Analisis Komposisi Asam Lemak Udang Windu (Penaeus monodon) dari Perairan Laut dan Tambak Budidaya Daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang Dengan Metode GC-MS

ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK UDANG WINDU

(Penaeus monodon)DARI PERAIRAN LAUT DAN

TAMBAK BUDIDAYADAERAH PERCUT

SEI TUAN DELI SERDANGDENGAN

METODE GC-MS

TESIS

Oleh

ROBBY RUDIANSEN PURBA 117006127/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK UDANG WINDU

(Penaeus monodon)DARI PERAIRAN LAUT DAN

TAMBAK BUDIDAYADAERAH PERCUT

SEI TUAN DELI SERDANGDENGAN

METODE GC-MS

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

ROBBY RUDIANSEN PURBA 117006127/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

Judul Tesis :ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK UDANG WINDU(Penaeus monodon) DARIPERAIRAN LAUT DAN TAMBAK BUDIDAYA DAERAH PERCUT SEI

TUAN DELI SERDANG DENGAN METODE GC-MS Nama Mahasiswa : Robby Rudiansen Purba

Nomor Pokok : 117006127/KIM Program Studi : Ilmu Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof.Dr. Tonel Barus)

Ketua Anggota

(Lamek Marpaung. M.Phil, Ph.D)

Ketua Program Studi Dekan

(Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) ( Dr. Sutarman, M. Sc)

PERNYATAAN ORISINALITAS

ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK UDANG WINDU (Penaeus monodon)

DARI PERAIRAN LAUT DAN TAMBAK BUDIDAYA DAERAH PERCUT SEI TUAN DELI SERDANG

DENGAN METODE GC-MS

TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis dalam tesis ini tidak terdapat karya yangpernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggidan sepanjang sepengetahuan saya tidak terdapat karya atau pendapat yang pernahditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis diacu dalam

naskahdan disebut sumbernya dalam daftar pustaka

Medan, April 2013

(Robby Rudiansen Purba NIM. 117006127

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

Sebagai sivitas academia Universitas Sumatera Utara saya yang bertanda tangan dibawah ini :

Nama : Robby Rudiansen Purba

NIM : 117006027

Program Studi : Magister Ilmu Kimia

Jenis Karya Ilmiah : Tesis

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalty Non-Ekslusif ( No-Exclusive Royalty Free Righ) atas Tesis saya yang berjudul :

Analisis Komposisi Asam Lemak Udang Windu (Penaeus monodon) dari Perairan Laut dan Tambak Budidaya Daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang Dengan Metode GC-MS

Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalty Non-Ekslusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data- base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta ijin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta.

Demikian pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya.

Medan, 30 April 2013

Robby Rudiansen Purba NIM. 117006027

Telah diuji pada

Tanggal : 26 April 2013

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Prof.Dr. Tonel Barus

Anggota : 1.Lamek Marpaung, M.Phil, Ph.D 2.Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc. 3.Prof.Dr. Jamaran Kaban, MSc. 4.Dr. Mimpin Ginting, MS

RIWAYAT HIDUP

Nama : ROBBY RUDIANSEN PURBA

Tempat/ Tanggal lahir : M.Pematang, 19 Juli 1971

Riwayat Pendidikan : Tahun 1983 tamat dari SD inpres No 102003 Gunung

Meriah, Tahun 1986 tamat dari SMP Swasta Masehi Gunung Meriah, Tahun 1989 tamat dari SMA Negeri 1 Bangun Purba, Tahun 1995 tamat dari IKIP Negeri Medan dan mengikuti Sekolah Pascasarjana di Universitas Sumatera Utara Tahun 2011 dan tamat Tahun 2013.

Nama Istri : Dra.Desevita Simanjuntak

Nama Anak : Yolanda Septifanny Purba

David Criston Hamonangan Purba Nigel Hiskia Purba

Nama Ayah : J. Purba

Nama Ibu : H. Br Sembiring

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Kuasa karena berkat dan anugerahnya lah saya dapat menyelesaikan penulisan Tesis ini sebagai tugas akhir dalam jenjang Magister.

Saya menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan, baik dalam penulisan kata mungkin juga bobot ilmiahnya.Kritik dan saran dari pembaca diterima dengan senang hati untuk kesempurnaan tesis ini.

