untuk mengetahui kondisi optimum epoksidasi. Untuk melihat pengaruh-pengaruh diatas, digunakan regresi multiple untuk memenuhi persamaan berikut ini :
Y = β
1
+ β
2
x
1
+ β
3
x
2 +
β
4
x
3 +
β
5
x
1
x
2
+ β
6
x
2
x
3
+ β
7
x
1
x
3
+ β
8
x
1 2
+ β
9
x
2 2
+ β
10
x
3 2
+ ε
Keterangan : Y
: Variabel response yang diukur yaitu yield epoksidasi
1
-
10
: Konstanta linier, kuadratik dan hasil regresi koefisien diagonal :
error term
3.3.2.2 Analisa Response Surface Methodology RSM
Data percobaan diolah dengan menggunakan software Minitab 14 untuk mendapatkan koefisien, model dan persamaan statistiknya. Untuk menentukan faktor
yang paling berpengaruh secara signifikan nilai p probabilitas dibatasi pada p ≤ 5
Cochran Cox, 1962.
3.3.3 Tahapan Penelitian
Tahapan penelitian dilakukan secara bertahap sebagai berikut : 1.
Karakterisasi Bahan Baku 2.
Reaksi Epoksidasi 3.
Analisa Senyawa Epoksi
3.3.3.1 Karakterisasi Bahan Baku
Analisa komposisi asam lemak jenuh dan tidak jenuh pada metil ester ALSD sebagai bahan baku epoksi dilakukan dengan menggunakan gas kromatografi
Shimadzu GC 148 dengan detektor FID, jenis kolom DB-1HT: 15 m x 0,25 mm ID,
Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
tebal film 0,1 µm, carrier gas: Helium, flushing gas: Nitrogen, suhu oven 50
O
C, suhu injektor 400
O
C dan suhu detektor 400
O
C. 3.3.3.2
Reaksi Epoksidasi
Prosedur penelitian pembuatan epoksi meliputi : 1.
Metil ester asam lemak sawit destilat ME-ALSD yang telah ditimbang sebanyak 50 gr dimasukkan ke dalam reaktor labu leher satu dilengkapi
thermocouple dan pemanas berpengaduk hot plate stirrer.
2. Kemudian dimasukkan pelarut n-Heksan dan penambahan biokatalis enzim
yang digunakan divariasikan jumlahnya. 3.
Campuran dipanaskan pada media pemanas pada suhu yang divariasikan sambil diaduk, kemudian ditambahkan hidrogen peroksida H
2
O
2
30 secara perlahan-lahan.
4. Setelah selesai penambahan hidrogen peroksida, campuran tetap dipanaskan
pada suhu dan waktu yang telah ditentukan berdasarkan perlakuan percobaan. 5.
Setelah reaksi epoksidasi berlangsung selama waktu yang telah dilakukan, reaksi dihentikan kemudian biokatalis dipisahkan dengan menggunakan filter
vacuum .
6. Campuran dicuci dengan air untuk memisahkan hidrogen peroksida H
2
O
2
sisa. 7.
Hasil cucian dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrous Na
2
SO
4
, lalu disaring.
Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
8. Produk epoksi filtrat yang bercampur dengan n-Heksana dipisahkan dengan
menggunakan rotary evaporator pada temperatur 80
O
C. 9.
Setelah proses pemisahan, epoksi kemudian dianalisa dan dilakukan karakterisasi.
Untuk diagram kerja epoksidasi secara enzimatis terhadap metil ester ALSD dapat dilihat pada Gambar 10 dibawah ini. Dan rangkaian peralatan epoksidasi metil
ester ALSD dapat dilihat pada Gambar 11.
Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
Metil ester ALSD
Epoksidasi
Pencucian Biokatalis
Candida antarctica ;
Rhizomucor miehei ;
Carica papaya Hidrogen
peroksida H
2
O
2
H
2
O
2
sisa
Rotary evaporator Senyawa epoksi
metil ester ALSD Filtrasi
Biokatalis n-Heksane
Dikeringkan Filtrasi
n-Heksan Na
2
SO
4
Na
2
SO
4
Gambar 11. Diagram kerja Epoksidasi
3.3.3.3 Analisa Senyawa Epoksi
