Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
Gambar 10. Proses Reaksi Epoksidasi Menggunakan Enzim Warwel, 1995
2.5 Rancangan Percobaan
Penelitian ini
menggunakan Response Surface Methodology
RSM untuk optimasi proses. RSM merupakan teknik matematika dan statistika yang berguna
untuk pemodelan dan analisa masalah dimana responnya dipengaruhi oleh beberapa variabel. Tujuannya adalah untuk mengoptimalkan respon tersebut. Adapun metode
RSM meliputi perancangan percobaan, pengembangan model matematis dan penentuan kondisi optimum untuk variabel bebas sehingga diperoleh hasil maksimum
dan minimum dari percobaan ini. Langkah awal dalam desain RSM adalah dengan menentukan perkiraan yang sesuai untuk relasi fungsi yang tepat antara respon dan
variabel bebas. Dengan metode RSM diperoleh persamaan kuadratik yang dapat digunakan untuk memperkirakan hasil dari fungsi variabel bebas seperti interaksinya.
Untuk menentukan level optimum pada variabel penelitian digunakan faktorial CCD dimana desain eksperimen dalam perhitungan statistika dikodekan
dengan X
1
dan aktual X
i
seperti ditunjukkan dalam Persamaan 2.1 berikut ini.
1 2.
Pers 3......
2, 1,
i X
X X
j i
i 1
= ⎟
⎠ ⎞
⎜ ⎝
⎛ −
=
−
X
Dimana :
X
1
: nilai dimensi dari variabel bebas X
i :
nilai aktual dari variabel bebas
Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
− 1
x : rata-rata nilai nyata variabel bebas pada rendah low dan tinggi high
x
j
: selisih antar rentang
Secara umum hasil yang diperoleh dapat dianalisa dengan menggunakan multiple regression
yang memenuhi persamaan berikut Montgomery, 1997
2 .
2 Pers
X X
X X
X X
X X
X X
X Y
2 3
10 2
2 9
8 3
1 7
3 2
6 2
1 5
3 4
2 3
1 2
1
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
=
Dimana : Y
: Variabel respon yang diukur yaitu konversi dietanolamida
1
-
10
: Konstanta linier, kuadratik dan hasil regresi koefisien diagonal :
error term Penyelesaian multi regresi dilakukan dengan metode sum of square of error
SSE untuk mendapatkan regresi dan plot-plot dimensi hasil perhitungan. Faktorial CCD digunakan untuk optimasi amidasi asam lemak sawit distilat menjadi
dietanolamida menggunakan lipase dalam menganalisa variabel yang paling berpengaruh yaitu temperatur, konsentrasi biokatalis dan rasio mol dietanolamina
terhadap ALSD. Matriks eksperimental Tabel 5 untuk rancangan tiga faktor dengan dua level 2
3
yang terdiri dari 8 run pertama 1-8 dengan variabel terkode ± 1 untuk masing-masing faktor factorial point. Selanjutnya 6 run yang disebut star
point dengan level terkode ±
sebagai significant curvature effect 9-14, sedangkan 6 run tambahan run 15-20 memuat titik pusat center point sebagai
perkiraan daerah lekukan kurva dengan kode 0 untuk masing-masing faktor. Jarak star point
dengan center point adalah = 2
n4
untuk 3 faktor, = 1,682. Hasil statistik 20 set run desain optimasi response surface methodology RSM, analisa
regresi dan signifikansi statistikal dianalisa dengan dengan menggunakan simulasi statsoft
Minitab Release 14 untuk memberikan perkiraan pengaruh level optimum dari ketiga faktor operasi dan interaksinya masing-masing yang diperoleh dari
penyelesaian persamaan regresi, analisa kontur dan plot respon permukaan contour and surface response
. Cara dalam menentukan besarnya harga perlakuan setiap komposit sebelah kiri dan kanan dari komposit pusat kode 0 dihitung dengan cara :
1. Menetapkan terlebih dahulu perkiraan besarnya harga perlakuan tiap variabel
yang dianggap optimal informasi tentang kondisi optimal dapat diperoleh dari literatur atau melalui penelitian awal atau orientasi. Misal : 10 untuk
konsentrasi katalis pada pusat kode 0 2.
Harga komposit berikutnya kode 1 ditetapkan sembarang dengan harga yang wajar. Misal ditetapkan 12, berarti sebelah kiri kode -1 ditetapkan 8 supaya
selisih sama berharga 2. 3.
Untuk komposit kode dihitung dengan menggunakan rumusan Pers 2.1. Misal : Center point : 10
Kode 1 : 12 dan kode -1 : 8 Untuk : 1, 682
Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
64 ,
6 =
2 8
12 2
12 8
682 ,
1 1,682
: Untuk
− +
− =
− −
α α
36 ,
13 2
8 12
= −
α 2
12 8
682 ,
1 +
− =
α
Dilanjutkan untuk setiap variabel, hasil perhitungan diterakan pada Tabel 4
Untuk menentukan keakuratan model matematis terhadap data hasil percobaan diperiksa dengan analisis variansi ANAVA. Ketepatan parameter persamaan untuk
masing-masing variabel dilihat dari nilai p. Respon permukaan tiga dimensi dan grafik kontur digunakan untuk mengetahui pengaruh variabel percobaan terhadap
hasil yang diperoleh.
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit PPKS Indonesian Oil Palm Research Institute IOPRI, Jl. Brigjend.
Katamso No.51, Kampung Baru, Medan - Sumatera Utara. Penelitian dilakukan selama 9 Sembilan bulan, mulai Maret 2008 sampai November 2008
3.2 Bahan
Bahan baku yang digunakan adalah metil ester asam lemak sawit destilat ME-ALSD. H
2
O
2
30 teknis diperoleh dari PT. Rudang Jaya. Pelarut n-Heksan
Azhar Ramadhani Tarigan 067022002
Magister Teknik Kimia -USU Azhar Ramadhani Tarigan : Pembuatan Senyawa Epoksi Dari Metil Ester Asam Lemak Sawit Destilat Secara
Enzimatis, 2009 USU Repository © 2008