Selesainya penulisan tesis ini, bukanlah semata-mata karena kemampuan saya sendiri, tetapi berkat saran, bimbingan dan dorongan dari berbagai pihak, untuk itu saya ucapkan terima kasih kepada :

1. Universitas Sumatera Utara, karena telah memberi wadah pendidikan kepada

saya untuk melanjutkan pendidikan.

2. Bapak Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu,DTM&H, M.Sc (CTM),Sp.A(K) sebagai

Rektor Universitas Sumatera Utara yang telah memberi kesempatan dan fasilitas kepada penulis untuk menyelesaikan pendidikan Magister Kimia.

3. Bapak Prof.Dr.Ir.Rahim Matondang,MSIE, selaku Direktur Sekolah Pascasarjana

Universitas Sumareta Utara yang telah memberikan kesempatan dan fasilitas kepada penulis untuk menyelesaikan pendidikan Magister Kimia.

4. Pemerintah provinsi Sumatera Utara yang telah memfasilitasi saya untuk

mendapatkan beasiswa pendidikan dari BAPEDA.

5. Seluruh staf dosen yang memberi kuliah di Program Magister Kimia maupun

pegawai yang telah banyak membantu.

6. Bapak Prof.Dr.Tonel Barus dan Lamek Marpaung, M.Phil,Ph.D., sebagai

pembimbing saya, dan juga Bapak Prof.Basuki Wirjosentono,MS,Ph.D. (Ketua Program), Prof.Dr.Jamaran Kaban,MSc., Dr.Mimpin Ginting, MS, Dr.Hamonangan Nainggolan, MSc. Serta Prof. Dr. Yunazar Manjang sebagai dosen penguji yang telah banyak memberi saran dan masukan.

7. Sembah sujud kepada almarhum kedua orang tua saya J.Purba dan H.br.sembiring yang telah membiayai pendidikan saya sampai meraih gelar Sarjana Pendidikan dari IKIP Negeri Medan.

8. Istri tercinta D.Br.Simanjuntak, S.Pd. dan anak-anakku Yolanda Septifany Purba, David Christon H.Purba, Nigel Hiskia Purba yang telah banyak memberi semangat dan dorongan.

9. Pihak-pihak yang tidak dapat saya tuliskan satu per satu tetapi begitu banyak

bantuannya selama saya mengerjakan tesis ini.

Medan, 30 April 2013 Hormat saya,

Robby Rudiansen Purba

ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK UDANG WINDU (Penaeus monodon) DARI PERAIRAN LAUT DAN TAMBAK BUDIDAYADAERAH

PERCUT SEI TUAN DELI SERDANG DENGAN METODE GC-MS

ABSTRAK

Penelitian ini dilakukan dengan skala laboratorium. Sebagai objek (bahan) dalam penelitian ini adalah Udang Windu (Penaeus monodon) dari perairan laut dan

tambak budidaya. Perlakuan yang diperlakukan yaitu memisahkan lemak dari Udang

Windu dengan cara maserasi menggunakan pelarut n-heksana, kemudian lemak yang diperoleh dimetanolisissebelum dianalisis komponen asam lemaknya dengan Kromatografi Gas –Spektrometri Massa. Data GC-MS memberikan informasi kromatogram terhadap metil ester asam lemak udang windu dari habitat tambak sebanyak 9 jenis asam lemak yaitu :asam iso caproat (1,30 %), asam miristat (1,26 %), asam pentadekanoat (5,83%), asam palmitat (0,93%),asam heptadekanoat (4,01%), asam stearate (0,38%), asam palmitoleat (21,10%), asam oleat(3,42%), asam linoleat (11,30%), dan asam lemak dari udang windu habitat laut teridentifikasi 8 jenis asam lemak yaitu : asam miristat (1,32%), asam pentadekanoat (1,41%), asam palmitat (18,77%), asam heptadekanoat (4,40%), asam stearate (15,19%), asam palmitoleat (5,41%), asam oleat (10,0%), asam linoleat (2,07%),

