ada initial temperature yang merupakan suhu awal kolom yang ingin dicapai sebelum berinteraksi dengan komponen senyawa. Initial temperature ini harus
dicapai kolom selama initial time. Kemudian initial temperature akan meningkat sesuai rate yang
diinginkan. Rate merupakan tetapan peningkatan suhu kolom beberapa derajat setiap menitnya sampai mencapai final temperature. Peningkatan initial
temperature dimulai setelah alat melewati initial time. Tujuan meningkatkan suhu
kolom secara bertahap adalah terjadinya pemisahan komponen-komponen senyawa yang memiliki kadar kecil dengan jelas. Selain itu juga menyebabkan
peak senyawa berkadar tinggi menjadi lebih runcing dan simetris.
Selain pengaturan yang telah disebutkan di atas, ada pengaturan lain yang pada umumnya harus dilakukan pada alat kromatografi gas antara lain column
head pressure , split vent, purge vent, tekanan udara, tekanan hidrogen, dan
tekanan nitrogen.
Tabel VI. Pengaturan Awal Alat Kromatografi Gas
Jenis pengaturan Hasil
Gas Nitrogen, Hidrogen, Udara
Kolom Cp-Wax 52 CB, 25 m x 0.32 mm
Fase Diam Polietilen glikol
Jenis Detektor FID Flame Ionization Detector
Column head pressure 10 psi
Tekanan Udara 4 bar
Tekanan Hidrogen 2,2 bar
Tekanan Nitrogen 1,5 bar
Split Vent 99,2 mLmin.
Purge Vent 3,22 mLmin.
Initial temperature 70
o
C Initial time
2 min. Rate
30
o
Cmin. Final temperature
220
o
C Final time
2 min. Suhu detektor
250
o
C Suhu injektor
200
o
C Range
3
E. Penggunaan Flame Ionization Detector FID
FID atau yang biasa diartikan detektor ionisasi nyala merupakan salah satu dari sekian banyak detektor yang digunakan dalam kromatografi gas. FID
merupakan detektor yang sudah cukup lama digunakan dalam kromatografi gas, kemampuan detektor ini dalam mendeteksi senyawa yang memiliki karbon sangat
tinggi. Selain itu FID juga memiliki sensitivitas yang tinggi jika dibandingkan dengan detektor lain.
Oleh sebab itu peneliti tidak melakukan optimasi untuk memilih detektor yang paling cocok, disamping karena keterbatasan alat yang dimiliki, kemampuan
FID sebagai detektor dalam penetapan kadar dan profil alkohol tidak perlu
diragukan lagi. FID mampu mendeteksi semua senyawa yang memiliki atom karbon terutama golongan alkohol. Menurut Gandjar dan Rohman 2007, untuk
memperoleh tanggapan FID yang optimal sebaiknya kecepatan aliran H
2
+ 30 mLmenit dan O
2
sepuluh kalinya. Kedua adalah suhu FID harus diatas 100
o
C. Hal ini bertujuan untuk mencegah kondensasi uap air yang mengakibatkan FID
berkarat atau kehilangan menurun sensitivitasnya. Dalam penelitian ini peneliti tidak menggunakan O
2
tetapi menggunakan udara sebagai bahan bakar dengan alasan keamanan laboratorium sifat oksigen
lebih reaktif ditakutkan dapat meledak. Udara juga mengandung oksigen O
2
tetapi dalam jumlah yang relatif aman sehingga mengurangi resiko terjadi ledakan. Selain itu dalam penelitian ini juga diperoleh kecepatan aliran H
2
= 35 mLmenit, dan suhu detektor yang digunakan di atas 100
o
C yaitu 250
o
C. Berikut data kecepatan aliran gas yang diperoleh:
Kecepatan Aliran Gas Total : 452 mLmin
Kecepatan Aliran Gas Udara : 417 mLmin
Kecepatan Aliran Gas Hidrogen : 35 mLmin
Kecepatan Aliran Gas Pembawa Nitrogen : 0.8 mLmin Nitrogen make up: 27.7 mLmin
Menurut Hendayana 2010, solut yang keluar dari kolom dicampur H
2
dan udara kemudian dibakar pada nyala di bagian dalam detektor. Atom karbon senyawa organik dapat menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan
ion CHO
+
dalam nyala hidrogen – udara. CHO + O
CHO
+
+ e
-