22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium IKM, Balai Riset Sumatra Utara, Medan.
3.2 BAHAN PENELITIAN
Bahan – bahan yang akan digunakan pada penelitian ini adalah :
1. Cangkang kelapa sawit 2. Asam fosfat H
3
PO
4
3. Natrium tiosulfat Na
2
S
2
O
3
1 N 4. Iodin
5. Indikator amilum 6. Air suling
3.3 PERALATAN PENELITIAN
Peralatan penelitian yang digunakan pada penelitian ini adalah : 1. Furnace
2. Erlenmeyer 3. Buret
4. Gelas ukur 5. Corong gelas
6. Timbangan 7. Water Batch
8. Tabung Nitrogen 10.Kertas saring
11. Labu leher tiga 12. Statif dan klem
13. Refluks kondensor
Universitas Sumatera Utara
23
3.4 RANGKAIAN PERALATAN
3.4.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Arang Aktif dan Analisa Bilangan Iodin
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Karbon Aktif dan Analisa Bilangan Iodin
Keterangan gambar : 1. Refluks kondensor
2. Labu leher tiga 3. Statif dan klem
4. Water batch 5. Termometer
5 7
8 9
10 11
12 13
6
Universitas Sumatera Utara
24 6. Vertical Tubular Reactor Furnace
7. Gelas ukur 8. Beaker gelas
9. Timbangan 10. Buret
11. Desikator
12. Cawan porselen 13. Erlenmeyer
3.4.2 Vertical Tubular Reactor Furnace
Vertical reaktor tubular Cawan Sampel
Penampung Uap
Tabung N
2
Gambar 3.2 Vertical Tubular Reactor Furnace
Reaktor vertikal tubular ini terbuat dari bahan stainless steel yang berbentuk prisma tegak segienam. Didalamnya dipasang elemen pemanas dan
dilengkapi dengan batu api. Tutup reaktor ini dilengkapi dengan 6 drat sebagai penguncinya, dimana pada bagian ini juga dipasang pipa untuk mengeluarkan gas
campuran dan dihubungkan ke penampung uap. Pada reaktor tersebut gas N
2
dialirkan masuk ke dalam reaktor dari bagian bawah melalui suatu pipa dimana pada tutup tabung N
2
terdapat kontrol tekanan. Temperatur dan waktu diatur pada kontrol panel yang dipasang pada dinding di sebelah reaktor.
Sampel yang telah kering ditimbang dan dimasukkan pada cawan porselin dan masukkan kedalam alat Vertical Tubular Reactor, lalu pastikan bahwa alat
pirolisis beserta sistem panelnya berfungsi dengan baik dan ketersediaan gas N
2
Universitas Sumatera Utara
25 dengan kemurnian tinggi. Pastikan regulator gas berfungsi dengan baik dan set
laju alir. Aliran pipa pembuangan ditampung dengan menggunakan wadah penampung. Selanjutnya diset kondisi operasi alat vertical tubular reactor sesuai
kondisi yang telah ditentukan dan aliran gas N
2
yang dialirkan pada reaktor tersebut, bila suhu telah tercapai yaitu 300, 400, 500 dan 600
C dengan kecepatan alir 105 cm
3
menit atau 1,43658 lbfin
2
dipertahankan suhu masing - masing 1, 1,5, 2 dan 2,5 jam. Setelah proses pirolisis maka aliran gas N
2
diakhiri bila suhu operasi pada vertical tubular reactor telah turun hingga mencapai lebih kecil
dibawah 100 C.
3.5 PROSEDUR PENELITIAN 3.5.1 Prosedur Aktivasi Cangkang Kelapa Sawit dengan Asam Fosfat
H
3
PO
4
[45]
1. Bahan baku cangkang kelapa sawit disiapkan kemudian dicuci dan
dikeringkan.
2. Cangkang kelapa sawit dihancurkan dan dihaluskan sehingga ukurannya 70 -
100 mesh.
3. Cangkang kelapa sawit sebanyak 10 gr direndam dalam larutan asam fosfat 10 , diaduk dan dijaga dengan suhu larutan 85
o
C selama 3 jam. 4. Cangkang kelapa sawit yang telah direndam diambil dengan cara disaring.
5. Cangkang kelapa sawit dikeringkan selama 24 jam.
6. Prosedur diatas diulangi kembali dengan variasi konsentrasi aktivator 15 , 20
, dan 25 .
3.5.2 Prosedur Pirolisis Cangkang Kelapa Sawit [45]
1. Cangkang kelapa sawit dimasukkan ke dalam tabung furnace. 2. Gas nitrogen dialirkan ke dalam tabung furnace.
3. Furnace dihidupkan dengan kenaikan 5
o
Cmenit sampai suhu mencapai 300
o
C selama 1 jam. 4. Setelah selesai dipirolisis kemudian dibiarkan dingin dengan aliran gas
nitrogen. 5. Setelah dingin, hasil pirolisis dicuci dengan air suling panas sampai pH
campuran lebih besar dari 6.
