B. Pembuatan larutan sampel
Larutan sampel hasil preparasi diambil sejumlah 2000 µL menggunakan mikropipet dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian ditambahkan
standar internal 600 µL n-butanol ke dalam labu ukur. Encerkan dengan aquabides hingga batas tanda.
C. Pembuatan larutan etanol murni, sampel murni dan n-butanol murni
Siapkan masing-masing 10 mL larutan etanol p.a., n-butanol p.a., dan larutan sampel ke dalam labu uku 10 mL untuk diinjeksikan ke dalam
kromatografi gas dengan pengaturan awal.
Atur instrumen kromatografi gas dengan pengaturan awal sebagai berikut: Gas
: Nitrogen, Hidrogen, Udara Kolom
: Cp-Wax 52 CB, 25 m x 0.32 mm Fase Diam
: Polietilen glikol Jenis Detektor
: FID Flame Ionization Detector Tekanan
: 10 psi Tekanan Udara
: 4 bar Tekanan Hidrogen
: 2,2 bar Tekanan Nitrogen
: 1,5 bar Split Vent
: 99,2 mLmin Purge Vent
: 3,22 mLmin Temperatur Awal
: 70
o
C Initial time
: 2 menit
D. Pengaturan instrumen kromatografi gas
Rate : 30
o
C min Temperatur Final
: 220
o
C Waktu Final
: 2 menit Injektor B
: 200
o
C Detektor A
: 250
o
C Range
: 3 Injeksikan masing-masing 1 µ L larutan baku etanol dan larutan sampel
ke dalam instrumen kromatografi gas dengan pengaturan yang dipilih. Bandingkan waktu retensi dan pemisahan antara kromatogram baku etanol dan
sampel.
E. Optimasi suhu kolom
Mengatur kromatografi gas dengan temperatur awal 50
o
C, 70
o
C dan 90
o
C bergantian, kemudian masing-masing injeksikan sejumlah 1 µL larutan baku.
Selanjutnya mencatat waktu retensi dan pemisahan yang dihasilkan pada masing- masing kromatogram.
F. Optimasi initial time
Mengatur kromatografi gas dengan initial time 2 menit dan 3 menit secara bergantian, kemudian masing-masing injeksikan sejumlah 1 µL larutan
baku etanol pada temperatur awal 50
o
C, 70
o
C, dan 90
o
C. Selanjutnya mencatat waktu retensi dan pemisahan yang dihasilkan pada masing-masing kromatogram.
Kategori