Kata kunci : Minyak udang windu, metanolisis, metil ester asam lemak, GC-MS

THE ANALYSISCOMPOSITION OF FATTY ACID ON WINDU SHRIMP (Penaeus monodon) FROM THE SEA WATERS ANDFISHPOND

ON PERCUT SEI TUAN DELI SERDANG WITH GC-MS METHOD

ABSTRACT

This study adapted a laboratory scale. The object involved the Windu Shrimp (Penaeus monodon) from sea waters and taken from fishpond. In research, the treatment was to separate its fat from the windu shrimp by airing them used n-hexane solvent, then the fat as oftained provided in metanolisis before analyzing its fatty acid component with a Gas Chromatography- Mass Spektrometry. The data by GC-MS present information abaut chromatogram over metyl ester af fatty acid in windu shrimp as taken from fishpond habitat totally 9 items fatty acid such as : iso hexanoat acid (1,30%), miristat acid (1,26%),pentadecanoat acid (5,83%), palmitat acid (0,93%), heptadecanoat acid (4,01%), stearate acid(0,38%), palmitoleat acid ( 21,10%), oktadecanoat acid (3,42%), linoleat acid (11,30%), and fatty acids from windu shrimp in sea habitat was identified 8 sorts fatty acid namely : miristat acid (1,32%), pentadecanoat acid (1,41%), palmitat acid (18,77%), heptadecanoat acid (4,40%), stearate acid (15,19%), palmitoleat acid (5,41%),oktadecanoat acid (10,0%) and linoleat acid (2,07%).

Keyword : shrimp oil, metanolisis, fatty acid methyl ester, GC-MS

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR ii

ABSTRAK iv

ABSTRACT v

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL vii

DAFTAR GAMBAR viii

DAFTAR LAMPIRAN ix

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang Masalah 1

1.2.Perumusan Masalah 2

1.3.Pembatasan Masalah 2

1.4.Tujuan Penelitian 3

1.5.Manfaat Penelitian 3

1.6.Tempat Penelitian 3

BAB 2.TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Udang Windu (Penaeus monodon) 4

