Kajian Kandungan Kalium Dan Natrium Dalam Daging Sapi Dan Daging Kambing Secara Spektrofotometri Serapan Atom

KAJIAN KANDUNGAN KALIUM DAN NATRIUM

DALAM DAGING SAPI DAN DAGING KAMBING SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH :

CITRA ZULIANDA SARI NIM 071524009

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

KAJIAN KANDUNGAN KALIUM DAN NATRIUM

DALAM DAGING SAPI DAN DAGING KAMBING SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH :

CITRA ZULIANDA SARI NIM 071524009

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

KAJIAN KANDUNGAN KALIUM DAN NATRIUM

DALAM DAGING SAPI DAN DAGING KAMBING SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH :

CITRA ZULIANDA SARI

NIM 071524009

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Maret 2010

Pembimbing I Panitia Penguji

Drs. Maralaut Batubara,M.Phill.,Apt. Prof.Dr .rer.nat Effendi Delux Putra, S.U., Apt. NIP : 195101311976031003 NIP : 195306191983031001

Pembimbing II, Drs. Maralaut Batubara, M. Phill., Apt

NIP : 195101311976031003

Drs. Muchlisyam M.Si., Apt. Dra. Sudarmi S, M.Si.,Apt NIP : 195006221980021001 NIP : 195409101583032001

.

Drs.Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt

NIP : 195409101583032001

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP : 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT, karena limpahan berkah, kasih sayang dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul Kajian Kandungan Kalium dan Natrium Dalam Daging Sapi Dan Daging Kambing Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk melakukan penetapan kadar kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing, menguji kadar kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing, untuk melihat perbedaanya, dan untuk mengetahui perbandingan rasio kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing. Hendaknya hasil penelitian ini dapat menjadi informasi mengenai kandungan kalium dannatrium pada daging sapi dan daging kambing.

Penulis juga menyampaikan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Maralaut Batubara, M. Phill., Apt.dan Drs. Muchlisyam M. Si., Apt. yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan, dan juga kepada Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc. Apt., selaku dosen wali yang telah memberi bimbingan dan dorongan kepada penulis selama perkuliahan.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada kedua orang tua, Ayahanda H. Zulkirman dan Ibunda Hj. Sarnifikar tercinta, serta Andry Setiawan, Jelli Anjelina, Siti Rahmah dan Bang

Bakhtiar Ahmad Sibarani dan seluruh keluarga yang tidak dapat dituliskan satu persatu atas doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun material dalam penyelesaian skripsi ini dan tidak lupa juga penulis menyampaikan terimakasih kepada teman-temanku Riza Kurnia Sari S. Farm, Kak Ratna, Kak Rahma, Sisma, Anoy, Astri, Agnes, Desi, Nasril, Faula, Delly, Sri Reni Hartati S. Farm, Kak Marni, Mega, dan seluruh mahasiswa Farmasi Ekstensi stambuk 2007 yang namanya tidak dapat ditulis satu persatu, yang telah banyak membantu penulis dalam proses penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini serta seluruh staf laboratorium Kimia Bahan Makanan dan L yang telah membantu kelancaran penelitian ini.

Medan, Maret 2010 Penulis,

KAJIAN KANDUNGAN KALIUM DAN NATRIUM PADA DAGING SAPI DAN DAGING KAMBING SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daging sapi dan daging kambing adalah sumber protein yang dibutuhkan oleh tubuh. Namun saat ini, banyak orang yang takut mengkonsumsi daging sapi dan daging kambing, karena banyak yang beranggapan bahwa daging – daging tersebut dapat menaikkan tekanan darah.

Tekanan darah dapat meningkat salah satunya karena ketidakseimbangan kandungan Kalium dan Natrium. Penelitian ini dilakukan berdasarkan adanya informasi kandungan kalium dan natrium dalam daging sapi dan daging kambing.

Penetapan kadar kalium dan natrium yang terdapat dalam daging tersebut dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, yaitu diukur pada panjang gelombang 769,9 nm dan 589,6 nm. Hasil menunjukkan kadar rata – rata kalium dengan α = 5 % pada daging sapi adalah 187 ± 3,94 mg/100g dan pada daging kambing 121,3 ± 2,32 mg/100 g. Sedangkan kadar rata – rata natrium dengan α = 5 % pada daging sapi adalah 70,2 ± 0,52 mg/100g dan pada daging kambing 85,6 ± 0,53 mg/100 g.

Secara statistik, uji beda rata – rata kandungan kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium pada daging sapi lebih tinggi daripada daging kambing, dan kandungan natrium lebih tinggi pada daging kambing daripada daging sapi.

Kata kunci : daging sapi, daging kambing, kalium, natrium, spektrofotometri serapan atom

CONTENT DETERMINATIONofSODIUMandPOTASSIUM IN BEEF AND MUTTON

WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY

ABSTRACT

Beef and mutton is a source of protein needed by the body. But today, many people are afraid to eat beef and mutton, because many people think that they can raise blood pressure.

Blood pressure can increase because the imbalance content of potassium and sodium. This research was conducted based on the information content of potassium and sodium in beef and mutton

Determination of potassium and sodium contained in meat and mutton using Atomic Absorption Spectrophotometric, which was measured at wavelength 769.9 nm and 589.6 nm. The average of pottasium using α = 5 % in beef is 187 ± 3,94 mg/100g and in muton 121,3 ± 2,32 mg/100 g. While the average of sodium content using α = 5 % in beef 70,2 ± 0,52 mg/100g and in mutton 85,6 ± 0,53 mg/100 g.

Statistically, the test on difference mean of the the potassium and sodium between beef and mutton by using the t distribution, concluded that the potassium

content in beef is higher than mutton, and higher sodium content of mutton than beef.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PENGESAHAN... iii

KATA PENGHANTAR ... iv

ABSTRAK ... v

ABSTRACT... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR... ix

DAFTAR LAMPIRAN... x

BAB I. PENDAHULUAN... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah... 2

1.3 Hipotesis... 2

1.4 Tujuan Penelitian... 3

1.5 Manfaat Penelitian... 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA... 4

2.1 Natrium... 4

2.2 Kalium... 4

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom... 6

2.5 Persiapan Untuk penetapan mineral... 10

2.6 Validasi metode analisis... 10

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ... 13

2.1 Lokas Penelitian ... 13

2.2 Alat – alat ... 13

2.3 Bahan - bahan... 13

2.4 Sampel... 13

2.4.1 Pengambilan sampel ... 14

2.4.2 Penyiapan sampel ... 14

2.5 Proses destruksi ... 14

2.6 Pembuatan larutan sampel... 15

2.7 Analisa Kuantitatis secara spektrofotometri ... 15

2.7.1 Pembutan kurva kalibrasi logam K ... 15

2.7.2 Pembutan kurva kalibrasi logam Na... 15

2.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 16

2.9 Analisa Kalium dalam sampel... 16

2.10 Analisa Natrium dalam sampel ... 17

2.11 Analisa Data Secara Statistik ... 18

2.12 Uji Beda Rata - Rata ... 19

2.13 Uji Perolehan Kembali ... 20

BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 21

3.1 Pemeriksaan Kuantitatif ... 21

3.2 Pemeriksaan Kadar Kalium dan Natrium pada daging sapi

Dan daging kambing ... 23

3.3 Uji Perolehan Kembali... 24

3.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 25

BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN ... 26

4.1 Kesimpulan... 26

5.2 Saran... 26

DAFTAR PUSTAKA... 27

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%... 18 Tabel 2. Data Kadar Kalium dan Natrium (mg/100g) pada Daging sapi

