3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Persiapan Sampel
Metode yang digunakan dalam penentuan lokasi sampling untuk pengambilan sampel air adalah “Purposive Random Sampling” pada 3 tiga stasiun pengamatan.
Pada masing-masing stasiun dilakukan pengambilan sampel pada kedalaman 9 meter. Sampel diambil dengan menggunakan alat khusus yaitu Lamnot. Alat tersebut
diturunkan kedasar perairan kedalaman ± 9 m, dengan gigi-gigi katup yang dibiarkan terbuka. Setelah alat mencapai dasar, maka pemberat dilepaskan yang menyebabkan
katup akan menutup rapat, sehingga sampel yang sudah terperangkap tidak akan terlepas lagi. Kemudian alat tersebut ditarik keatas permukaan. Sampel air yang
diperoleh di tuang ke botol alcohol. Kemudian botol alcohol ditutup dan diberi label. Selanjutnya sampel dibawa ke Laboratorium USU, Medan.
3.3.2. Tahap Destruksi Sampel
Tahap destruksi sampel yang digunakan berupa destruksi basah. Sebanyak 100 ml sampel dimasukkan ke dalam gelas beaker. Ditambahkan 5 ml HNO
3p
kemudian dipanaskan hingga larutan hampir kering. Ditambahkan 50 ml akuades kemudian
dimasukkan kedalam labu takar 100 ml melalui kertas saring, lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk hingga homogen. Kemudian
ditentukan kadar unsur Zn, Cd dan Na dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom SSA pada masing- masing
λ
spesifik
213,9 nm pada zinkum Zn
2+
, λ
spesifik
228,8 nm pada kadmium Cd
2+
, dan λ
spesifik
589 nm pada natrium Na
+
.
3.3.3. Pembuatan Larutan Standar Ion Zinkum Zn
2+
3.3.3.1. Larutan Standar Ion Zinkum Zn
2+
100 mg L
Sebanyak 10 ml larutan induk ion zinkum 1000 mgL dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk hingga
homogen.
Universitas Sumatera Utara
3.3.3.2. Larutan Standar Ion Zinkum Zn
2+
10 mgL
Sebanyak 10 ml larutan standar ion zinkum 100 mgL dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk
hingga homogen.
3.3.3.3. Larutan Standar Ion Zinkum Zn
2+
1 mgL
Sebanyak 10 ml larutan standar ion zinkum 10 mgL dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk hingga
homogen.
3.3.3.4. Larutan Seri Standar Ion Zinkum Zn
2+
0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL
Sebanyak 0,0; 25; 50; 75; 100; dan 125 ml larutan standar zinkum 1 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas
dan di aduk hingga homogen.
3.3.3.5. Pembuatan Kurva Standar Ion Zinkum Zn
2+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
213,9 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar zinkum 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL.
3.3.4. Pembuatan Larutan Standar Ion Kadmium Cd
2+
3.3.4.1. Larutan Standar Ion Kadmium Cd
2+
100 mg L
Sebanyak 10 ml larutan induk ion kadmium 1000 mgL dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk hingga
homogen.
3.3.4.2. Larutan Standar Ion Kadmium Cd
2+
10 mgL
Sebanyak 10 ml larutan standar ion kadmium 100 mgL dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk
hingga homogen.
Universitas Sumatera Utara
3.3.4.3. Larutan Standar Ion Kadmium Cd
2+
1 mgL
Sebanyak 10 ml larutan standar ion kadmium 10 mgL dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk
hingga homogen.
3.3.4.4. Larutan Seri Standar Ion Kadmium Cd
2+
0,0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; dan 0,1 mgL
Sebanyak 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml larutan standar kadmium 1 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas
dan di aduk hingga homogen.
3.3.4.5. Pembuatan Kurva Standar Kadmium Cd
2+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
228,8 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standar kadmium 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; dan 0,10 mgL.
3.3.5. Pembuatan Larutan Standar Ion Natrium Na
+
3.3.5.1. Larutan Standar Ion Natrium Na
+
100 mg L
Sebanyak 10 ml larutan induk ion natrium 1000 mgL dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk hingga
homogen.
3.3.5.2. Larutan Standar Ion Natrium Na
+
10 mgL
Sebanyak 10 ml larutan standar ion natrium 100 mgL dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk
hingga homogen.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.3. Larutan Standar Ion Natrium Na
+
1 mgL
Sebanyak 10 ml larutan standar ion natrium 10 mgL dimasukkan kedalam labu takar 100 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas dan di aduk
hingga homogen.
3.3.5.4. Larutan Seri Standar Ion Natrium Na
+
0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 mgL
Sebanyak 0,0; 5; 10; 15; 20 dan 25 ml larutan standar natrium 1 mgL dimasukkan kedalam labu takar 50 ml lalu diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis batas
dan di aduk hingga homogen.
3.3.5.5. Pembuatan Kurva Standar Natrium Na
+
Larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
589 nm. Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali. Dilakukan hal yang
sama untuk larutan seri standar 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.4.Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi Ion Zinkum Zn
2+
SNI 06-6989.7-2004
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar zinkum Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar zinkum Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar zinkum Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 0,0; 25; 50; 75; 100; dan 125 mL larutan standar zinkum
Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis
tanda Diaduk hingga homogen
Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
213,9 nm Larutan Standar Zinkum Zn 1000 mgL
Larutan Standar Zinkum Zn 100 mgL
Larutan Standar ZinkumZn 10 mgL
Hasil Larutan Standar Zinkum Zn 1 mgL
Larutan Seri Standar Zinkum Zn 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi Ion Cd
2+
SNI 06-6989.16-2004
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar kadmium Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar kadmium Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar kadmium Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml larutan standar kadmium
Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis
tanda Diaduk hingga homogen
Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada λ
spesifik
228,8 Larutan Standar Kadmium Cd 1000 mgL
Larutan Standar Kadmium Cd 100 mgL
Larutan Standar Kadmium Cd 10 mgL
Hasil Larutan Standar Kadmium Cd 1 mgL
Larutan Seri Standar Kadmium Cd 0,0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; dan 0,10
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Pembuatan Larutan Seri Standar dan Kurva Kalibrasi Natrium Na
+
SNI 06-2412-1991
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar natrium Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar natrium Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standar natrium Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis tanda
Diaduk hingga homogen
Dipipet sebanyak 0,0; 5; 10; 15; 20; dan 25 mL larutan standar natrium
Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL Diencerkan dengan larutan pengencer sampai garis
tanda Diaduk hingga homogen
Diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ
spesifik
589 nm Larutan Standar Natrium 1000 mgL
Larutan Standar Natrium 100 mgL
Larutan Standar Natrium 10 mgL
Hasil Larutan Standar Natrium 1 mgL
Larutan Seri Standar Natrium 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 mgL
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Preparasi Larutan Sampel
