah lebih kurang dua kali dari semua reaksi yang diteliti dan harga derajat substitusi meningkat pada waktu proses esterifikasi 6 jam. Menurut Khalil dkk 1995 hal ini disebabkan pengaruh waktu penyerapan gugus asetil pada selulosa. Apabila selanjutnya pertambahan waktu sampai 7 jam harga derajat substitusi tidak akan bertambah, hal ini sesuai dengan hasil penelitian Antova. G 2003. Dalam hal yang lain proses esterifikasi yang lama 7 jam akan merusakkan struktur serat pulp karena oksidasi asam sulfat pekat dan karena hidrolisis. Pengaruh jumlah katalis H 2 SO 4 pada waktu 6 jam harga derajat subtitusi ditunjukkan pada gambar 4.4. 0.5 1 1.5 2 2.5 1 2 3 Jumlah Katalis DS Asetat Laurat Gambar 4.4 . Jumlah katalis dan Derajat Subtitusi, esterifikasi 6 jam Harga DS akan bertambah dengan pertambahan jumlah katalis. Oleh karenanya katalis asam sulfat mempunyai pengaruh pada reaksi dengan terjadi peningkatan esterifikasi pada selulosa pulp TKS mengakibatkan meningkatnya penyerapan pada anhidra asetat maupun anhidrda laurat oleh gugus - gugus OH pada selulosa pulp TKS yaitu menyerang nukleophilik anhidrida. Ini didasarkan pada harga DS yang diperoleh yaitu 0,55, 1,48 2,10 pada anhidrida asetat dan 0,32, 0,49 0,50 pada anhidrida laurat. Universitas Sumatera Utara

4.1.4. Uji Mekanis Pulp TKS Teresterifikasi