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Kalium ... 21

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefisien Korelasi (r)... 32

Lampiran 2. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan

Koefisien Korelasi (r)... 34

Lampiran 3. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of

Quantitation (LOQ) Kalium... 36

Lampiran 4. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of

Quantitation (LOQ) Natrium……….... 37

Lampiran 5. Data Berat Sampel, Absorbansi, dan Kadar

Kalium dan Natrium dalam Daging Sapi dan Daging

Kambing... 38

Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Daging Sapi .... 39

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Daging Kambing 40

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Daging Sapi ... 41

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Daging Kambing 42

Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara

Daging Sapi dan Daging Kambing... 43

Lampiran 11. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara

Daging Sapi dan Daging Kambing... 45

Lampiran 12. Penetapan Rasio Kandungan Kalium dan Natrium pada

Daging Sapi dan Daging Kambing... 47

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Natrium atau Kalium dalam

Sampel……….. 48

Lampiran 14. Data hasil Uji Perolehan Kembali Kalium dalam

Lampiran 15. Uji Recovery………... 51

Lampiran 16. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dalam

Daging Kambing ...……….. 52

Lampiran 17. Gambar Daging sapi yang Digunakan Sebagai Sampel... 53

Lampiran 18. Gambar Daging kambing yang Digunakan Sebagai Sampel.. 54

Lampiran 19. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 55

Lampiran 20. Tabel Nilai Kritik Distribusi t... 56

KAJIAN KANDUNGAN KALIUM DAN NATRIUM PADA DAGING SAPI DAN DAGING KAMBING SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Daging sapi dan daging kambing adalah sumber protein yang dibutuhkan oleh tubuh. Namun saat ini, banyak orang yang takut mengkonsumsi daging sapi dan daging kambing, karena banyak yang beranggapan bahwa daging – daging tersebut dapat menaikkan tekanan darah.

Tekanan darah dapat meningkat salah satunya karena ketidakseimbangan kandungan Kalium dan Natrium. Penelitian ini dilakukan berdasarkan adanya informasi kandungan kalium dan natrium dalam daging sapi dan daging kambing.

Penetapan kadar kalium dan natrium yang terdapat dalam daging tersebut dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, yaitu diukur pada panjang gelombang 769,9 nm dan 589,6 nm. Hasil menunjukkan kadar rata – rata kalium dengan α = 5 % pada daging sapi adalah 187 ± 3,94 mg/100g dan pada daging kambing 121,3 ± 2,32 mg/100 g. Sedangkan kadar rata – rata natrium dengan α = 5 % pada daging sapi adalah 70,2 ± 0,52 mg/100g dan pada daging kambing 85,6 ± 0,53 mg/100 g.

Secara statistik, uji beda rata – rata kandungan kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium pada daging sapi lebih tinggi daripada daging kambing, dan kandungan natrium lebih tinggi pada daging kambing daripada daging sapi.

Kata kunci : daging sapi, daging kambing, kalium, natrium, spektrofotometri serapan atom

CONTENT DETERMINATIONofSODIUMandPOTASSIUM IN BEEF AND MUTTON

WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY

ABSTRACT

Beef and mutton is a source of protein needed by the body. But today, many people are afraid to eat beef and mutton, because many people think that they can raise blood pressure.

Blood pressure can increase because the imbalance content of potassium and sodium. This research was conducted based on the information content of potassium and sodium in beef and mutton

Determination of potassium and sodium contained in meat and mutton using Atomic Absorption Spectrophotometric, which was measured at wavelength 769.9 nm and 589.6 nm. The average of pottasium using α = 5 % in beef is 187 ± 3,94 mg/100g and in muton 121,3 ± 2,32 mg/100 g. While the average of sodium content using α = 5 % in beef 70,2 ± 0,52 mg/100g and in mutton 85,6 ± 0,53 mg/100 g.

Statistically, the test on difference mean of the the potassium and sodium between beef and mutton by using the t distribution, concluded that the potassium

content in beef is higher than mutton, and higher sodium content of mutton than beef.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral merupakan kebutuhan tubuh manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, seperti untuk pengaturan kerja enzim-enzim, pemeliharaan keseimbangan asam-basa, membantu pembentukan ikatan yang memerlukan mineral seperti pembentukan haemoglobin (Almatsier, 2001).

Berdasarkan kebutuhannya di dalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 1000 mg/hari, sedangkan mineral mikro (Trace

) merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg /hari dan menyusun lebih kurang dari 0.01% dari total berat badan. Mineral yang termasuk di dalam kategori mineral makro utama adalah kalsium (Ca), fosfor (P), magnesium (Mg), sulfur (S), kalium (K), klorida (Cl), dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari kromium (Cr), tembaga (Cu), fluoride (F), yodium (I) , besi (Fe), mangan (Mn), silisium (Si) and seng (Zn) (Achadi, 2007).

Saat ini banyak orang yang takut mengkonsumsi daging, karena beranggapan dapat menaikkan tekanan darah. daging kambing bisa menaikkan tekanan darah. Sebabnya, kandungan natrium pada daging kambing sangat tinggi. Bahkan lebih tinggi dari daging sapi (Kushartanti, 2005).

Berbagai metode dapat diterapkan dalam penetapan kadar kalium dan natrium antara lain metode gravimetri, volumetri, flame fotometri dan spektrofotometri serapan atom (Helrich, 1990). Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing adalah spektrofotometri serapan atom karena merupakan metode yang lebih sensitif dibandingkan dengan metode lain (Gleason, 1998) dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1990).

Berdasarkan hal tersebut di atas, penulis tertarik untuk meneliti kandungan kalium dan natrium yang terdapat pada daging sapi dan daging kambing.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas, maka permasalahan dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :

a. Berapakah kadar kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing b. Apakah ada perbedaan kadar kalium dan natrium antara daging sapi dan

daging kambing

c. Berapakah rasio antara kalium dan natrium pada kedua daging tersebut

1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

a. Daging sapi dan daging kambing mengandung kalium dalam jumlah lebih tinggi dari natrium.

b. Terdapat perbedaan kadar kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing

c. Rasio pada daging kambing dan daging sapi terhadap kandungan kalium dan natrium tidak sesuai

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

a. Penetapan kadar kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing b. Menguji kadar kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing,

untuk melihat perbedaannya

c. Untuk mengetahui perbandingan rasio kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing

1.5 Manfaat Penelitian

Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui tentang kandungan kalium dan natrium pada daging sapi dan daging kambing.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraselular dan hanya sejumlah kecil natrium berada dalam cairan intraselular (Suhardjo, 1992). Makanan sehari – hari biasanya cukup mengandung natrium yang dibutuhkan tubuh. Oleh karena itu, tidak ada penetapan kebutuhan natrium sehari. Taksiran kebutuhan natrium sehari untuk orang dewasa adalah sebanyak 500 mg. WHO (1990) menganjurkan pembatasan konsumsi garam dapur hingga 6 gram sehari (ekivalen dengan 2400 mg natrium). Pembatasan ini dilakukan karena peranan potensial natrium dalam menimbulkan tekanan darah tinggi (Almatsier, 2001)

Natrium juga menjaga keseimbangan asam basa didalam tubuh dengan mengimbangi zat – zat yang membentuk asam. Natrium berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi glukosa dan sebagai alat angkut zat – zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus (Almatsier, 2001)

2.2 Kalium

Kalium merupakan ion bermuatan positif, akan tetapi berbeda dengan natrium, kalium terutama terdapat didalam sel, sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2001). Peranan kalium mirip dengan natrium, yaitu kalium bersama – sama dengan klorida membantu menjaga tekanan osmotis dan keseimbangan asam basa. Bedanya, kalium menjaga tekanan osmotik dalam cairan intraselular (Winarno, 1995).

