27 F
o
=
2 2
2 1
S S
Keterangan : F
o
= Beda nilai yang dihitung S
1
= Standar deviasi terbesar S
2
= Standar deviasi terkecil
Apabila dari hasilnya diperoleh F
o
tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:
X
1
– X
2
t
o
= Sp
√1n
1
+ 1n
2
Keterangan : X
1
= kadar rata-rata sampel 1 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2 Sp = Simpangan baku
jika F
o
melewati nilai kritis F, dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus : X
1
– X
2
t
o
= √S
1 2
n
1
+ S
2 2
n
2
Keterangan: X
1
= kadar rata-rata sampel 1 S
1
= Standar deviasi sampel 1 X
2
= kadar rata-rata sampel 2 S
2
= Standar deviasi sampel2 n
1
= Jumlah perlakuan sampel 1 n
2
= Jumlah perlakuan sampel 2
Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t
o
yang diperoleh melewati nilai kritis t, dan sebaliknya.
3.5.8 Uji Perolehan Kembali Recovery
Menurut Harmita 2004, uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar standard addition method. Dalam metode ini,
kadar mineral dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar mineral dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi
Universitas Sumatera Utara
28 tertentu Miller, 2005. Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 0,3 ml larutan baku
kalsium konsentrasi 1000 µgml, 7,5 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml dan 1 ml larutan baku natrium konsentrasi1000 µgml.
Apel hijau yang kulitnya dikupas yang telah dihaluskan ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,3 ml larutan baku kalsium konsentrasi
1000 µgml, 7,5 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml dan 1 ml larutan baku natrium 1000 µgml, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti
yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus
di bawah ini: Perolehan Kembali= C
F
- C
A
x 100 C
A
Keterangan : C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Menurut Harmita 2004, keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang
menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif
yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah :
Universitas Sumatera Utara
29 RSD =
100 ×
X SD
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD= Relative Standard Deviation
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004,batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Simpangan Baku X
SY =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion kalsium, kalium dan natrium dalam sampel. Data dapat dilihat pada
Tabel 1dan Lampiran 5, halaman 45.
Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel Apel Hijau yang kulitnya Dikupas dan
Tanpa Dikupas yang Telah Didestruksi No.
Ion yang dianalisis
Pereaksi Hasil Reaksi
Hasil 1.
Ca Uji Nyala
Merah Bata +
Asam sulfat 1 N Kristal jarum
+ 2.
K Uji Nyala
Ungu +
Asam pikrat 1 bv Kristal jarum kasar
+ 3.
Na Uji Nyala
Kuning keemasan +
Asam pikrat 1 bv Kristal jarum halus
+ Keterangan :
+ : Mengandung ion
Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa mengandung ion kalsium, kalium dan natrium. Sampel positif mengandung ion kalsium karena
menghasilkan endapan putih CaSO
4
berbentuk kristal jarum dengan penambahan asam sulfat 1N serta memberikan warna nyala merah bata saat dibakar mengunakan kawat
NiCr. Juga mengandung ion kalium karena menghasilkan kristal jarum kasar kalium pikrat dengan penambahan asam pikrat 1 serta memberikan warna nyala ungu saat
dibakar mengunakan kawat NiCr, dan mengandung ion natrium karena menghasilkan kristal natrium pikrat berupa jarum halus dengan penambahan asam pikrat serta
memberikan warna nyala kuning keemasansaat dibakar mengunakan kawat NiCr. Berdasarkan hasil reaksi warna nyala maupun reaksi kristal dari masing-masing ketiga
ion tersebut membuktikan larutan sampel mengandung ion kalsium, kalium dan natrium.
Universitas Sumatera Utara
