Hasil optimasi suhu kolom

Jika dibandingkan kedua hasil optimasi ini, keduanya memberikan pemisahan peak yang sangat bagus dibuktikan dengan nilai resolusi yang baik. Tetapi digunakan suhu 70 o C karena waktu retensi yang dihasilkan lebih cepat dibandingkan dengan menggunakan suhu 50 o C. Waktu retensi yang cepat sangat penting untuk menghemat waktu pengerjaan dalam penetapan kadar, apalagi bila menggunakan jumlah replikasi sampel yang cukup banyak. Secara teori semakin tinggi suhu kolom yang digunakan maka semakin cepat senyawa terelusi. Tetapi ini belum menjamin apakah jika suhu kolom ditingkatkan maka pemisahannya juga lebih baik. Oleh karena itu dilakukan optimasi ketiga dengan suhu kolom 90 o C, hasilnya ditunjukkan pada kromatogram berikut ini: Gambar 17. Kromatogram Optimasi Suhu 90 o C Hasil pengolahan data kromatogram optimasi suhu kolom 90 o C menunjukkan nilai resolusi peak sebesar 5,71, peak etanol A memiliki waktu retensi 252 detik, jumlah lempeng teoretis sebesar 11.289.600, nilai efisiensi kolom sebesar 0,002214, dan nilai faktor asimetri 1, sedangkan peak n-butanol Ket: A= etanol B= n-butanol B memiliki waktu retensi 292 detik, jumlah lempeng teoretis sebesar 11.136.522,4, nilai efisiensi kolom sebesar 0,002244, dan nilai faktor asimetri 1,5. Dari data tersebut menunjukkan suhu kolom 90 o C memberikan waktu retensi senyawa tercepat diantara suhu optimasi yang lain. Tetapi nilai resolusi peak nya paling kecil diantara suhu optimasi yang lain. Meskipun nilai resolusinya masih memenuhi syarat kromatogram yang bagus, tetapi akan lebih baik menggunakan suhu optimasi yang memberikan resolusi yang lebih besar. Alasannya yaitu memungkinkan senyawa selain etanol terpisah dengan baik dan dapat ditetapkan kadarnya. Maka dilihat dari data-data yang diperoleh, suhu kolom 70 o C adalah suhu yang paling bagus memberikan hasil pemisahan senyawa sehingga akan digunakan dalam proses selanjutnya. Tabel VII. Hasil Perhitungan Parameter Optimasi Suhu Parameter Optimasi Suhu 50 o C Suhu 70 o C Suhu 90 o C Waktu Retensi 270 detik 252 detik 251 detik Resolusi 19,82 15,78 5,71 Asymetri factor 1,8 1 1,5 HETP 0,003383 0,000976 0,002214 5. Hasil optimasi initial time Setelah optimasi suhu kolom selesai, dilanjutkan dengan optimasi initial time. Initial time adalah waktu atau jeda yang diperlukan senyawa analisis untuk diubah ke bentuk gas sebelum berinteraksi dengan fase diam dan terbaca oleh detektor. Ada 2 initial time yang akan digunakan dalam proses optimasi ini yaitu 2 menit dan 3 menit. Initial time ini diperoleh dari orientasi yang dilakukan sebelumnya. Berikut ini adalah kromatogram hasil proses optimasi initial time: Gambar 18. Kromatogram Optimasi Initial time 2 menit Kromatogram optimasi initial time 2 menit memiliki nilai resolusi peak sebesar 15,78, peak etanol A memiliki waktu retensi 253 detik, jumlah lempeng teoretis sebesar 25.603.600, nilai efisiensi kolom sebesar 0,00097, dan nilai faktor asimetri 1, sedangkan peak n-butanol B memiliki waktu retensi 324 detik, jumlah lempeng teoretis sebesar 10.497.600, nilai efisiensi kolom sebesar 0,00238, dan nilai faktor asimetri 1. Gambar 19. Kromatogram Optimasi Initial time 3 menit A= etanol B= n-butanol Ket: A= etanol B= n-butanol Kromatogram optimasi initial time 3 menit memiliki nilai resolusi peak sebesar 18,89, peak etanol A memiliki waktu retensi 253 detik, jumlah lempeng teoretis sebesar 6.400.900, nilai efisiensi kolom sebesar 0,00390, dan nilai faktor asimetri 1, sedangkan peak n-butanol B memiliki waktu retensi 338 detik, jumlah lempeng teoretis sebesar 7.311.616, nilai efisiensi kolom sebesar 0,00341, dan nilai faktor asimetri 1,2. Dari data kedua kromatogram tersebut dapat diperoleh bahwa initial time 2 menit memberikan proses lebih cepat dilihat dari waktu retensi senyawanya yang lebih cepat dibandingkan initial time 3 menit. Demikian juga initial time 2 menit memilki nilai efisiensi kolom yang lebih kecil dari initial time 3 menit dan juga peak yang dihasilkan tidak mengalami tailing. Maka untuk proses penetapan kadar akan menggunakan initial time 2 menit. Pada proses optimasi initial time, suhu kolom yang digunakan tidak hanya suhu yang sudah merupakan hasil optimasi yaitu 70 o C, tetapi pengukuran juga dilakukan pada suhu 50 o C dan 90 o C juga. Hal ini dilakukan untuk melihat adanya kemungkinan muncul hasil yang melenceng dari prediksi, misalnya ada pemisahan peak yang lebih cepat dan bagus dari suhu optimasi. Tabel VIII. Hasil Perhitungan Parameter Optimasi Initial Time Parameter Optimasi Suhu 50 o C Suhu 70 o C Suhu 90 o C I.t. 2 mnt I.t. 3 mnt I.t.2 mnt I.t. 3 mnt I.t.2 mnt I.t. 3 mnt Waktu retensi 270 detik 277 detik 252 detik 252 detik 251 detik 249 detik Resolusi 19,82 22 15,78 18,89 5,71 15,67 Asymetri factor 1,8 2,2 1 1,2 1,5 1,33 HETP 0,003383 0,003211 0,000976 0,003905 0,002214 0,00225