2.1.1.Deskripsi 4

2.1.2.Habitat 7

2.1.3.Komposisi Nilai Gizi 8

2.1.4.Pakan Udang Windu 9

2.2.Minyak dan Lemak 13

2.3.Pengaruh Lingkungan Terhadap Kandungan Lemak Ikan 16

2.4.Ester Asam Lemak 17

2.4.Kromatografi Gas- Spektrometri Massa 19

BAB 3.METODOLOGI PENELITIAN

3.1.Tempat Penelitian 28

3.2.Bahan-bahan 28

3.3.Peralatan 28

3.4.Rancangan penelitian 28

3.5.Diagram Alur Penelitian 31

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Hasil Penelitian 33

4.2.Pembahasan 37

4.3.Variasi Asam Lemak 67

BAB 5.KESIMPULAN DAN SARAN

5.1.Kesimpulan 71

5.2. Saran 71

DAFTAR PUSTAKA 72

LAMPIRAN 78

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

2.1 Komposisi kimia dan zat gizi udang windu 8

4.1 Kadar lemak daging udang windu 33

4.2 Kromatogram GC-MS udang windu tambak 34

4.3 Kromatogram GC-MS udang windu laut 36

4.4 Kandungan PUFA dari udang windu 68

4.5 Kandungan MUFA dari udang windu 69

4.6 Kandungan SAFA dari udang windu 69

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

2.1 Reaksi pembentukan trigliserida 14

3.1 Diagram alur penelitian 31

4.1 Kromatogram GCMS asam lemak udang windu tambak 34

4.2 Kromatogram GCMS asam lemak udang windu laut 36

4.3 Reaksi metanolisis trigliserida membentuk metil ester asam lemak 38

4.4 Spektrum metil iso hexanoat udang windu tambak 39

4.5 Fragmentasi metil iso hexanoat udang windu tambak 40

4.6 Spektrum metil myristat udang windu tambak 41

4.7 Fragmentasi metil miristat udang windu tambak 42

4.8 Spektrum metil pentadekanoat udang windu tambak 43

4.9 Fragmentasi metil pentadekanoat udang windu tambak 44

4.10 Spektrum metil palmitoleat udang windu tambak 45

4.11 Fragmentasi metil palmitoleat udang windu tambak 46

4.12 Spektrum metil hexadekanoat udang windu tambak 46

4.13 Fragmentasi metil hexadekanoat udang windu tambak 47

4.14 Spektrum metil heptadekanoat udang windu tambak 48

4.15 Fragmentasi metil heptadekanoat udang windu tambak 49

4.16 Spektrum metil linoleat udang windu tambak 50

4.17 Fragmentasi metil linoleat udang windu tambak 50

4.18 Spektrum metil 9-oktadekanoat udang windu tambak 51

4.18 Fragmentasi metil 9-oktadekaviinoat udang windu tambak 52

4.19 Spektrum metil stearat udang windu tambak 53

4.20 Fragmentasi metil stearat udang windu tambak 53

4.21 Spektrum metil miristat udang windu laut 54

4.22 Fragmentasi metil miristat udang windu laut 55

4.23. Spektra metil pentadekanoat udang windu laut 56

4,24 Fragmentasimetil pentadekanoat udang windu laut 67

4,25 Spektrum metil palmitoleat udang windu laut 58

4,26 Fragmentasi metil palmitoleat udang windu laut 59

4.27 Spektrum metil palmitat udang windu laut 60

4.28 Fragmentasi metil palmitatudang windu laut 61

4.29 Spektrum metil heptadekanoat udang windu laut 71

4.30 Fragmentasi metil heptadekanoat udang windu laut 63

4.31 Spektrum metil linoleat udang windu laut 63

4.32 Fragmentasi metil linoleat udang windu laut 64

4.33 Spektrum metil 11-oktadekanoatudang windu laut 65

4.34 Fragmentasimetil 11-oktadekanoatudang windu laut 65

4.35 Spektrum metil stearatudang windu laut 66

4.36 Fragmentasi metil stearatudang windu laut 67

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

1. Pengelompokan asam lemak udang windu 76

2. Kromatogram GC-MS metil ester asam lemak udang windu tbk 77

3. Spektrum MS metil iso hexanoat udang windu tambak 78

4. Spektrum MS metil miristat udang windu tambak 79

5. Spektrum MS metil pentadekanoat udang windu tambak 80

6. Spektrum MS metil pelmitoleat udang windu tambak 81

7. Spektrum MS metil palmitat udang windu tambak 82

8. Spektrum MS metil heptadekanoat udang windu tambak 83

9. Spektrum MS metil linoleat udang windu tambak 84

10. Spektrum MS metil oleat udang windu tambak 85

11. Spektrum MS metil stearate udang windu tambak 86

12. Kromatogram GC-MS metil ester asam lemak udang windu laut 87

13. Spektrum MS metil miristat udang windu laut 88

14. Spektrum MS metil pentadekanoat udang windu laut 89

15. Spektrum MS metil palmitoleat udang windu laut 90

16. Spektrum MS metil palmitat udang windu laut 91

17. Spektrum MS metil heptadekanoat udang windu laut 92

18. Spektrum MS metil linoleat udang windu laut 93

19. Spektrum MS metil oktadekanoat udang windu laut 94

20. Spektrum MS metil stearate udang windu laut 95

21. Gambar udang windu laut dan tambak 96

22. Proses Maserasi lemak udang windu 97

23. Filtrat lemak hasil maserasi udang windu 98

24. Seperangkat alat Rotary epaporator 99

25. Ekstrak pekat lemak udang windu 100

ANALISIS KOMPOSISI ASAM LEMAK UDANG WINDU (Penaeus monodon) DARI PERAIRAN LAUT DAN TAMBAK BUDIDAYADAERAH

PERCUT SEI TUAN DELI SERDANG DENGAN METODE GC-MS

ABSTRAK

Penelitian ini dilakukan dengan skala laboratorium. Sebagai objek (bahan) dalam penelitian ini adalah Udang Windu (Penaeus monodon) dari perairan laut dan

tambak budidaya. Perlakuan yang diperlakukan yaitu memisahkan lemak dari Udang

Windu dengan cara maserasi menggunakan pelarut n-heksana, kemudian lemak yang diperoleh dimetanolisissebelum dianalisis komponen asam lemaknya dengan Kromatografi Gas –Spektrometri Massa. Data GC-MS memberikan informasi kromatogram terhadap metil ester asam lemak udang windu dari habitat tambak sebanyak 9 jenis asam lemak yaitu :asam iso caproat (1,30 %), asam miristat (1,26 %), asam pentadekanoat (5,83%), asam palmitat (0,93%),asam heptadekanoat (4,01%), asam stearate (0,38%), asam palmitoleat (21,10%), asam oleat(3,42%), asam linoleat (11,30%), dan asam lemak dari udang windu habitat laut teridentifikasi 8 jenis asam lemak yaitu : asam miristat (1,32%), asam pentadekanoat (1,41%), asam palmitat (18,77%), asam heptadekanoat (4,40%), asam stearate (15,19%), asam palmitoleat (5,41%), asam oleat (10,0%), asam linoleat (2,07%),

