suatu bahan yang ditunjukkan dengan penyerapan panas endotermik dan pengeluaran panas eksotermik. Proses termal meliputi antara lain proses perubahan
fase transisi gelas, pelunakan, pelelehan, oksidasi, dan dekomposisi F.W. Fifield dan D. Kealey, 2000.
Dalam kaitannya dengan industri, teknik analisa termal digunakan untuk penentuan kontrol kualitas suatu produkbahan khususnya polimer. Tanpa adanya
pengetahuan data-data termal, pemrosesan suatu bahan akan sangat sulit dilakukan. Sifat termal suatu bahan menggambarkan kelakuan dari bahan tersebut jika dikenakan
perlakuan termal dipanaskandidinginkan. Dengan demikian pengetahuan tentang sifat termal suatu bahan menjadi sangat penting dalam kaitannya dengan pemrosesan
bahan menjadi barang jadi maupun untuk control kualitas. Dua jenis teknik analisa termal yang utama adalah Analisa Termogravimetrik
Thermographymetric Analysis TGA, yang secara otomatis merekam perubahan berat sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu dan Kalorimetri Pemindaian
DifferensialDifferential Scanning Chalorimetry DSC yang mengukur perbedaan suhu, T, antara sampel dengan material referensi yang inert sebagai fungsi dari suhu.
2.10.6.1. Analisa Thermogravimetri
Analisa Thermogravimetri atau Thermographymetric Analysis TGA adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu senyawa sebagai fungsi suhu ataupun
waktu. Hasilnya biasanya berupa rekaman diagram yang kontinu, reaksi dekomposisi satu tahap yang skematik diperlihatkan pada Gambar 1. sampel yang digunakan,
dengan berat beberapa miligram, dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1 – 20 0C menit, mempertahan berat awalnya , Wi, sampai mulai terdekomposisi pada suhu
Ti. Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya berlangsung pada range suhu tertentu, Ti – Tf, dan daerah konstan kedua teramati pada suhu diatas Tf, yang
berhubungan harga berat residu Wf. Berat Wi, Wf, dan ΔW adalah harga-harga yang sangat penting dan dapat digunakan pada perhitungan kuantitatif dari perubahan
komposisinya, dll.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.17. Skema thermogram reaksi dekomposisi satu atap
Gambar 2.18. Peralatan Thermographymetric Analysis TGA
Bertolak belakang dengan berat, harga T
i
dan T
f
, merupakan harga yang bergantung pada beragam variabel, seperti laju pemanasan, sifat dari padatan
ukurannya dan atmosfer di atas sampel. Efek dari atmosfer ini dapat sangat dramatis, seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2.12 untuk dekomposisi CaCO3;
pada kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum ~500 C, namun dalam CO2
tekanan atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum berlangsung hingga suhu di atas 900
C. Oleh sebab itu, T
i
dan T
f
merupakan nilai yang sangat bergantung pada
Universitas Sumatera Utara
kondisi eksperimen, karenanya tidak mewakili suhu-suhu dekomposisi pada equilibrium.
Gambar 2.19. Dekomposisi CaCO3 pada atmosfer yang berbeda
2.10.6.2. Differential Scanning Calorimetry DSC
Analisa termal diferensial adalah teknik dimana suhu sampel dibandingkan dengan material referen inert selama perubahan suhu terprogram. Suhu sampel dan referensi
akan sama apabila tidak terjadi perubahan, namun pada saat terjadinya beberapa peristiwa termal, seperti pelelehan, dekomposisi atau perubahan struktur kristal pada
sampel, suhu dari sampel dapat berada di bawah apabila perubahannya bersifat endotermik ataupun di atas apabila perubahan bersifat eksotermik suhu referensi.
Prinsip DSC tidak jauh berbeda dengan prinsip kalorimetri biasa, hanya dalam hal ini digunakan sampel dari polimer yang agak jauh lebih kecil maksimum 50 mg ,
misalnya 10 mg dan peralatan kalor lebih teliti. Berbeda dengan dengan teknik TGA, teknik DSC menggunakan teknik pemanas individual masing-masing untuk
sampel dan pembanding seperti diperlihatkan pada Gambar 2.13 David I. bower, 2002.
Hasil pengujian DSC merupakan kurva termogram yang dapat digunakan untuk menentukan suhu transisi glass dan suhu leleh,seperti pada Gambar 2.14. Suhu
sampel dan pembanding selalu dipertahankan sama dengan menggunakan panas. Bila
Universitas Sumatera Utara
terjadi perubahan kapasitas kalor sampel selama kenaikan suhu, pemanas sampel berusaha mengatur banyaknya kalor yang diberikan. Perbedaan tenaga listrik yang
dibutuhkan antara pemanas sampel dan pemanas pembanding ini berbanding langsung dengan perubahan entalpi proses yang dialami sampel.
Gambar 2.20. Perlatan Differential scanning calorimetry DSC TA INSTRUMENTS Q2000
Gambar 2.21. Skematik pengujian dengan DSC Suhu sampel dan pembanding selalu dipertahankan sama dengan menggunakan
panas. Bila terjadi perubahan kapasitas kalor sampel selama kenaikan suhu, pemanas sampel berusaha mengatur banyaknya kalor yang diberikan. Perbedaan tenaga listrik
yang dibutuhkan antara pemanas sampel dan pemanas pembanding ini berbanding langsung dengan perubahan entalpi proses yang dialami sampel. Karena itu dalam
Universitas Sumatera Utara
termogram DSC, yakn i plot perubahan entalpi ΔH terhadap kenaikan suhu, proses
eksotermis dinyatakan sebagai – ΔH dan proses endotermis sebagai + ΔH, Basuki
Wirjosentono, 1995. Karakterisasi sifat thermal dalam penelitian ini menggunakan alat DSC TA INSTRUMENTS Q2000.
Gambar 2.22 . Model ilustrasi Termogram DSC
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODE PENELITIAN
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium untuk menghasilkan material baru, kemudian dikarakterisasi dengan melakukan uji sifat fisik dan kimia, SEM, FT-
IR dan thermal TGA dan DSC. Dilakukan di Laboratorium Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Medan,
Laboratorium Pengawasan Mutu Pabrik Resipren PT Industri Karet Nusantara Medan dan Laboratori dEnginyeria Paperera i Materials Polímers LEPAMAPLaboratory
of Paper Engineering and Polymer Materials, Departement of Chemical and Agricultural Engineering and Food Science, University of Girona, Spanyol.
3.1 Bahan dan alat