6. Hasil optimasi tekanan kolom

Selain suhu kolom, faktor lain yang dapat mempengaruhi kecepatan retensi senyawa di dalam kolom adalah tekanan kolom. Oleh karena itu penting dilakukan optimasi tekanan kolom. Setelah dilakukan orientasi, diperoleh 3 nilai tekanan yang akan digunakan dalam proses optimasi ini. Besarnya nilai tekanan kolom tersebut yaitu 5 psi, 7.5 psi, dan 10 psi. Optimasi tekanan dilakukan pada setiap suhu optimasi 50 o C, 70 o C, dan 90 o C, serta pada initial time 2 dan 3 menit. Kromatogram berikut ini merupakan hasil optimasi tekanan yang dilakukan pada suhu 70 o C dan initial time 2 menit. Gambar 20. Kromatogram Optimasi Tekanan 10 psi Ket: A= etanol B= n-butanol Gambar 21. Kromatogram Optimasi Tekanan 7,5 psi Gambar 22. Kromatogram Optimasi Tekanan 5 psi Dari ketiga kromatogram tersebut, dapat dilihat semakain kecil tekanan kolom yang diberikan, maka semakin lama waktu retensi senyawa yang diperlukan dan peak yang dihasilkan semakin lebar, tumpul, dan cenderung mengalami tailing. Maka tekanan kolom 10 psi dipilih karena memberikan hasil peak dengan bentuk dan waktu retensi yang paling baik. Ket: A= etanol B= n-butanol Ket: A= etanol B= n-butanol Tabel IX. Hasil Perhitungan Parameter Optimasi Tekanan Parameter Optimasi 5 psi 7,5 psi 10 psi Waktu retensi 474 detik 337 detik 252 detik Resolusi 14,33 13 15,78 Asymetri factor 1 0,273 1 HETP 0,008309 0,002175 0,000976 Setelah serangkaian proses optimasi dan pengolahan data kromatogram dilakukan, maka diperoleh hasil optimasi sebagai berikut: suhu kolom awal 70 o C; Initial time : 2 menit; rate: 30 o Cmin; suhu kolom final: 220 o C; waktu final: 2 menit; suhu injektor B: 200 o C; suhu detektor A: 250 o C; tekanan Column Head Pressure : 10 psi. Data perhitungan waktu retensi, resolusi, asymetri factor dan HETP seluruh optimasi tertera pada tabel X. Tabel X. Hasil Perhitungan Keseluruhan Parameter Optimasi Parameter optimasi Waktu retensi detik Resolusi Asymetri factor HETP Suhu 50 o C 5 psi i.t 2 menit 489 20,78 1 0,003150 i.t 3 menit 489 13,86 1,75 0,001681 7,5 psi i.t 2 menit 351 19,5 2 0,003117 i.t 3 menit 356 26 1,2 0,001950 10 psi i.t 2 menit 270 19,82 1,25 0,003383 i.t 3 menit 277 22 1,25 0,003211 Suhu 70 o C 5 psi i.t 2 menit 474 14,33 1 0,008309 i.t 3 menit 452 16,71 0,71 0,004830 7,5 psi i.t 2 menit 337 13 0,273 0,002175 i.t 3 menit 331 15,67 0,67 0,001736 10 psi i.t 2 menit 252 15,78 1 0,000976 i.t 3 menit 252 18,89 1 0,003905 Suhu 90 o C 5 psi i.t 2 menit 482 11,125 1,1 0,00800 i.t 3 menit 453 7,78 0,588 0,01082 7,5 psi i.t 2 menit 336 11,25 1,2 0,003439 i.t 3 menit 328 12 0,67 0,012991 10 psi i.t 2 menit 251 5,71 1 0,002214 i.t 3 menit 249 15,67 1 0,002250 56

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Hasil optimasi penetapan kadar “ciu” Bekonang dengan metode Kromatografi Gas suhu terprogram yang didapatkan yaitu: Gas : Nitrogen, Hidrogen, Udara Kolom : Cp-Wax 52 CB, 25m x 0.32mm Fase Diam : Polietilen glikol Jenis Detektor : FID Flame Ionization Detector Tekanan : 10 psi Tekanan Udara : 4 bar Tekanan Hidrogen : 2,2 bar Tekanan Nitrogen : 1,5 bar Split Vent : 99,2 mLmin Purge Vent : 3,22 mLmin Temperatur Awal : 70 o C Initial time : 2 menit Rate : 30 o C min Temperatur Final : 220 o C Waktu Final : 2 menit Injektor B : 200 o C Detektor A : 250 o C Range : 3