Absorpsi kalium dari makanan adalah secara pasif dan tidak memerlukan mekanisme spesifik. Absorpsi berlangsung di usus kecil selama konsentrasi di saluran cerna lebih tinggi daripada didalam darah.

Ginjal adalah regulator utama kalium didalam tubuh yang menjaga kadarnya tetap didalam darah dengan mengontrol eksresinya. Kadar kalium yang tinggi dapat meningkatkan eksresi natrium, sehingga dapat menurunkan volume darah dan tekanan darah (Anonim,2004)

Kalium merupakan bagian essensial semua sel hidup, sehingga banyak terdapat dalam bahan makanan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari. Kalium terdapat dalam semua makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang – kacangan (Almatsier, 2001).

2.3 Hubungan antara Natrium dan Kalium terhadap tekanan darah

Pengeluaran air dari tubuh diatur oleh ginjal dan otak. Hipotalamus mengatur konsentrasi garam didalam darah, dengan merangsang kelenjar pituitari mengeluarkan hormon antidiuretika (ADH). ADH dikelurkan bila volume darah atau tekanan darah terlalu rendah. ADH merangsang ginjal untuk menahan atau menyerap kembali air dan mengeluarkannya kembali kedalam tubuh.

Bila terlalu banyak air keluar dari tubuh, volume darah dan tekanan darah akan turun. Sel –sel ginjal akan mengeluarkan enzim renin. Renin mengaktifkan protein didalam darah yang dinamakan angiotensinogen kedalam bentuk aktifnya angiotensin. Angiotensin akan mengecilkan diameter pembuluh darah sehingga tekanan darah akan naik. Disamping itu angiotensin mengatur pengeluaran hormon aldosteron dari kelenjar adrenalin. Aldosteron akan mempengaruhi ginjal untuk menahan natrium dan air. Akibatnya, bila dibutuhkan lebih banyak air, akan lebih

sedikit air dikeluarkan dari tubuh dan tekanan darah akan naik kembali (Almatsier, 2001).

Konsumsi natrium yang berlebih menyebabkan konsentrasi natrium didalam cairan ekstraselular meningkat. Untuk menormalkannya, cairan intraselular ditarik keluar, sehingga volume cairan ekstraselular meningkat. Meningkatnya volume cairan ekstraselular tersebut menyebabkan meningkatnya volume darah (Astawan, 2003).

Disamping itu, konsumsi garam dalam jumlah yang tinggi dapat mengecilkan diameter dari arteri, sehingga jantung harus memompa lebih keras untuk mendorong volume darah yang meningkat melalui ruang yang semakin sempit dan akibatnya adalah hipertensi. Hal yang sebaliknya juga terjadi, ketika asuan natrium berkurang maka begitu pula volume darah dan tekanan darah pada beberapa individu (Hull, 1993).

Konsumsi kalium dalam jumlah yang tinggi dapat melindungi individu dari hipertensi. Asupan kalium yang meningkat akan menurunkan tekanan darah sistolik dan diastolik (Hull, 1993). Cara kerja kalium adalah kebalikan dari natrium. Konsumsi kalium yang banyak akan meningkatkan konsentrasinya didalam cairan intraselular, sehingga cenderung menarik cairan dari bagian ekstraselular dan menurunkan tekanan darah (Astawan, 2003). Rasio kalium dan natrium dalam diet berperan dalam mencegah dan mengendalikan hipertensi.

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrometer adalah alat yang menghasilkan sinar dari spektrum dan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2002).

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang merupakan bentuk dari spektrofotometri serapan yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini menggunakan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisa kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Atom memiliki dua bentuk keadaan, yaitu keadaan dasar dan keadaan tereksitasi. Keadaan dasar menunjukkan elektron pada atom berada pada tingkat energi terendah yang mungkin ditempatinya (secara alami atom berada dalam keadaan dasar). Sejumlah energi yang spesifik dibutuhkan untuk memindahkan elektron tersebut dan menghasilkan keadaan tereksitasi. Energi dapat diberikan pada atom dengan berbagai cara. Energi tersebut dapat dalam bentuk cahaya, muatan listrik atau panas (Volland,2005).

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.

Cara kerja Spektrofotometri

Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya

penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut (Rohman, 2007)

Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam tertentu dengan jalan mengukur intensitas emisi atau serapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh uap atom unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan mengalirkan larutan zat ke dalam api (Ditjen POM, 1995).

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Haris, 1982). Suatu spektrofotometri serapan atom memiliki suatu sumber radiasi yang panjang gelombangnya tepat sama dengan atom yang diharapkan tereksitasi dalam

nyala yang disebut lampu hollow cathode. Pada flame photometry, energi yang

diserap adalah energi panas dari nyala dan energi dari pembakaran molekular. Ini sangat tidak efisien karena banyak energi tersedia tapi hanya sedikit yang akan

mengeksitasi atom netral. Disinilah keefektifan dari lampu hollow cathode yaitu menyediakan radiasi yang tepat. Contoh: jika magnesium yang akan ditentukan,

maka digunakan lampu hollow cathode magnesium. Suatu gangguan (interferensi)

besar pada fluoresensi dan flame photometry antara lain penyerapan sendiri ( self-absorption) yaitu panjang gelombang yang diemisikan dari suatu atom dengan mudah diserap kembali oleh atom yang sejenis (Pomeranz , 1987).

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut : a. Unit atomisasi

b. Sumber radiasi

c. Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar - benar terkendali dengan sangat hati – hati agar proses atomisasinya sempurna (Khopkar, 1990).

Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hollow cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisa. Lampu ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah. Dengan pemberian tekanan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom – atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang – panjang gelombang tertentu. Suatu garis yang diinginkan dapat diisolasi dengan suatu monokromator. Tinggi puncak diukur pada saat garis absorpsi dan garis emisi mempunyai lebar yang sama (Khopkar, 1990).

Penggunaan lampu hollow cathode adalah ekonomis. Banyak perusahaan menjamin lampu mereka dapat bertahan untuk 5000 miliampere jam atau dua tahun. Ini berarti jika lampu lampu dioperasikan pada 5 mA, ini dijamin dapat bertahan paling sedikit 1000 jam untuk beroperasi (Haswell, 1991).

Pembentuk atom – atom logam gas dalam nyala dapat terjadi bila suatu larutan sampel yang mengandung logam dimasukkan ke dalam nyala. Peristiwa yang terjadi secara singkat setelah sampel dimasukkan ke dalam nyala adalah :

1. Penguapan pelarut yang meninggalkan residu

2. Penguapan zat padat dengan dissosiasi menjadi atom – atom penyusunnya, yang

mula – mula akan berada dalam keadaan dasar.

3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi panas nyala ke tingkatan – tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dimana atom –atom tersebut akan memancarkan energi (Vogel, 1994).

2.5 Persiapan Sampel Untuk Penetapan Mineral

Untuk menentukan kandungan mineral bahan harus dihancurkan atau didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organik dalam bahan, mineral yang akan dianalisa serta sensitivitas cara yang digunakan (Apriantono, 1989).

2.6 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis

yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefenisikan sebagaimana cara penentuannya (WHO, 2004).

2.7 Kecermatan (accuracy)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai perses perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (WHO, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi (WHO, 2004).

Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisa dengan metode tersebut (WHO, 2004).

2.8 Keseksamaan / Ketelitian (precision)

Ketelitian adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata – rata jika prosedur ditetapkan secara berulang – ulang pada sampel – sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefesien variasi). Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan (repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Keterulangan adalah ketelitian metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek (WHO, 2004).

