Penentuan waktu fraksinasi Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut Penentuan suhu fraksinasi

20

a. Penentuan waktu fraksinasi

Waktu fraksinasi yang tepat adalah waktu yang diperlukan oleh komponen-komponen dalam minyak yang mengkristal pada suatu kondisi tertentu untuk mengkristal secara sempurna. Kristalisasi suatu minyak telah sempurna ditandai dengan tidak berubahnya rendemen dari suatu waktu ke waktu yang lain. Untuk mengetahui waktu kristalisasi yang tepat, perlu dilakukan kristalisasi untuk berbagai waktu sedangkan suhu dan perbandingan minyak DAG terhadap pelarut tetap. Penentuan waktu fraksinasi ini dilakukan dengan menimbang contoh minyak DAG sebanyak 5 gram kemudian dilarutkan dalam pelarut heksana dengan perbandingan minyak terhadap heksana 1:10. Suhu inkubator yang digunakan untuk kristalisasi dipilih 5 o C. Waktu kristalisasi yang dilakukan adalah 24 jam W1, 48 jam W2 dan 72 jam W3. Penyaringan dilakukan dengan kertas saring Whatman nomor 1.

b. Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut

Perbandingan minyak DAG terhadap pelarut yang tepat untuk fraksinasi akan menentukan kemampuan pelarut untuk melarutkan komponen-komponen dalam minyak. Apabila perbandingan minyak terhadap pelarut tepat, maka kelarutan komponen-komponen minyak di dalam pelarut optimal sebelum kristalisasi. Kristalisasi pun akan terjadi secara optimal selama inkubasi. Untuk mengetahui perbandingan minyak terhadap pelarut yang tepat, perlu dilakukan fraksinasi untuk berbagai perbandingan minyak terhadap pelarut sedangkan suhu inkubasi dan waktu fraksinasi tetap. Penentuan perbandingan minyak terhadap pelarut ini dilakukan dengan menimbang contoh minyak DAG sebanyak 5 gram kemudian dilarutkan dalam pelarut heksana dengan berbagai perbandingan, yaitu minyak : heksana 1:5 R1, 1:10 R2 dan 1:20 R3. Suhu inkubator yang digunakan untuk kristalisasi dipilih 5 o C. Waktu fraksinasi yang digunakan adalah waktu yang optimum dari tahap penelitian 21 sebelumnya. Penyaringan dilakukan dengan kertas saring Whatman no 1.

c. Penentuan suhu fraksinasi

Suhu yang diharapkan adalah suhu yang dapat menghasilkan kadar DAG paling tinggi sedangkan kadar komponen minyak yang lain rendah. Untuk mendapatkan suhu yang diinginkan tersebut, dilakukan fraksinasi dengan berbagai suhu sedangkan waktu fraksinasi dan perbandingan pelarut dipilih dari hasil optimum pada tahap penelitian sebelumnya. Kontrol adalah minyak DAG hasil penelitian pendahuluan yang belum dilakukan fraksinasi. Penentuan suhu optimum ini dilakukan dengan menimbang kontrol sebanyak 5 gram kemudian dilarutkan dalam pelarut heksana dengan perbandingan minyak terhadap heksana yang optimum pada tahap penelitian sebelumnya. Berbagai suhu yang digunakan untuk fraksinasi adalah suhu 5 o C T1, 10 o C T2, dan 15 o C T3. Waktu fraksinasi yang digunakan adalah waktu yang optimum dari tahap penelitian sebelumnya. Penyaringan dilakukan dengan kertas saring Whatman no 1. Pada tahap penelitian ini juga akan dilakukan pengamatan tentang pengaruh suhu terhadap rendemen fraksinasi. Komposisi asilgliserol dari produk fraksinasi dilakukan analisis dengan menggunakan kromatografi gas GC.

d. Pengaruh jenis dan komposisi beberapa pelarut