Pada gambar 4.5. esterifikasi dengan anhidrida asetat jumlah katalis meningkat harga DS meningkat tetapi kuat tarik dan kemuluran menurun. Begitu
juga pada gambar 4.6. esterifikasi dengan anhidrida laurat terlihat jumlah katalis meningkat harga DS meningkat dan kekuatan tarik menurun. Hal ini disebabkan
pengaruh katalis asam sulfat dan ikatan antara serat yang dihasilkan oleh ikatan H antara permukaan permukaan serat.
4.1.5. Analisa morfologi
Untuk penyelidikan kemungkinan adanya interaksi pulp TKS dengan anhidrida asetat atau anhidrida laurat dapat diketahui dengan Mikroskopi Elektron
skan SEM yang memberikan informasi yang bermanfaat mengenai morfologi permukaan dari molekul polimer. Penyelidikan SEM gambar 4.7 memperlihatkan
morfologi permukaan dari pulp TKS yang tidak diesterifikasi terlihat bentuk dan ukuran pulp TKS adalah bergumpal dan terlihat adanya pengelompokan.
a b
Gambar 4.7 . SEM Pulp TKS 1,50 µm tanpa esterifikasi
Universitas Sumatera Utara
Sementara hasil penyelidikan SEM dari pulp TKS 6,75µm yang diesterifikasi dengan anhidrida asetat terlihat pada gambar 4.8 serat pulp TKS bertambah besar dan
tidak terjadi penggumpalan atau pengelompokan. Adanya pembengkakan yang tinggi pada permukaan pulp TKS teresterifikasi mempunyai pengaruh yang besar terhadap
adanya penyebaran anhidrida asetat. Penyebaran anhidrida asetat ini menunjukkan telah terjadi reaksi esterifikasi antara selulosa dari pulp TKS dengan anhidrida asetat. Gambar
SEM 4.9 menunjukkan morfologi permukaan pulp TKS 1,50 µm yang diesterifikasi dengan anhidrida laurat. Hasil penyelidikan SEM memperlihatkan pulp TKS 1,50 µm
yang diesterifikasi dengan anhidrida laurat mempunyai morfologi permukaan yang hampir sama dengan pulp TKS 6,75µm yang diesterifikasi dengan anhidrida asetat.
Pembengkakan yang tinggi pada bentuk pulp TKS dengan anhidrida laurat juga menunjukkan adanya pengaruh telah terjadi penyebaran anhidrida laurat pada serat
selulosa.
a b
Gambar 4. 8 .a b SEM Pulp TKS 6,75
μm AsetatDS 2,10
Universitas Sumatera Utara
a b
Gambar 4.9 ab
. SEM Pulp TKS 1,50 μmLauratDS 0,51
4.1.6. Analisa spektroskopi infra merah FT. IR
Spektroskopi FT.IR digunakan untuk mengetahui perubahan struktur kimia dari hasil pulp TKS yang diesterifikasi dengan membandingkan spektrum pulp TKS yang
tidak diesterifikasi. Gambar 4.10 memperlihatkan spektrum FT.IR dari pulp TKS yang tidak diesterifikasi.
Gambar 4.10 . FT.IR Pulp TKS 1,50
μm tanpa esterifikasi dalam peletKBr
Universitas Sumatera Utara
Pita serapan dan jenis vibrasi ikatan yang ada di dalam pulp TKS yang tidak diesterifikasi dapat diketahui berdasarkan serapan yang diperlihatkan dari spektrum infra
merah. Puncak serapan pada 1112 cm
-1
merupakan antisimetri dalam cincin streching, puncak pada bilangan gelombang 1164 cm
-1
adalah anti simetri jembatan C-O-C stretching, puncak pada 1319 cm
-1
adalah vibrasi bending C-H, 1423 cm
-1
merupakan serapan CH
2
simetri , 1600 cm
-1
merupakan serapan C-C selulosa dan puncak serapan 2918 cm
-1
sesuai dengan serapan khas dari vibrasi CH stretching. Puncak puncak tersebut merupakan serapan khas dari spektrum selulosa dari pulp TKS.
Dalam hal analisa FT.IR pulp TKS 6,75µm teresterifikasi dengan anhidrida asetat dapat dilihat ada penambahan pita absorbsi yang kuat pada serapan 1735 cm
-1
yaitu merupakan pita serapan gugus karbonil C=O ester Yixiang Xu, 2004 dan Schultz
Glasser, 1986 dan pita serapan pada daerah 1245,9 cm
-1
yang merupakan pita serapan ester dari asetat Riddle. J.W. dan Ellis.P.G, 1991. Puncak – puncak serapan ini
ditunjukkan dalam gambar 4.11 dari pulp TKS teresterifikasi anhidrida asetat. Munculnya intensitas group OH pada puncak 3355 cm
-1
menunjukkan bahwa telah terjadi esterifikasi antara group hidroksil dengan anhidrida asetat Wang Yeh, 2003.
Sementara untuk spektrum pulp TKS 1,50µm teresterifikasi dengan anhidrida laurat dapat dilihat pada gambar 4.12. Munculnya puncak baru khas dari vibrasi C == O
ester pada puncak 1734 cm
-1
merupakan pita serapan ester dan puncak serapan gugus hidroksil pada 3382 cm
-1
juga menunjukkan telah terjadi esterifikasi pada pulp TKS dengan anhidrida laurat.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.11
. FT.IR Pulp TKS 6,75 μm Asetat DS 2,10 dalam peletKBr
Gambar 4. 12. FT.IR Pulp TKS 1,50
μmLauratDS 0,51 dalam peletKBr Secara umum struktur kimia dari pulp TKS tanpa esterifikasi, pulp TKS
esterifikasi dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat dapat dibandingkan sesuai dengan mekanisme reaksinya. Gambar 4. 13 merupakan permukaan pulp
tandan kosong sawit dengan gugus OH.
Universitas Sumatera Utara
OH OH
OH
Setelah pulp TKS diesterifikasi dengan anhidrida asetat dan anhidrida laurat gugus OH permukaan pulp tandan kosong sawit membentuk ester hal ini
didukung dengan adanya pertambahan puncak baru pada hasil serapan FT. IR dan mekanisme reaksinya diperlihatkan pada gambar 4. 14 dan 4. 15.
Gambar 4.13 permukaan Pulp TKS dengan gugus OH
Permukaan Serat Pulp TKS Anhidrida asetat
dengan gugus OH
CH
3
─C=O─O─C=O─CH
3
OCOCH
3
OCOCH
3
+ OH
OH
Pulp TKS Asetat Gambar 4.14
. Mekanisme reaksi anhidrida asetat dengan gugus OH permukaan Pulp TKS
Universitas Sumatera Utara
OH OH
OH + C
12
H
24
─C=O─O─C=O─C
12
H
24
OCOC
12
H
24
OCOC
12
H
24
OCOC
12
H
24
Anhidrida Laurat
Pulp TKSLaurat Permukaan Pulp TKS
dengan gugus OH
Gambar 4.15. Mekanisme Reaksi Anhidrida Laurat dengan gugus OH
permukaan Pulp TKS
4.1.7. Analisa Pengukuran Diffrensial Termal DTA