23
3.5.5.3 Natrium 3.5.5.3.1 Uji Nyala
Kawat NiCr dicelupkan ke dalam HCl pekat kemudian dibakar pada nyala bunsen hingga nyalanya bersih. Kawat dicelupkan lagi ke dalam HCl pekat lalu ke dalam
sampel dan dibakar. Jika terdapat natrium, akan dihasilkan nyala kuning pada nyala tersebut Vogel, 1979.
3.5.5.3.2 Uji Kristal Natrium dengan Larutan Asam Pikrat
Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat 1 bv, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika
terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus tersusun di pinggir.
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif 3.5.6.1 Kalsium
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 µ
gml sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml lalu dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Dari konsentrasi
20 mcgml dipipet masing-masing 1,25 ml; 2,5 ml; 3,75 ml; 5 ml; dan 6,25 ml; dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1,0 µ
gml; 2,0 µ
gml; 3,0 µ
gml; 4,0 µ
gml; 5,0 µ
gml; dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.5.6.1.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Sampel
Larutan sampel apel hijau yang kulitnya dikupas dengan apel hijau tanpa dikupas hasil destruksi dipipet sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25ml dan
dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 25 ml5 ml = 5 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
Universitas Sumatera Utara
24 pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang
diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.2 Kalium 3.5.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium
Larutan baku kalium 1000 µ
gml sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml lalu dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Dari konsentrasi 10
mcgml dipipet masing-masing 1,25 ml; 2,5 ml; 5 ml; 7,5 ml; dan 10 ml; dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5 µ
gml; 1,0 µ
gml; 2,0 µ
gml; 3,0 µ
gml; 4 µ
gml; dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel
Larutan sampel apel hijau yang kulitnya dikupas dengan apel hijau yang kulitnya tanpa kupas hasil destruksi dipipet sebanyak 0,1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur
50ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 500,1 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi
kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.6.3 Natrium 3.5.6.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium
Larutan baku natrium 1000 µ
gml sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml lalu dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides. Dari konsentrasi 10
mcgml dipipet masing-masing 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml; dan 2,5 ml; dimasukkan ke
Universitas Sumatera Utara
25 dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µ
gml; 0,4 µ
gml; 0,6 µ
gml; 0,8 µ
gml; 1,0 µ
gml; dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.5.6.3.2 Penetapan Kadar Natrium dalam Sampel
Larutan sampel apel hijau yang kulitnya dikupas dengan apel hijau tanpa kupas hasil destruksi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 50ml dan
dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 501,0 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom
pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi
natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, Kadar logam kalsium, kalium dan natrium
dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
g Sampel
Berat n
pengencera Faktor
x ml
Volume x
µgml i
Konsentras µgg
Logam Kadar
=
Universitas Sumatera Utara
26
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar kalsium, kalium dan natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing- masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana 2005, standar
deviasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus:
SD =
1 -
n X
- Xi
2
∑
Keterangan : Xi = Kadar sampel
−
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah perlakuan
Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t
hitung
=
n SD
X Xi
−
Menurut Harris 1982, untuk menghitung kadar mineral di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Mineral : µ =
X
± t
α2
, dk x SD √n
Keterangan :
−
X
=
Kadar rata-rata sampel SD
= Standar Deviasi dk
= Derajat kebebasan dk = n-1 α
= Interval kepercayaan n
= Jumlah perlakuan
3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Antar Sampel
Menurut Miller 2005, sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi
σ tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama
σ
1
= σ
2
atau berbeda σ
1
≠ σ
2
dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
