Hasil pembuatan larutan seri baku etanol kadar sedang Pembuatan larutan sampel dengan standar internal n-butanol

butanol murni yang merupakan larutan n-butanol p.a. tanpa ditambahkan pengenceran. Larutan sampel murni juga merupakan larutan sampel yang tidak dilakukan pengenceran maupun ditambahkan standar internal. Ketiga larutan ini dibuat dan diinjeksikan pada kromatografi gas untuk melihat waktu retensi masing-masing larutan bila tanpa pengenceran atau penambahan apapun. Kemudian dibandingkan dengan waktu retensi senyawa pada gambar 9 dan 10. Berikut adalah gambar kromatogram ketiga larutan tersebut: Gambar 11. Kromatogram Larutan Baku Etanol p.a Gambar 12. Kromatogram Larutan n-Butanol p.a Gambar 13. Kromatogram Sampel Waktu retensi senyawa etanol pada gambar 11 adalah 252 detik, waktu retensi senyawa butanol pada gambar 12 adalah 323 detik, dan waktu retensi senyawa etanol pada sampel gambar 13 adalah 252 detik. Waktu retensi pada kromatogram ketiga larutan tersebut memiliki kesamaan dengan waktu retensi peak kromatogram gambar sebelumnya. Perlu diketahui semua kromatogram dari kelima gambar ini merupakan hasil pengukuran dari pengaturan awal instrumen kromatografi gas. Untuk sementara dapat disimpulkan bahwa waktu retensi senyawa etanol pada instrumen kromatografi dengan pengaturan awal sebesar 252 detik. Sedangkan senyawa butanol sebagai standar internal memiliki waktu retensi sebesar 323 detik. Pengukuran sampel ini juga memiliki tujuan lain yaitu mengecek adanya senyawa lain selain etanol yang terkandung di dalam sampel. Dengan mengubah nilai range lihat tabel VI menjadi 0 maka dapat kita lihat peak senyawa-senyawa dengan kadar yang sangat kecil. Berikut ini adalah kromatogramnya: Gambar 14. Kromatogram Sampel Range 0 Peak kecil yang ditandai nomer 1 adalah peak senyawa lain selain etanol di dalam sampel yang dapat terdeteksi oleh instrumen kromatografi gas. Senyawa tersebut memiliki waktu retensi 247 detik. Senyawa tersebut memiliki kadar yang sangat kecil di dalam sampel dan tidak terlihat dalam kromatogram dengan range 3. Oleh sebab itu, untuk memastikan profil atau nama senyawa tersebut dapat digunakan metode kromatografi gas dengan spektrofotometri massa. Hal ini dilakukan pada bagian penetapan kadar dan profil senyawa lain.

4. Hasil optimasi suhu kolom

Kegiatan optimasi metode diawali dengan menentukan suhu kolom atau yang dalam sistem pengaturan suhu terprogram disebut dengan initial temperature . Pemilihan besarnya suhu kolom yang akan dioptimasi dimulai dari pengaturan awal suhu kolom yaitu 70 o C, kemudian ditambahkan 20 o C dan dikurangi 20 o C sehingga diperoleh 3 suhu yang akan dicoba dalam optimasi ini yakni suhu 50 o C, 70 o C, dan 90 o C. Pengaturan instrumen yang lain seperti tekanan, initial time , rate dan lain-lain mengikuti nilai yang tertera pada pengaturan awal. 1