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik dan diartikan sebagai kuantitasi terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (WHO, 2004)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian eksperimental, tanpa memperhatikan asal daging sapi dan daging kambing

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian dilakukan di dua lokasi yaitu penyiapan preparasi di lakukan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan Fakulatas Farmasi USU dan pengukuran kadar dengan Spektrofotometer Serapan Atom dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan.

3.2 Alat – alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑, Australia) dengan nyala

udara-asetilen, lampu kalium (GBC Avanta ∑, Australia), lampu natrium (GBC

Avanta ∑, Australia), neraca listrik (AND GF-200, Japan), hot plate (Schott), pisau stainless, lemari asam, spatula dan alat – alat gelas.

3.3 Bahan – bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E. Merck yaitu Asam nitrat, larutan standar kalium 1000 mcg/ml, larutan standar natrium 1000 mcg/ml, terkecuali aquadest (Lab. Kimia Farmasi kuantitatif Fakultas Farmasi USU).

3.4 Sampel

3.4.1 Pengambilan sampel

Sampel yang digunakan adalah sampel daging segar yang banyak tersedia pasar – pasar tradisional seperti Pusat Pasar, Pasar Sore Padang Bulan, Pasar Simpang Limun, Pasar Pringgan, dan Pasar Inpres yang sumbernya berasal dari rumah potong hewan di Tanjung Mulia. Sampel yang digunakan diambil secara purposif di Pasar Pringgan. Metode pengambilan sampel purposif yang ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil mempunyai karakteristik yang sama (homogen) dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2001).

3.4.2 Penyiapan Sampel

Daging segar dicuci dengan air hingga bersih, lalu ditiriskan, dipotong kecil – kecil, lalu dihaluskan dengan menggunakan blender.

3.5 Proses Destruksi

Sampel daging yang telah dihaluskan masing – masing ditimbang sebnayak 25 gram, dimasukkan kedalam erlenmeyer, lalu direndam dengan masing – masing

25 ml HNO3 pekat, didiamkan selama 24 jam, lalu dipanaskan pada hotplate dengan

suhu 250OC selama ± 10 menit sampai terbentuk larutan bewarna kuning . (Prosedur ini merupakan modifikasi dari prosedur Darmono).

Berikut ini adalah Prosedur Darmono. Sampel dimasukkan kedalam gelas

erlenmeyer kemudian ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 10 ml, ditutup dengan

gelas arloji kemudian dipanaskan diatas hot plate pada suhu 115o C selama 8 – 10 jam sampai larutan menjadi bewarna putih, lalu ditutup dibuka supaya menguap dan

kering. Sampel kering tersebut dilarutkan dalam HNO3 10 % sebanyak 5 – 10 ml

3.6 Pembuatan Larutan Sampel

Larutan dari proses destruksi dimasukkan kedalam labu takar 100 ml kemudian ditambahkan aquadest hingga garis tanda. Homogenkan dengan dikocok, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 42. Filtrat yang diperoleh dijadikan sebagai larutan sampel.

3.7 Analisa Kuantitatif Secara Spektrofotometri 3.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalium

Larutan standar Kalium (1000 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, kemudian tepatkan sampai garis tanda dengan aquadest (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan standar Kalium konsentrasi 100 mcg/ml dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu 100 ml tepatkan sampai garis tanda dengan aquadest (konsentrasi 10 mcg/ml).

Pipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml larutan baku (10 mcg/ml), dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml lalu tepatkan dengan aquadest sampai garis tanda. Larutan tersebut mengandung 0,2 mcg/ml, 0,4 mcg/ml, 0,6 mcg/ml, 0,8 mcg/ml, 1 mcg/ml, 2 mcg/ml, 3 mcg/ml, 4 mcg/ml Diukur pada panjang gelombang 769,9 nm

3.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Natrium

Larutan standar Natrium (1000 mcg/ml) dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, kemudian tepatkan sampai garis tanda dengan aquadest (konsentrasi 100 mcg/ml). Larutan standar Natrium konsentrasi 100

mcg/ml dipipet 10 ml dimasukkan kedalam labu 100 ml tepatkan sampai garis tanda dengan aquadest (konsentrasi 10 mcg/ml).

Pipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml larutan baku (10 mcg/ml), dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml lalu tepatkan dengan aquadest sampai garis tanda. Larutan tersebut mengandung 0,2 mcg/ml, 0,4 mcg/ml, 0,6 mcg/ml, 0,8 mcg/ml, 1 mcg/ml, 1,2 mcg/ml, 1,4 mcg/ml. Diukur pada panjang gelombang 589,6 nm

3.8Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi (LOQ) merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batar deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi (SD) dari kurva antara respon dan kemiringan dengan rumus (Harmita, 2004).

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

LOD =

Slope SD x 3

LOQ =

Slope SD x 10

3.9 Analisa Kalium dalam Sampel

Larutan sampel sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 100/0,5 =

Larutan sampel diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 769,9 nm (Rohman, 2007).

Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi kalium dapat dihitung dengan menggunakan persamaan regresinya

3.10. Analisa Natrium dalam Sampel

Larutan sampel sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 100/0,5 =

200 kali).

Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 589,6 nm. Nilai absorbansinya yang diperoleh berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi natrium dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya dan kadar natrium dapat dihitung dari konsentrasi tersebut

Rumus Penetapan Kadar

Kadar logam (mg/100ml) =

W Fp x V x C

Keterangan :

C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (mcg/ml) V = Volume labu kerja (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

3.11 Analisa Data secara Statistik

Adapun analisa data statistik yang digunakan ntuk mengetahui diterima atau tidaknya data penelitian maka data yang diperoleh dianalisis secara statisik dengan Qtest yang dirumuskan sebagai berikut :

│Nilai yang dicurigai – Nilai yang terdekat │

Qhitung =

( Nilai tertinggi - Nilai Terendah)

Selanjutnya nilai Qhitung dibandingkan dengan nilai Qkritis, jika nilai Qhitung lebih kecil

dari Qkritis maka hipotesis nul diterima (tidak ada perbedaan antara nilai yang

dicurigai dengan nilai-nilai yang lain), begitu juga sebaliknya jika nilai Qhitung lebih

besar dari Qkritis maka hipotesis nul ditolak (ada perbedaan antara nilai yang dicurigai

dengan nilai-nilai yang lain).

Tabel1. Tabel Nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% (P=0,05) pada uji dua sisi

Banyaknya data Q-tabel (nilai Q-kritis)

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

Jika hipotesis nol ditolak. Maka dilakukan Q test kembali tanpa mengikutsertakan data yang dicurigai. Perhitungan ini dilakukan terus-menerus hingga diperoleh hipotesis yang diterima (Rohman, 2007).

Kadar logam yang diperoleh dapat dihitung dengan rumus kadar logam (Rohman,2007) :

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

Keterangan : µ = Kadar logam SD = Standar Deviasi

X = Kadar rata-rata logam dalam sampel n = Jumlah perlakuan

Xi = Kadar logam dalam satu perlakuan

3.12 Uji Beda Rata-Rata

Sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan

masing-masing lebih kecil dari 30 dan variansi (σ) tidak diketahui sehingga

dilakukan uji F untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau

berbeda (σ1≠σ2) dengan menggunakan rumus:

S12

Fo =

S22

S1 adalah standar deviasi daging sapi dan S2 adalah standar deviasi daging kambing.

Apabila dari hasilnya diperoleh Fo tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan

dengan uji t (Triola, 1986) dengan rumus:

(X1 – X2) – ( μ1 – μ2)

to =

Sp √1/n1 + 1/n2

dan jika Fo melewati nilai kritis F maka dilanjutkan dengan uji t dengan rumus :

(X1 – X2) – ( μ1 – μ2)

to =

√S12/n1 + S22/n2

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila to yang diperoleh melewati nilai kristis t,

3.13. Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan larutan baku logam Kalium yang jumlahnya diketahui ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada sampel. Larutan standar yang ditambahkan yaitu masing-masing 0,5 ml larutan baku kalium (konsentrasi 10 mcg/ml) pada larutan sampel.

Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus (Harmita, 2004) sebagai berikut

Uji Perolehan kembali : A – B x 100%

C

Keterangan :

A : Kadar zat setelah ditambahkan standar

B : kadar zat dalam sampel \ C : Jumlah standar yang ditambahkan dalam sampel

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pemeriksaan Kuantitatif

4.1.1 Kurva Kalibrasi Kalium dan Natrium

Pada pengukuran absorbansi larutan standar kalium pada panjang gelombang 769,9 nm, diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,1123X – 0,0062 dengan koefisien korelasi 0,9993 (Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1). Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar kalium yang dapat dilihat pada gambar di bawah ini :

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Kalium

Pada pengukuran absorbansi larutan standar natrium pada panjang gelombang 589,6 nm, diperoleh persamaan garis regresi Y = 0,2010X - 0,0006 dengan koefisien korelasi 0,9998 (Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 2).

Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi larutan standar natrium yang dapat dilihat pada gambar di bawah ini :

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Natrium

Harga koefisien korelasi (r) yang mendekati 1 dari masing-masing kurva kalibrasi natrium dan kalium menunjukkan korelasi antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana nilai absorbansi (A) berbanding lurus dengan nilai konsentrasi (c) (Day dan Underwood, 1980).

4.2. Pemeriksaan Kadar Kalium dan Natrium pada Daging sapi dan daging kambing

Pada proses destruksi menghasilkan warna yang jernih setelah pemanasan di hot plate pada temperatur 250oC selama 10 menit.

Pemeriksaan kadar kalium dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom panjang gelombang masing-masing. Setelah dilakukan perbandingan dengan menggunakan persamaan regresi maka di peroleh hasil seperti tabel dibawah.

Tabel 2. Kadar Kalium dan Natrium (mg/100g) pada Daging sapi dan Daging Kambing.

No. Sampel Kadar Kalium (mg/100g)

Kadar Natrium (mg/100g)

Rasio

1. Daging Sapi 187,7 ± 3,94 70,2 ± 0,52 2,6 : 1

2. Daging Kambing 121,3 ± 2,32 85,6 ± 0,53 1,4 :1

Dari tabel tersebut diatas dapat dilihat bahwa kandungan kalium lebih besar dari pada natrium dalam kedua daging tersebut. Berarti bahwa kandungan natrium di dalam kedua daging tersebut tidak mempengaruhi kenaikan tekanan darah sebab salah satu penyebab tekanan darah adalah tinggi nya natrium didarah dan tidak terdapat pada kedua daging tersebut. Hal ini disebabkan kandungan kalium lebih tinggi dibandingkan natrium sesuai dengan rasio yang diperoleh pada penelitiaan ini seperti yang tercantum dalam table diatas.

Pernyataan bahwa daging kambing bisa menaikkan tekanan darah (hipertensi) telah dibantah oleh Prof. Dr Harun Lubis dari Universitas Sumatera Utara, menurut beliau, kambing ternyata tidak menyebabkan hipertensi asalkan dikonsumsi tanpa bumbu garam. Penelitian Prof. Dr Budi Darmojo, dari Universitas Diponegoro Semarang mengungkapkan bahwa tekanan darah penderita tidak menjadi lebih buruk ketika diberikan daging kambing. Pandangan – pandangan ini mungkin berdasarkan pada komposisi kimiawi daging kambing yang dikonsumsi secara langsung tanpa memperhatikan bahan kimia lain sebagai tambahan sebelum konsumsi merupakan hasil metabolisme daging kambing didalam tubuh (Sitepoe, 2008)

Dari hasil uji statistik yaitu uji beda dua nilai rata-rata kadar kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing dengan menggunakan distribusi t

pada taraf kepercayaan 95%, diperoleh nilai to atau thitung = 12,4020 yang lebih besar

dari nilai ttabel = 2,2281 untuk kalium, dan thitung = -52,5588 yang lebih rendah dari

nilai ttabel = -2,2281 untuk natrium (Data dan perhitungan statistik dapat dilihat pada lampiran 10 dan 11). Hasil ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar kalium dan natrium yang signifikan pada daging sapi dan daging kambing.

4.3 Uji Perolehan Kembali

Hasil uji kadar kalium pada Daging sapi setelah penambahan masing – masing larutan bakunya dapat dilihat pada Lampiran 14. Contoh perhitungan persen

recovery logam dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16. Rata-rata persen

recovery logam K dalam sampel adalah 96,37 % (dapat dilihat pada Lampiran 15). Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar logam dalam sampel. Menurut WHO (2004), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recovery-nya antara 80-110%.

Pada uji perolehan kembali, dilakukan pada logam Kalium, karena dianggap dapat mewakili uji ini. Hal ini dimungkinkan karena yang diuji dalam uji perolehan kembali adalah prosedur kerja yang dilakukan, dan hasil yang diperoleh dibandingkan dengan persyaratan untuk suatu proses pengujian perolehan kembali.

4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Untuk melihat kadar terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama, maka dilakukan perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi (WHO, 2004). Dari hasil perhitungan diperoleh batas deteksi untuk logam kalium dan natrium masing-masing sebesar 0,2618 mcg/ml dan 0,0068 mcg/ml. Sedangkan batas kuantitasi untuk logam kalium dan

natrium masing-masing sebesar 0,8726 mcg/ml dan 0,2288 mcg/ml. Perhitungan

batas deteksi dan batas kuantitasi kedua logam ini dapat dilihat pada Lampiran 3

dan 4.

Hasil pengukuran konsentrasi larutan sampel menunjukkan bahwa konsentrasi tersebut memenuhi batas deteksi dan batas kuantitasi diatas, dimana konsentrasi hasil pengukuran yang terkecil untuk logam kalium adalah 1,4968 mcg/ml dan konsentrasi hasil pengukuran yang terkecil untuk logam natrium adalah 0,8701 mcg/ml. Oleh karena itu data yang diperoleh dari hasil pengukuran masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil pemeriksaan secara kuantitatif menunjukkan kadar kalium pada Daging Sapi sebesar 187,7 ± 3,94 mg/100g dan pada Daging Kambing sebesar 121,3 ± 2,32 mg/100g, sedangkan kadar natrium pada Daging Sapi sebesar 70,2 ± 0,52mg/100g dan pada Daging Kambing sebesar 85,6 ± 0,53mg/100g. Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa rasio antara kalium dan natrium masih didalam batas persyaratan sehingga kenaikan tekanan darah pada seseorang yang mengkonsumsi daging sapi dan daging kambing bukan disebabkan oleh rasio kandungan kalium dan natrium.

Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata kadar kalium dan natrium antara daging sapi dan daging kambing yang menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 95%, menyimpulkan bahwa kadar kalium dan natrium pada Daging Sapi lebih tinggi dari Daging Kambing.

Hasil pemeriksaan kadar yang dilakukan dapat menunjukkan rasio kandungan kalium dan natrium pada Daging Sapi adalah 2,6 : 1 dan pada Daging Kambing adalah 1,4 : 1.

5.2 Saran

Untuk penelitian selanjutnya disarankan untuk melakukan pengujian terhadap kolesterol atau lemak.

DAFTAR PUSTAKA

Achadi L. Endang, (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Edisi I, Jakarta : PT. Raja Grafindo Persada. Hal 94.