Universitas Sumatera Utara
26 6. Prosedur diatas diulangi kembali dengan variasi suhu pirolisis : 400
o
C, 500
o
C dan 600
o
C dan variasi waktu pirolisis : 1,5 jam, 2 jam dan 2,5 jam.
3.5.3 Prosedur Analisa Bilangan Iodin ASTM D 4607 - 94 Modified [46]
[47]
1. Sampel karbon aktif ditimbang sebanyak 0,5 gram lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Sebanyak 25 ml larutan iodin standar ditambahkan ke dalam erlenmeyer. 3. Campuran diaduk selama 10 menit.
4. Penyaringan dilakukan menggunakan kertas saring. 5. Sebanyak 20 ml filtrat dimasukkan ke dalam erlenmeyer lain.
6. Filtrat dititrasi dengan Natrium Tiosulfat 1 N hingga menjadi berwarna kuning pucat.
7. Indikator larutan amilum 1 ditetesi ke dalam erlenmeyer dan titrasi diteruskan hingga filtrat menjadi bening.
8. Jumlah larutan peniter yang terpakai dicatat. 9. Data yang diperoleh dihitung dengan rumus :
3.1 dimana:
IAN = Bilangan Iodin mg Iodin g karbon aktif Ms = Molaritas Natrium Tiosulfat
Vb = volume Natrium Tiosulfat yang terpakai saat titrasi Vs = volume Natrium Tiosulfat yang terpakai saat titrasi blanko
Ma = massa karbon aktif
Universitas Sumatera Utara
27 Mulai
Sampel cangkang kelapa sawit disiapkan kemudian dicuci dan dikeringkan
Sampel tersebut dihancurkan sehingga ukurannya menjadi 70 mesh
Sampel sebanyak 10 gram direndam dalam larutan asam fosfat 10 dan diaduk dan dijaga
pada suhu 85
o
C selama 3 jam
Selesai Diulangi prosedur diatas dengan variasi konsentrasi
larutan aktivator yang lain Sampel diambil dengan cara disaring kemudian dikeringkan selama 24 jam
3.6 FLOWCHART PERCOBAAN
3.6.1 Flowchart Aktivasi Cangkang Kelapa Sawit dengan Asam Fosfat H
3
PO
4
Gambar 3.3 Flowchart Aktivasi Cangkang Kelapa Sawit dengan Asam Fosfat H
3
PO
4
Universitas Sumatera Utara
28 Mulai
Sampel dimasukkan ke dalam furnace
Gas nitrogen dialirkan ke dalam tabung furnace
Selesa Furnace
dihidupkan dengan kenaikan 5
o
Cmenit sampai suhu mencapai 300
o
C selama 1 jam
Sampel dibiarkan dingin dengan dialirkan gas nitrogen
Sampel dicuci dengan air suling dengan cara filtrasi sampai pH campuran lebih besar dari 6 kemudian dikeringkan selama
24 jam
Prosedur diatas diulangi dengan variasi suhu dan waktu yang lain
3.6.2 Flowchart Pirolisis Cangkang Kelapa Sawit
l
Gambar 3.4 Flowchart Pirolisis Cangkang Kelapa Sawit
Universitas Sumatera Utara
29
3.6.3 Flowchart Analisa Bilangan Iodin
Mulai Sampel karbon aktif sebanyak 0,5
gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer
Larutan iodin standar sebanyak 25 ml ditambahkan ke dalam
erlenmeyer Campuran diaduk hingga homogen
selama 10 menit Penyaringan dilakukan
menggunakan kertas saring Filtar diambil sebanyak 20 ml dan
dimasukkan ke erlenmeyer lain Titrasi dilakukan dengan natrium
tiosulfat hingga berwarna kuning pucat Campuran diambahkan larutan amilum
1 dan titrasi hingga bening Jumlah larutan peniter
yang terpakai dicatat Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Analisa Bilangan Iodin
Universitas Sumatera Utara
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 PENDAHULUAN
Penelitian pembuatan karbon aktif menggunakan bahan baku limbah padat cangkang kelapa sawit. Terlebih dahulu cangkang kelapa sawit dihancurkan dan
dihaluskan hingga berukuran 70 - 100 mesh. Secara garis besar pembuatannya diawali dengan perendaman selama 3 jam cangkang kelapa sawit yang telah halus
di larutan H
3
PO
4
dengan konsentrasi tertentu dan suhunya dijaga 85
o
C, dan dilanjutkan dengan pirolisis pada suhu tertentu selama waktu tertentu dengan
adanya aliran gas nitrogen. Kemudian karbon aktif dicuci dengan aquadest hingga pH campuran tersebut 6. Hasil campuran disaring dan dilanjutkan dengan analisa
bilangan iodin.