Kata kunci : Minyak udang windu, metanolisis, metil ester asam lemak, GC-MS

THE ANALYSISCOMPOSITION OF FATTY ACID ON WINDU SHRIMP (Penaeus monodon) FROM THE SEA WATERS ANDFISHPOND

ON PERCUT SEI TUAN DELI SERDANG WITH GC-MS METHOD

ABSTRACT

This study adapted a laboratory scale. The object involved the Windu Shrimp (Penaeus monodon) from sea waters and taken from fishpond. In research, the treatment was to separate its fat from the windu shrimp by airing them used n-hexane solvent, then the fat as oftained provided in metanolisis before analyzing its fatty acid component with a Gas Chromatography- Mass Spektrometry. The data by GC-MS present information abaut chromatogram over metyl ester af fatty acid in windu shrimp as taken from fishpond habitat totally 9 items fatty acid such as : iso hexanoat acid (1,30%), miristat acid (1,26%),pentadecanoat acid (5,83%), palmitat acid (0,93%), heptadecanoat acid (4,01%), stearate acid(0,38%), palmitoleat acid ( 21,10%), oktadecanoat acid (3,42%), linoleat acid (11,30%), and fatty acids from windu shrimp in sea habitat was identified 8 sorts fatty acid namely : miristat acid (1,32%), pentadecanoat acid (1,41%), palmitat acid (18,77%), heptadecanoat acid (4,40%), stearate acid (15,19%), palmitoleat acid (5,41%),oktadecanoat acid (10,0%) and linoleat acid (2,07%).

Keyword : shrimp oil, metanolisis, fatty acid methyl ester, GC-MS

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1.Latar Belakang Masalah

Udang merupakan salah satu primadona ekspor perikanan Indonesia, yang telah memberikan pemasukan devisa yang cukup besar bagi negara. Indonesia merupakan salah satu negara pengekspor udang terpenting didunia disamping Cina, Thailand, India,Vietnam dan beberapa negara di Amerika Latin. Pada tahun 2004 produksi udang Indonesiaberada di urutan ke-6 dunia . Negara tujuan ekspor terpenting bagi Indonesia adalah Amerika Serikat dan Jepang.Indonesia merupakan pengekspor produk udang beku nomor dua terbesar bagi Jepang, sedangkan untuk Amerika Serikat, Indonesia berada ditempat ketiga (Rangkuti 2007).

Kondisi geografis Indonesia dengan 2/3 dari wilayahnya adalah perairan telah memberikan keuntungan tersendiri, yaitu tersedianya sumber daya perairan yang telah memberi manfaat secara nyata diantaranya adalah udang.Karena permintaan pasarnya yang cukup besar, udang saat ini tidak hanya ditangkap dari alam tetapi juga telah berkembang menjadi industri budi daya.

Tingginya permintaan akankomoditas udang baik dipasar lokal maupun dipasar dunia, dikarenakan udang mempunyai banyak kelebihan dibandingkan hasil perikanan lainnya. Salah satu keistimewaan udang diantaranya memiliki aroma yang spesifik, tekstur udang yang keras dan mempunyai nilai gizi yang tinggi.

Aspek gizi dan hasil perikanan yang telah diakui banyak manfaatnya adalah tingginya kandungan asam lemak disamping protein dan mineral. Mengingat udang hidup dilingkungan yang bersuhu relatif rendah , maka lemak udang lebih banyak mengandung asam lemak tidak jenuh ganda (poly unsaturated fatty acid) seperti linoleat, linolenat, arakhidonat, eikosapentaenoat (EPA) dan decosaheksaenoat (DHA), merupakan asam lemak essensial bagi tubuh untuk dapat mempertahankan kesehatan yang optimal (Karyadi dan Muhilal, 1987).