Almatsier, S. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan II. Jakarta: PT.Gramedia Pustaka Utama. Hal 228, 235-236, 238, 242-246, 249-252, 255-257 Anonim, Online 2004. Pottasium.

http://www.jctonic.com/include/mineral/pottasium.htm

Astawan, M. Online 2004 Kentang : Sumber vitamin C dan Pencegah Hipertensi http://www.gizi.net/cgi-bin/berita/fullnews.cgi?newsid1084847086,80496 Darmono. (1995). Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta :

UI Press. Hal. 89.

Day, R.A. and Underwood,J.R. (1980). Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah : Soendoro, R.,dkk. Edisi keempat. Jakarta: Erlangga. Hal.384-386, 392-395 Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen Kesehatan

RI. Jakarta. Hal. 1061, 1067

Gleason, W. B. (1998). Laboratory Test For Electrolytes. University of Minnesota. http://www.course.ahc.umn.edu/medical-school/MedT/5320

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya.

Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No. 3. Hal. 119, 123.

Harris, D.C. (1982). Quantitative Chemical Analysis. Second Edition. New York: W. H. Freman & Company. p. 574

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Amsterdam: Elsevier. p.202, 207-208

Helrich, K.(1990). Official Methods of the Association of Official Analytical Chemist. 15th edition. USA : Association of Official Analytical ChemistInc. p. xv , 42

Hull. A (1993). Penyakit Jantung Hipertensi dan Nutrisi. Terjemahan oleh Wendra Ali. Jakarta : Bumi Aksara. Hal.22-26

Khopkar, S.M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan Oleh Saptorahardjo. Jakarta: UI Press. Hal.189-191, 194-196

Kushartanti, A (2005). Daging Kambing Tinggi Natrium. Pontianak Pos (22 November 2005)

Lawrie, R.A. (1995). Ilmu Daging. Penerjemah: Parakkasi, A., dkk. Edisi Ke-5. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia Press. Hal 1, 298-299.

Pomeranz, Y. and Meloan, C.E. (1987). Food Analysis : Theory and Practice. Second Edition. New York : Van Nostrand Reinhold Company. p.146-147 Pudjaatmaka, H. (1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.

Edisi 4. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta. Hal. 299, 314-315.

Sitepoe. M (2008). Corat Coret Anak Desa Berprofesi Ganda. Cetakan I. Penerbit Gramedia. Jakarta. Hal. 256 - 257

Suhardjo dan Kusharto, C.M (1992). Prinsip – prinsip Ilmu Gizi. Yogyakarta : Kanisius. Hal :77-78, 81-82

Vogel. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. LongmanGroup Limited. London. Diterjemahkan oleh Setiono L.1990.

Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. PT. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 147-148,309,311

Volland, W. (2005). Spectroscopy: Element Identification and Emission Spectra. Available from: http://www.800mainstreet.com/spect/emision-fleme-exp.hmtl

.

WHO., (1992). The Validation of Analytical Procedures Used In the Examination of Pharmaceutical Materials. Page. 117

Winarno,F.G.(1995). Kimia Pangan dan Gizi. Cetakan I. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal 151-153

Lampiran 1, Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r),

No, Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1, 0,2 0,0230

2, 0,4 0,0383

3, 0,6 0,0622

4, 0,8 0,0915

5, 1,0 0,0980

6, 2,0 0,2104

7, 3,0 0,3181

8, 4,0 0,4564

No, X

(Konsentrasi (mcg/ml))

Y Absorbansi

X2 Y2 XY

1 0,2 0,0230 0,04 0,0005 0,0046

2 0,4 0,0383 0,6 0,0014 0,0153

3 0,6 0,0622 0,36 0,0038 0,0373

4 0,8 0,0915 0,64 0,0083 0,0732

5 1,0 0,0980 1 0,0096 0,0980

6 2,0 0,2104 4 0,0442 0,4208

7 3,0 0,3181 9 0,1011 0,9543

8 4,0 0,4564 16 0,2083 1,8256

∑X= 12 X= 1,5

∑Y=1,2979 Y=0,1622

∑X2= 31,2 ∑Y2= 0,3772 ∑XY=3,4291

a =

( )( )

( )

n x x n y x -xy 2 2

∑

∑

∑

∑

∑

− a = 8 12,0 2 , 31 8 ) 2979 , 1 )( 0 , 12 ( 4291 , 3 2 − −

a = 0,1123 b = y- ax

= 0,1622 – (-0,1123)(1,5) = -0,0062

Persamaan regresinya adalah y = 0,1123x - 0,0062 r =

( )( )

(

) ( )

(

) ( )

⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ − ⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ −

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2

(

) (

)

(

) (

)

⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ − ⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ − − = 8 2 2979 , 1 3772 , 0 8 2 0 , 12 2 , 31 8 ) 2979 , 1 )( 0 , 12 ( 4291 , 3 r r = 1,4833 1,4823

Lampiran 2, Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r),

No, Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi

1, 0,2 0,0400

2, 0,4 0,0819

3, 0,6 0,1240

4, 0,8 0,1520

5, 1,0 0,1983

6, 1,2 0,2411

7, 1,4 0,2847

No, X

(Konsentrasi (mcg/ml))

Y Absorbansi

X2 Y2 XY

1 0,2 0,0400 0,04 0,0016 0,0080

2 0,4 0,0819 0,16 0,0067 0,0327

3 0,6 0,1240 0,36 0,0153 0,0744

4 0,8 0,1520 0,64 0,0231 0,1216

5 1,0 0,1983 1,00 0,0393 0,1983

6 1,2 0,2411 1,44 0,0581 0,2893

7 1,4 0,2847 1,96 0,0810 0,3985

∑X= 5,6 X= 0,8

∑Y=1,122 Y= 0,1602

∑X2=5,6 ∑Y2=0,2251 ∑XY=1,1228

a =

( )( )

( )

n x x n y x -xy 2 2

∑

∑

∑

∑

∑

− a = 7 5,6 6 , 5 7 ) 122 , 1 )( 6 , 5 ( 1228 , 1 2 − −

a = 0,2010 b = y - a x

= 0,1602 – (0,2010)(0,8) = - 0,0006

r =

( )( )

(

) ( )

(

) ( )

⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ − ⎥ ⎥ ⎦ ⎤ ⎢ ⎢ ⎣ ⎡ −

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2

( ) ( )

_⎢⎣⎡

(

) (

−

)

_⎥⎦⎤ ⎥⎦ ⎤ ⎢⎣ ⎡ ₋ − = 7 1220 , 1 2251 , 0 7 6 , 5 6 , 5 7 ) 1220 , 1 )( 6 , 5 ( 1228 , 1 r 2 2 r = 0,22524 0,22520

r = 0,9998

Lampiran 3, Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kalium

Persamaan garis regresi logam Kalium: y = ax + b

y = 0,1123x - 0,0062

No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² x 10-5

(X) (Y)

1 0,2 0,0230 0,0162 0,0068 4,5427

2 0,4 0,0383 0,0387 -0,0004 1,7640

3 0,6 0,0622 0,0611 0,0011 0,1040

4 0,8 0,0915 0,0836 0,0079 6,1779

5 1,0 0,0980 0,1061 -0,0081 6,5610

6 2,0 0,2104 0,2184 -0,0080 6,4000

7 3,0 0,3181 0,3307 -0,0126 15,8760

8 4,0 0,4564 0,4430 0,0134 17,9560

Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 57,6354 SD = 2 ) ( 2 − −

∑

n Yi Y = 2 8 10 6354 , 57 5 − − x

= 0,0098 mcg/ml

LOD = slope SD x 3 = 1123 , 0 ) 0098 , 0 ( 3x

= 0,2618 mcg/ml

LOQ = slope SD x 10 = 1123 , 0 ) 0098 , 0 ( 10x

Lampiran 4, Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Natrium,

Persamaan garis regresi logam Natrium: y = ax + b

y = 0,2010x - 0,0006

No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² x 10-5

(X) (Y)

