Gambar 3.1.Alat pengukur serbuk Pulp TKS yang terdiri dari dari a mesin pengukur dan b monitor
3.3.2. Modifikasi esterifikasi pulp TKS dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat
Modifikasi esterifikasi yang dilakukan terhadap pulp TKS sesuai dengan
metode dari Deepask Gulati 2006, Vaca , 1998 dan dari Balai Besar Pulp dan Kertas 2000 dengan beberapa modifikasi. Media esterifikasi yang digunakan
adalah anhidrida asetat dan anhidrida laurat. Prosedur esterifikasi Pulp TKS dengan anhidra asetat dan anhidra laurat dapat dilihat pada lampiran 2.
a. Pelarutan serbuk pulp TKS
Ditimbang serbuk Pulp TKS tanpa pemutihan ukuran 1,5 µm dan 6,7µm masing-masing sebanyak 10 g dilarutkan di dalam 350 ml pelarut LiClDMAc
dipanaskan pada suhu 90 C selama 30 menit dan diaduk dengan pengaduk
Universitas Sumatera Utara
mekanik membentuk bubur pulp TKS. Bubur pulp TKS ini digunakan untuk esterifikasi dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat.
b. Esterifikasi pulp TKS dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat
Media esterifikasi anhidrida asetat, asam asetat 350 ml digunakan untuk pembentukan ester yang lebih cepat, dan katalis asam sulfat pekat 1 ml diaduk
terus selama 1 satu jam pada suhu 90 C . Campuran dituangkan ke dalam bubur
pulp TKS dalam LiClDMAc yang terlebih dahulu telah dibuat. Keseluruhannya kemudian direfluks selama 4 jam pada suhu 130
C dan terus diaduk dengan pengaduk mekanik. Pulp TKS teresterifikasi diperoleh pada akhir reaksi oleh
pengendapan dengan 3 volume 1500 ml etanol. Suspensi kemudian disaring dengan penyaring vakum, dicuci dengan etanol 5x100 ml dan air suling 3x100 ml,
kemudian dimurnikan dengan ekstraksi soklet dengan etanol selama 16 jam. Akhirnya serbuk pulp TKS teresterifikasi dikeringkan pada suhu 50
C untuk memperoleh berat konstan dan disimpan di dalam desikator.
Cara yang sama dilakukan pada jumlah katalis asam sulphat 2 ml dan 3 ml pada suhu 130
C pada waktu 5 jam, 6 jam dan 7 jam untuk melihat pengaruh lama pemasakan dan pengaruh konsentrasi katalis terhadap derajat substitusi.
Esterifikasi dengan anhidrida laurat dilakukan dengan prosedur yang sama mengunakan campuran asam laurat 350 ml, anhidra laurat 15 ml dan katalis asam
sulfat pekat 1-3 ml .
Universitas Sumatera Utara
c. Optimasi pulp TKS teresterifikasi
Optimasi komposit polietilena dan pulp selulosa teresterifikasi dilakukan dengan melihat derajat subtitusi pulp TKS teresterifikasi berdasarkan pengaruh
konsentrasi katalis dan lama pemasakan. Derajat subtitusi yang paling besar akan dipilih untuk menjadi sampel dalam pembuatan komposit polietilena dan pulp
TKS teresterifikasi.
d. Penentuan Derajat Subtitusi DS