Menurut data propil daerah Kabupaten Deli Serdang, komoditas unggulan dari budidaya tambak produksi udang windu tahun 2012 sebesar 3473,1 ton dan udang vaname sebesar 1185,3 ton. Kecamatan Percut Sei Tuan merupakan salah satu daerah di Deli Serdang yang mempunyai wilayah pantai perairan laut Belawan, dimana banyak terdapat tambak budi daya udang windu.

Tingginya kandungan asam lemak tak jenuh ganda dan rendahnya kadar kolesterol pada ikan telah diakui, sehingga ikan merupakan makanan sehat yang dianjurkan untuk dikonsumsi. Beberapa hasil penelitian menunjukkan bahwa ikan tidak dapat memproduksi semua asam lemak yang diperlukannya, dan sintesis asam lemak pada hewan tersebut sangatlah rendah.Tingginya kandungan asam lemak pada ikan diduga berasal dari pakan, khususnya fitoplanton seperti chlorella, diatomae dan dinoflagellata.Pada organisme tersebut sintesa asam lemak berlangsung sangat efisien, mengingat rantai makanannya yang pendek.

Dari uraian diatas maka penulis tertarik untuk menganalisis kandungan asam lemak pada udang windu(Penaeus monodon) dari perairan laut dan tambak budidaya dari daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang.

1.2.Perumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

Bagaimana komposisi asam lemak yang terdapat pada udang windu yang berasal dari perairan laut dan tambak budi daya di daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang.

1.3.Pembatasan Masalah

Dalam penelitian ini peneliti hanya menganalisis komposisi asam lemak yang terdapat pada udang windu dari perairan laut dan tambak budi daya yang berasal dari daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang Sumatera Utara. Untuk mendapatkan senyawa asam lemak dari udang windu, maka terlebih dahulu daging udang diekstraksi dengan pelarut n-heksan melalui perendaman (maserasi) selama 3 hari dengan maksud untuk memisahkan lemak dari udang, selanjutnya lemak yang telah diperoleh dimetanolisis untuk membentuk metil ester asam lemak.

Kemudian metil ester asam lemak yang diperoleh dianalisis kandungan komposisinya menggunakan GC-MS.

1.4.Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

Untuk mengetahui komposisi asam lemak yang terdapat pada udang windu yang berasal dari perairan laut dan tambak budi daya di daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang.

1.5.Manfaat Penelitian

1. Hasil penelitian ini dapat dijadikan sebagai informasi komposisi kandungan asam lemak dalam udang windu dari perairan laut dan tambak budi daya yang berasal dari daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang.

2. Memberikan informasi komposisi asam lemak jenuh dan tak jenuh pada udang

windu dari laut dan tambak budidaya yang berasal dari daerah Percut Sei Tuan Deli Serdang.

1.6.Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam FMIPA USU Medan dan untuk analisis asam lemak dari ekstrak lemak hasil maserasi dilakukan dengan GC-MS di Laboratorium Kimia Organik UGM Yogyakarta.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA 2.1.Udang Windu (Penaeus monodon)

2.1.1.Deskripsi

Udang Windu (Penaeus monodon) diklasifikasikan Suwignyo (1989) sebagai berikut:

Phylum :Arthropoda

Kelas :Crustaceae

Ordo :Decapoda

Famili :Paneidae

Genus :Penaeus

Spesies :Penaeus monodon

Udang windu (Penaeus monodon)yang dikenal dengan sebutan black tiger shrimp adalah spesies udang laut yang dapat mencapai ukuran besar, dialam bebas dapat mencapai 35 cm dan berat sekitar 260 gram, sedangkan yang dipelihara ditambak, panjang tubuhnya hanya mencapai 20 cm dan berat sekitar 140 gram (Mujiman dan Suyanto,1989).

Udang windu memiliki kulit tubuh yang keras, berwarna hijau kebiruan dan berloreng-loreng besar.Namun udang dewasa yang hidup dilaut memiliki warna kulit merah muda kekuningan dengan ujung kaki renang yang berwarna merah.Sedangkan udang muda memiliki kulit dengan ciri khas totol-totol hijau.