1 0,2 0,0400 0,0396 0,0004 0,0160

2 0,4 0,0819 0,0798 0,0021 0,4410

3 0,6 0,1240 0,1200 0,0040 1,6000

4 0,8 0,1520 0,1602 -0,0082 6,7240

5 1,0 0,1983 0,2004 -0,0021 0,4410

6 1,2 0,2411 0,2406 0,0005 0,0250

7 1,4 0,2847 0,2808 0,0039 1,5210

Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 10,7680 SD = 2 ) ( 2 − −

∑

n Yi Y = 2 7 10 7680 , 10 5 − − x

= 0,0046x 10-5 mcg/ml LOD =

slope SD x 3 = 2010 , 0 ) x10 1536 , 2 (

3x -5

= 0,0068 mcg/ml LOQ = slope SD x 10 = 2010 , 0 ) x10 1536 , 2 (

10x -5

Lampiran 5, Data Berat Sampel, Absorbansi, dan Kadar Kalium dan Natrium dari Daging Sapi dan Daging Kambing

No, Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi Kalium

Kadar Kalium (mg/100g)

Absorbansi Natrium

Kadar Natrium (mg/100g)

25,0037 0,2648 193,0194 0,1769 70,6295 25,0022 0,2616 190,7512 0,1759 70,2418 25,0025 0,2542 185,4774 0,1760 70,2809 25,0024 0,2507 182,9904 0,1750 69,8812 25,0018 0,2588 188,7624 0,1778 70,9948 1 Daging

Sapi

25,0022 0,2542 185,4796 0,1743 69,6018 25,0067 0,1653 122,1352 0,2165 86,3848 25,0008 0,1619 117,8202 0,2150 85,8052 25,0083 0,1622 119,9201 0,2144 85,5396 25,0075 0,1644 121,4915 0,2125 84,7905 25,0022 0,1679 124,0130 0,2146 85,6438 2 Daging

Kambing

Lampiran 6, Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Daging Sapi

No, X

(Kadar (mg/100g) )

X – X (X – X)2

1 193,0194 5,2727 27,8013

2 190,7512 3,0045 9,0270

3 185,4774 -2,2693 5,1497

4 182,9904 -4,7563 22,6223

5 188,7624 1,0157 1,0316

6 185,4796 -2,2671 5,1397

∑X = 1126,4804 X = 187,4796

∑(X – X)2 = 68,4871

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

182,9904 – 185,4774 Q = = 0,2479

182,9904 – 193,0194

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima,

s = ∑(X – X)2

n-1

70,7716 s =

6-1 s = 3,7622

Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% pada daging sapi μ = X ± t ½ α s/√n

μ = 187,7467 ± 2,5706 , 3,7622/√6 μ = 187,7 ± 3,94 mg/100g

Lampiran 7, Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Daging kambing

No, X

(Kadar (mg/100g) )

X – X (X – X)2

1 122,1352 0,7608 0,5788

2 117,8202 -3,5542 12,6323

3 119,9201 -1,4543 2,1149

4 121,4915 0,1171 0,0137

5 124,0130 2,6386 6,9622

6 122,8667 1,4923 2,2269

∑X = 728,2467 X = 121,3744

∑(X – X)2 = 24,5288

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

117,8202– 119,9201

Q = = 0,3390 117,8202– 124,0130

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima,

s = ∑(X – X)2

n-1 24,5288 s =

6-1 s = 2,2148

Rata-rata kadar kalium dengan selang kepercayaan 95% pada daging kambing μ = X ± t ½ α s/√n

μ = 121,3744±2,5706. 2,3243/√6 μ = 121,3 ± 2,32 mg/100g

Lampiran 8, Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Daging Sapi

No, X

(Kadar (mg/100g) )

X – X (X – X)2

1 70,6295 0,3579 0,1280

2 70,2418 -0,0298 0,0008

3 70,2809 0,0093 0,0008

4 69,8812 -0,3904 0,1524

5 70,9948 0,7232 0,5230

6 69,6018 -0,6698 0,4456

∑X = 421,63 X = 70,2716

∑(X – X)2 = 1,2528

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

69,6018 – 69,8812 Q = = 0,2005

69,6018 – 70,9948

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima,

s = ∑(X – X)2

n-1

1,2528 s =

6-1 s = 0,5005

Rata-rata kadar natrium dengan selang kepercayaan 95% pada daging sapi μ = X ± t ½ α s/√n

μ = 70,2716 ± 2,5706, 0,5005/√6 μ = 70,2 ± 0,52 mg/100g

Lampiran 9, Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Daging Kambing

No, X

(Kadar (mg/100g) )

X - X (X – X)2

1 86,3848 0,7450 0,5550

2 85,8052 0,1654 0,0273

3 85,5396 -0,1002 0,0100

4 84,7905 -0,8493 0,7213

5 85,6404 0,0006 0,00000036

6 85,6787 0,0389 0,0015

∑X = 513,8126 X = 85,6398

∑(X – X)2 = 1,3151

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q,

84,7905 – 85,5396 Q = = 0,4698

84,7905 – 86,3848

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima,

s = ∑(X – X)2

n-1 1,3027 s =

6-1

s = 0,5128

Rata-rata kadar natrium dengan selang kepercayaan 95% pada daging kambing μ = X ± t ½ α s/√n

μ = 85,6398 ± 2,5706, 0,5128/√6 μ = 85,6 ± 0,53 mg/100g

Lampiran 10, Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara Daging Sapi Dan Daging Kambing

No, Kadar Kalium pada Daging Sapi (mg/100g)

Kadar Kalium pada Daging Kambing (mg/100g)

1, 193,0194 122,1352

2, 190,7512 117,8202

3, 185,4775 119,9201

4, 182,9904 121,4915

5, 188,7624 124,0130

6, 185,4796 122,8667

X1 = 187,7467 X2 = 121,3744

S1 = 3,7722 S2 = 2,2148

Kedua sampel adalah independen, n1dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka

dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau berbeda (σ1≠σ2),

1. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1≠σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (5,5))adalah = 7,1464

Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo≤ 7,1464

Daerah kritis penolakan : Fo < -7,1464 dan Fo > 7,1464

S12

3. Fo =

S22

3,76222 Fo =

2,21482 Fo = 2,8854 

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2, Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata

menggunakan distribusi t,

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah:

(6-1) , 3,76222 + (6-1) . 2,21482 SP =

6+6-2

Sp = 9,2762

1. Ho = μ1 =μ2

H1 = μ1 ≠μ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% → t0,05/2 = ± 2,2281 untuk

df = 6+6-2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -2,2281 ≤ to ≤ 2,2281

Daerah kritis penolakan : to < -2,2281dan to > 2,2281

4. Pengujian statistik: ( X1 – X2) – (μ1 – μ2)

to =

Sp √(1/n1) + (1/n2)

(187,7467-121,3744) - 0 to =

9,2762 √ 1/6 + 1/6 to = 12,4020

5. Karena to = 12,4020 > -2,2281, maka hipotesa Ho ditolak, Berarti terdapat

perbedaan signifikan rata-rata kadar kalium antara daging sapi dengan daging kambing,

Lampiran 11, Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara Daging Sapi Dan Daging Kambing

No, Kadar Natrium pada Daging Sapi (mg/100g)

Kadar Natrium pada Daging Kambing (mg/100g)