4.2 PENGARUH KONSENTRASI AKTIVATOR H
3
PO
4
TERHADAP BILANGAN IODIN KARBON AKTIF
Pengaruh konsentrasi aktivator H
3
PO
4
terhadap bilangan iodin karbon aktif disajikan dalam bentuk grafik pada gambar 4.1, 4.2, 4.3, dan 4.4.
Gambar 4.1 Grafik Hubungan Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
Terhadap Bilangan Iodin pada Suhu Pirolisis 300
o
C 100
200 300
400
5 10
15 20
25 30
35
B il
an gan
Iod in
m ggr
Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
1 jam 1,5 jam
2 jam 2,5 jam
Universitas Sumatera Utara
31 Gambar 4.2 Grafik Hubungan Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
Terhadap Bilangan Iodin pada Suhu Pirolisis 400
o
C
Gambar 4.3 Grafik Hubungan Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
Terhadap Bilangan Iodin pada Suhu Pirolisis 500
o
C 100
200 300
400 500
5 10
15 20
25 30
35
B il
an gan
Iod in
m ggr
Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
1 jam 1,5 jam
2 jam 2,5 jam
100 200
300 400
5 10
15 20
25 30
35
B il
an gan
Iod in
m ggr
Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
1 jam 1,5 jam
2 jam 2,5 jam
Universitas Sumatera Utara
32 Gambar 4.4 Grafik Hubungan Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
Terhadap Bilangan Iodin pada Suhu 600
o
C Gambar 4.1, 4.2, 4.3, dan 4.4 menunjukkan grafik hubungan konsentrasi
aktivator terhadap bilangan iodin karbon aktif yang terbentuk dengan menggunakan aktivator H
3
PO
4.
Hasil penelitian di atas menunjukkan bahwa bilangan iodin akan meningkat seiring meningkatnya konsentrasi aktivator.
Berdasarkan hasil analisa daya serap iodin, menunjukan bahwa karbon aktif
dengan daya serap iodin terbaik adalah karbon yang diaktivasi pada konsentasi 20
_ H
3
PO
4
yaitu dengan harga bilangan iodin mencapai 403,5 mggr. Kenaikan konsentrasi aktivator akan menjngkatkan jumlah pori yang terbentuk sehingga
daya serap karbon aktif juga meningkat sesuai dengan pendapat Budinova, T et al [48] dan
Al-Swaidan, M, Hassa, dan Ahmad Ashfaq [49] dan dapat dilihat pada subbab 2.4.2 gambar 2.4.
Pada konsentrasi aktivator tertentu, daya serap terhadap iodin semakin menurun. Menurut Al-Swaidan, M, Hassa dan Ahmad Ashfaq [49], konsentrasi
aktivator yang terlalu tinggi dapat menyebabkan kerusakan pada struktur pori, yaitu terbentuk lapisan polifosfat yang akan menutupi permukaan pori tersebut.
Soleimani, Mansooreh dan Kagazchi Tahereh [50], Louis, Maria, dan Sudha, S [51] dan Subashree Prahdan [52] juga menyatakan bahwa konsentrasi aktivator
yang terlalu tinggi mengakibatkan struktur mikropori memburuk akibat proses 100
200 300
5 10
15 20
25 30
35
B il
an ga
n Io
d in
m g
gr
Konsentrasi Aktivator H
3
PO
4
1 jam 1,5 jam
2 jam 2,5 jam
Universitas Sumatera Utara
33 dehidrasi yang berlebihan terjadi. Jika konsentrasi aktivator di satu titik terlalu
sedikit, maka proses dehidrasi yang terjadi hanya sedikit. Selain itu, menurut Ademiluyi dan Braide [53], bilangan iodin yang tiba - tiba menurun lalu
meningkat kembali bisa disebabkan oleh perbedaan ukuran partikel sampel yang diimpregnasikan. Sampel yang diperoleh dalam penelitian ini berukuran 70 - 100
mesh, setiap sampel yang dihaluskan tidak akan berukuran sama persis antara satu sampel dengan yang lainnya ketika diimpregnasikan dengan aktivator.
Dari keseluruhan hasil analisis daya serap iodin yang didapat hampir keseluruhan memenuhi SII no. 0258-79, dimana daya serap terhadap iodin
minimum sebesar 200 mgg karbon.
4.3 PENGARUH SUHU PIROLISIS TERHADAP BILANGAN IODIN KARBON AKTIF
Kategori