Pada dasarnya badan udang dibagi menjadi dua bagian, yaitu bagian cephalathorax, dan abdomen. Caphalathorax merupakan gabungan dari kepala dan dada, sedangkan bagian abdomenmerupakan bagian terbesar dari udang yang

didalamnya terkandung sebagian besar daging yang dapat dimakan dan bagian ekor (telson).Bagian kepala udang terdiri dari 6 ruas, tiga ruas pertama merupakan penyangga mata dan perangkat mulut, sedangkan pada tiga ruas terakhir dilengkapi dengan anggota badan yang berfungsi sebagai pembantu mulut yang disebut rostum (cucuk kepala).Gigi rostum bagian atas biasanya 7 buah dan bagian bawah 3 buah, sehingga sering ditulis gigi rostrum 7/3 (M.Ghufran, 2010).

Bagian dada udang terdiri atas 8 ruas yang tiap ruasnya memiliki sepasang anggota badan (tracopoda). Tracopoda pada ruas pertama sasmpai ketiga (maxipila) berperan sebagai pelengkap mulut dalam memegang makanan.sedangkan tracopoda keempat sampai kedelapan (periopoda) berperan sebagai kaki jalan (M.Ghufran, 2010).

Bagian abdomen udang terdiri atas 6 ruas.Ruas pertama sampai kelima mempunyai sepasang anggota badan pendek sebagai kaki renang (pleopoda). Pleopoda pada ruas keenam (inopoda) berubah menjadi pipih melebar yang bersama dengan telson berfungsi sebagai kemudi renang (M.Ghufran, 2010).

Habitat udang windu adalah laut dan dikenal sebagai penghuni dasar laut.namun hanya udang windu dewasa yang mencari tempat yang dalam di tengah laut. Saat muda, udang windu berada diperairan yang dangkal di tepi pantai, bahkan ada yang memasuki muara sungai dan tambak berair payau.Udang termasuk hewan euryhaline (dapat mentolelir kisaran salinitas yang luas).Udang windu dapat hidup pada salinitas 3-35 ppt. bahkan kini udang windu telah dipelihara dikolam air tawar di Gresik.Penelitian yang dilakukan oleh Harianto (2002) menunjukkan bahwa ternyata udang windu dapat diadaptasi ke air tawar (salinitas 0 ppt) secara bertahap.

Selain bersifat euryhaline, udang windu juga bersifat eurythermal yaitu hewan yang dapat mentolelir perubahan suhu yang luas. Goncangan suhu yang besar dimedia kultur, terutama ditambak pada musim kemarau, yaitu pada siang hari suhu

ditolelir oleh udang, walaupun pada kondisi demikian, udang sensitif terhadap serangan penyakit.

Udang windu dikenal sebagi hewan yang rakus. Hal ini erat kaitannya dengan system pencernaannya, dimana udang memiliki usus yang tidak panjang sehingga proses pencernaan makanan cepat sekali berlangsung dan perut cepat menjadi kosong. Sifat udang yang demikian perlu diketahui agar dalam kulturnya perlu diusahakan ketersediaan makanan secara terus-menerus, baik dalam jumlah maupun mutunya.

Berdasarkan kebiasaan makan, udang windu dapat dikelompokkan dalam golongan hewan pemakan segala (omnivore), baik hewan maupun tumbuhan.Pada awal fase kehidupannya, yaitu disaat kuning telur habis, udang mulai mencari makanan alami berupa plankton nabati seperti skeletoma, amphora, navicula, tetraselmis dan sebagainya.

Pada tingkat Mysis, udang mulai memakan plankton hewan seperti protozoa, rotifer, anak teritip, kutu air dan lain-lain. Setelah burayak mencapai tingkat post larva dan juga setelah menjadi udang muda (juvenile), selain memakan makan tersebut udang muda juga memakan diatomae dan cyanophyceae yang tumbuh didasar perairan, anak tiram, anak teritip, anak udang-udangan, cacing annelida dan juga detritus (sisa hewan dan tumbuhan yang membusuk di dasar perairan). Sedangkan pada udang yang telah mencapai ukuran dewasa memakan berbagai daging hewan lunak seperti Mollusca (kerang, tiram, siput), cacing annelida, udang-udangan, anak-anak seranga dan sebagainya. Udang yang dipelihara ditambak memakan makanan alami yang tumbuh ditambak seperti plankton,klekap, lumut dan binatang-binatang penghuni dasar perairan (M.Ghufran, 2010).