1, 70,6295 86,3768

2, 70,2418 85,8052

3, 70,2809 85,5396

4, 69,8812 84,7905

5, 70,9948 85,6404

6, 69,6018 85,6787

X1 =70,2716 X2 = 85,6398

S1 = 0,5005 S2 = 0,5128

Kedua sampel adalah independen, n1dan n2 < 30, σ1 dan σ2 tidak diketahui, maka

dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ1 = σ2)atau (σ1≠σ2),

1. Ho : σ1 = σ2

H1 : σ1≠σ2

2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (5,5)) adalah = 7,1464

Daerah kritis penerimaan : -7,1464 ≤ Fo ≤ 7,1464

Daerah kritis penolakan : Fo < -7,1464 dan Fo > 7,1464

S12

3. Fo =

S22

0,50052 Fo =

0,51282 Fo = 0,9526

4. Hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga

disimpulkan bahwa σ1 = σ2, Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata – rata

Karena ragam populasi sama (σ1 = σ2), maka simpangan bakunya adalah:

(6-1) ,0,50052 + (6-1) , 0,51282 SP =

6+6-2

Sp = 0,5066 1. Ho = μ1 =μ2

H1 = μ1 ≠μ2

2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% → t0,05/2 = ± 2,2281untuk

df = 6+6-2 = 10

3. Daerah kritis penerimaan : -2,2281≤ to ≤ 2,2281

Daerah kritis penolakan : to < -2,2281dan to > 2,2281

4. Pengujian statistik:

(X1 – X2) – (μ1 – μ2)

to =

Sp √(1/n1) + (1/n2)

(70,2716 – 85,6398 ) - 0 to =

0,5066.√ 1/6 + 1/6 to = -52,5588

5. Karena to = -52,5588 < -2,2281, maka hipotesa Ho ditolak, Berarti terdapat

perbedaan signifikan rata-rata kadar natrium antara daging sapi dengan daging kambing,

Lampiran 12, Penetapan Rasio Kandungan Kalium dan Natrium pada Daging Sapi dan Daging Kambing

1, Daging Sapi

Kadar kalium daging sapi : kadar natrium daging sapi = 187,74 : 70,27 = 2,6 : 1

2, Daging Kambing

Kadar kalium daging kambing: kadar natrium daging kambing = 121,3 : 85,6

= 1,4 : 1

Lampiran 13, Contoh Perhitungan Kadar Natrium atau Kalium dalam Sampel

Misalnya untuk kalium pada daging sapi

Dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalium :

Y = 0,1123X – 0,0062, dimana Y = absorbansi dan X = konsentrasi (mcg/ml), maka: 1. 0,2648 = 0,1123X + 0,0062

X= 2,4131 mcg/ml 2. 0,2616 = 0,1123X + 0,0062 X= 2,3846 mcg/ml 3. 0,2542 = 0,1123X + 0,0062 X= 2,3187 mcg/ml 4. 0,2507 = 0,1123X + 0,0062 X= 2,2876 mcg/ml 5. 0,2588 = 0,1123X + 0,0062 X= 2,3597 mcg/ml 6. 0,2542 = 0,1123X + 0,0062 X= 2,3187 mcg/ml Dengan menggunakan rumus

C x V x Fp Kadar (mcg/g) =

BS

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

Maka kadarnya adalah :

1. Kadar = 2,4131mcg/ml x 100ml x 200 / 25,0037g = 1930,194 mcg/g

= 193,0194mg/100g

2. Kadar = 2,3846 mcg/ml x 100ml x 200 / 25,0022g = 1907,512 mcg/g

= 190,7512 mg/100g

3. Kadar = 2,3187 mcg/ml x 100ml x 200 / 25,0025g = 1854,774 mcg/g

= 185,4774 mg/100g

4. Kadar = 2,2876 mcg/ml x 100ml x 200 / 25,0024g = 1829,904 mcg/g

= 182,9904 mg/100g

5. Kadar = 2,3597 mcg/ml x 100ml x 200 / 25,0018g = 1887,624 mcg/g

= 188,7624 mg/100g

6. Kadar = 2,3187 mcg/ml x 100ml x 200 / 25,0022g = 1854,796 mcg/g

= 185,4796 mg/100g

Lampiran 14, Data hasil Uji Perolehan Kembali Kalium dalam Daging kambing Tabel 4, Larutan Baku Kalium yang Ditambahkan pada Uji Recovery,

No Berat Sampel (g) Volume standar yang ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar K yang

ditambahkan (mcg/ml) Kadar K yang ditambahkan (mg/100g)

1 25,0023 2 1000 7,9992

2 25,0018 2 1000 7,9994

3 25,0021 2 1000 7,9993

4 25,0025 2 1000 7,9992

5 25,0017 2 1000 7,9991

6 25,0027 2 1000 7,9991

Tabel 5, Hasil Analisis Kadar Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kalium

No Sampel Berat Sampel

( g )

Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/100g)

1 SP1 25,0023 0,2740 2,3846 190,7571

2 SP2 25,0018 0,2750 2,3935 191,4662

3 SP3 25,0021 0,2660 2,3134 185,0601

4 SP4 25,0025 0,2612 2,2707 181,6381

5 SP5 25,0017 0,2622 2,2796 182,3483

Lampiran 15, Uji Recovery

No Logam yang dianalisis Kadar Awal (mg/100g) Kadar standar yang ditambahkan (mg/100g) Kadar Akhir (mg/100g) Recovery (%)

1 K

184,188 181,919 176,646 174,159 174,931 176,648 7,9992 7,9994 7,9993 7,9992 7,9991 7,9991 190,7571 191,4662 185,0601 181,6381 182,3483 182,9162 82,12 119,34 105,18 93,49 92,72 96,20 Rata-rata

% Recovery

Lampiran 16, Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dalam Daging kambing

Uji perolehan kembali = A - B x 100%

C

Contoh perhitungan :

Kadar logam standar yang ditambahkan

Volume larutan standar K yang ditambahkan x Konsentrasi larutan standar K yang ditambahkan

=

Berat sampel =

g ml mcg x

ml

0023 , 25

/ 1000 2

= 79,9926 mcg/g

= 7,9992 mg/100g

Uji perolehan kembali =

9992 , 7

0294 , 193 5898 ,

199 −

x 100% = 82,13 %

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam Kalium yang sama terhadap sampel SP2, SP3, SP4, SP5 dan SP6,

Lampiran 17. Gambar Daging yang Digunakan Sebagai Sampel

a. Daging Sapi

b. Daging Kambing

Lampiran 15, Uji Recovery

No Logam yang dianalisis Kadar Awal (mg/100g) Kadar standar yang ditambahkan (mg/100g) Kadar Akhir (mg/100g) Recovery (%)

1 K

184,188 181,919 176,646 174,159 174,931 176,648 7,9992 7,9994 7,9993 7,9992 7,9991 7,9991 190,7571 191,4662 185,0601 181,6381 182,3483 182,9162 82,12 119,34 105,18 93,49 92,72 96,20 Rata-rata

% Recovery

Lampiran 16, Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium dalam Daging kambing

Uji perolehan kembali = A - B x 100%

C

Contoh perhitungan :

Kadar logam standar yang ditambahkan

Volume larutan standar K yang ditambahkan x Konsentrasi larutan standar K yang ditambahkan = Berat sampel = g ml mcg x ml 0023 , 25 / 1000 2 = 79,9926 mcg/g

= 7,9992 mg/100g Uji perolehan kembali =

9992 , 7 0294 , 193 5898 , 199 −

x 100% = 82,13 %

Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam Kalium yang sama terhadap sampel SP2, SP3, SP4, SP5 dan SP6,

Lampiran 17. Gambar Daging yang Digunakan Sebagai Sampel

a. Daging Sapi

b. Daging Kambing