Analisa morfologi Analisa spektroskopi infra merah FT. IR

Pada gambar 4.5. esterifikasi dengan anhidrida asetat jumlah katalis meningkat harga DS meningkat tetapi kuat tarik dan kemuluran menurun. Begitu juga pada gambar 4.6. esterifikasi dengan anhidrida laurat terlihat jumlah katalis meningkat harga DS meningkat dan kekuatan tarik menurun. Hal ini disebabkan pengaruh katalis asam sulfat dan ikatan antara serat yang dihasilkan oleh ikatan H antara permukaan permukaan serat.

4.1.5. Analisa morfologi

Untuk penyelidikan kemungkinan adanya interaksi pulp TKS dengan anhidrida asetat atau anhidrida laurat dapat diketahui dengan Mikroskopi Elektron skan SEM yang memberikan informasi yang bermanfaat mengenai morfologi permukaan dari molekul polimer. Penyelidikan SEM gambar 4.7 memperlihatkan morfologi permukaan dari pulp TKS yang tidak diesterifikasi terlihat bentuk dan ukuran pulp TKS adalah bergumpal dan terlihat adanya pengelompokan. a b Gambar 4.7 . SEM Pulp TKS 1,50 µm tanpa esterifikasi Universitas Sumatera Utara Sementara hasil penyelidikan SEM dari pulp TKS 6,75µm yang diesterifikasi dengan anhidrida asetat terlihat pada gambar 4.8 serat pulp TKS bertambah besar dan tidak terjadi penggumpalan atau pengelompokan. Adanya pembengkakan yang tinggi pada permukaan pulp TKS teresterifikasi mempunyai pengaruh yang besar terhadap adanya penyebaran anhidrida asetat. Penyebaran anhidrida asetat ini menunjukkan telah terjadi reaksi esterifikasi antara selulosa dari pulp TKS dengan anhidrida asetat. Gambar SEM 4.9 menunjukkan morfologi permukaan pulp TKS 1,50 µm yang diesterifikasi dengan anhidrida laurat. Hasil penyelidikan SEM memperlihatkan pulp TKS 1,50 µm yang diesterifikasi dengan anhidrida laurat mempunyai morfologi permukaan yang hampir sama dengan pulp TKS 6,75µm yang diesterifikasi dengan anhidrida asetat. Pembengkakan yang tinggi pada bentuk pulp TKS dengan anhidrida laurat juga menunjukkan adanya pengaruh telah terjadi penyebaran anhidrida laurat pada serat selulosa. a b Gambar 4. 8 .a b SEM Pulp TKS 6,75 μm AsetatDS 2,10 Universitas Sumatera Utara a b Gambar 4.9 ab . SEM Pulp TKS 1,50 μmLauratDS 0,51

4.1.6. Analisa spektroskopi infra merah FT. IR

Spektroskopi FT.IR digunakan untuk mengetahui perubahan struktur kimia dari hasil pulp TKS yang diesterifikasi dengan membandingkan spektrum pulp TKS yang tidak diesterifikasi. Gambar 4.10 memperlihatkan spektrum FT.IR dari pulp TKS yang tidak diesterifikasi. Gambar 4.10 . FT.IR Pulp TKS 1,50 μm tanpa esterifikasi dalam peletKBr Universitas Sumatera Utara Pita serapan dan jenis vibrasi ikatan yang ada di dalam pulp TKS yang tidak diesterifikasi dapat diketahui berdasarkan serapan yang diperlihatkan dari spektrum infra merah. Puncak serapan pada 1112 cm -1 merupakan antisimetri dalam cincin streching, puncak pada bilangan gelombang 1164 cm -1 adalah anti simetri jembatan C-O-C stretching, puncak pada 1319 cm -1 adalah vibrasi bending C-H, 1423 cm -1 merupakan serapan CH 2 simetri , 1600 cm -1 merupakan serapan C-C selulosa dan puncak serapan 2918 cm -1 sesuai dengan serapan khas dari vibrasi CH stretching. Puncak puncak tersebut merupakan serapan khas dari spektrum selulosa dari pulp TKS. Dalam hal analisa FT.IR pulp TKS 6,75µm teresterifikasi dengan anhidrida asetat dapat dilihat ada penambahan pita absorbsi yang kuat pada serapan 1735 cm -1 yaitu merupakan pita serapan gugus karbonil C=O ester Yixiang Xu, 2004 dan Schultz Glasser, 1986 dan pita serapan pada daerah 1245,9 cm -1 yang merupakan pita serapan ester dari asetat Riddle. J.W. dan Ellis.P.G, 1991. Puncak – puncak serapan ini ditunjukkan dalam gambar 4.11 dari pulp TKS teresterifikasi anhidrida asetat. Munculnya intensitas group OH pada puncak 3355 cm -1 menunjukkan bahwa telah terjadi esterifikasi antara group hidroksil dengan anhidrida asetat Wang Yeh, 2003. Sementara untuk spektrum pulp TKS 1,50µm teresterifikasi dengan anhidrida laurat dapat dilihat pada gambar 4.12. Munculnya puncak baru khas dari vibrasi C == O ester pada puncak 1734 cm -1 merupakan pita serapan ester dan puncak serapan gugus hidroksil pada 3382 cm -1 juga menunjukkan telah terjadi esterifikasi pada pulp TKS dengan anhidrida laurat. Universitas Sumatera Utara Gambar 4.11 . FT.IR Pulp TKS 6,75 μm Asetat DS 2,10 dalam peletKBr Gambar 4. 12. FT.IR Pulp TKS 1,50 μmLauratDS 0,51 dalam peletKBr Secara umum struktur kimia dari pulp TKS tanpa esterifikasi, pulp TKS esterifikasi dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat dapat dibandingkan sesuai dengan mekanisme reaksinya. Gambar 4. 13 merupakan permukaan pulp tandan kosong sawit dengan gugus OH. Universitas Sumatera Utara OH OH OH Setelah pulp TKS diesterifikasi dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat gugus OH permukaan pulp tandan kosong sawit membentuk ester hal ini didukung dengan adanya pertambahan puncak baru pada hasil serapan FT. IR dan mekanisme reaksinya diperlihatkan pada gambar 4. 14 dan 4. 15. Gambar 4.13 permukaan Pulp TKS dengan gugus OH Permukaan Serat Pulp TKS Anhidrida asetat dengan gugus OH CH 3 ─C=O─O─C=O─CH 3 OCOCH 3 OCOCH 3 + OH OH Pulp TKS Asetat Gambar 4.14 . Mekanisme reaksi anhidrida asetat dengan gugus OH permukaan Pulp TKS Universitas Sumatera Utara OH OH OH + C 12 H 24 ─C=O─O─C=O─C 12 H 24 OCOC 12 H 24 OCOC 12 H 24 OCOC 12 H 24 Anhidrida Laurat Pulp TKSLaurat Permukaan Pulp TKS dengan gugus OH Gambar 4.15. Mekanisme Reaksi Anhidrida Laurat dengan gugus OH permukaan Pulp TKS

4.1.7. Analisa Pengukuran Diffrensial Termal DTA