2.1.2.Habitat

Udang pada umumnya bersifat bentik, yaitu hidup dipermukaan dasar perairan.Kondisi habitat laut yang disukai adalah dasar perairan laut yang lumer (saft) yang biasanya terdiri dari campuran lumpur dan pasir.Perairan berbentuk teluk dengan aliran sungai yang besar merupakan habitat yang baik bagi udang. Sedangkan khusus untuk udang windu lebih menyukai kondisi tekstur dasar perairan lempung berdebu atau lumpur pasir (M.Ghufran, 2010)

Udang windu pada perkembangannya mempunyai beberapa bentuk stadia yaitu stadia nauplius (enam substadia), stadia zoea (tiga sub stadia), stadia mysis (tiga sub stadia), stadia pasca larva dan stadia dewasa (Villaluz et al, yang dikutif M.Ghufran, 2010)..

Selama daur hidupnya udang windu mempunyai pase hidup dilaut dan pase hidup diperairan muara sungai dan pantai.Udang berada dilaut pada stadia menuju dewasa, telur, nauplius, zoea, mysis dan pasca larva.Stadia awal pasca larva yang bersifat planktonic terbawa arua kepase hidup perairan muara sungai dan pantai, selanjutnya mengalami perkembangan pasca larva yang bersifatbentik di dasar perairan hingga juvenile (M.Ghufran, 2010).

Udang pada umumnya bersifat omnivora, juga pemakan detritus dan sisa –sisa bahan organik lainnya baik hewani maupun nabati.Dari kenyataan bahwa udang mempunyai pergerakan yang hanya terbatas dalam mencari makanan, tampaknya udang mempunyai sifat yang dapat menyesuaikan diri dengan makanan yang tersedia dilingkungannya dan tidak bersifat terlalu memilih-milih (M.Ghufran, 2010).

Pada tingkat mysis, makanan udang windu terdiri dari campuran diatomae, zooplankton yang terdiri dari Trochopora, Calanus, Veliger, Copepoda dan Larva polychaeta (Villaluz et,al yang dikutif M.Ghufran, 2010). Sedangkan pada stadium

dewasa udang sering memakan molusca kecil (seperti kerang, tiram dan siput),Crustaceae, cacing dan anak serangga (Mujiman dan Suyanto, 1989).

2.1.3.Komposisi Nilai Gizi

Komposisi daging udang sangat berpariasi, tergantung pada jenis, tingkat umur, musim, habitat dan pakan tersebut. Menurut Chanmugan et.el, 1983, jumlah kandungan lemak udang laut tidak berbeda nyata dengan udang dari air tawar, yaitu 1,0 – 1,1 gram dalam 100 gram daging, sedangkan kadar kolesterol dapat mencapai 125 mg pada 100 gram daging yang dapat dimakan (Mahmud dan Hermana, 1987).

Disamping kadar proteinnya yang tinggi, udang juga mempunyai kandungan asam amino yang lengkap baik asam amino essensial maupun non essensial. Udang merupakan hasil perikanan yang mempunyai nilai ekonomis yang tinggi.Komposisi kimia dari jenis udang sangat penting artinya, dilihat dari segi manfaatnya sangat memenuhi kebutuhan gizi manusia seperti kandungan protein, vitamin dan mineral lainnya (Hadiwiyoto, 1993.

Komposisi kimia dan nilai gizi daging udang windu selengkapnya tersaji pada Table 2.1.

Tabel 2.1.Komposisi kimia dan nilai gizi daging udang windu (penaeus spp) yang dapat dimakan.

Zat Gizi Kandungan Satuan

Energi 87,0 Kkal

Kadar air 79,2 %

Protein 18 %

Lemak 0,8 %

Garam mineral 1,4 %

Kalsium 145-320 mili gram/gram

Magnesium 40-105 milli gram/gram

Fosfor 170-250 mili gram/gram

Besi 1,6 mili gram/gram

Natrium 140 mili gram/gram

Kalium 220 mili gram/gram

Senyawa nitrogen non

Protein 0,80 %

Sumber : J.A. Shelf and J.M. Jay, 1971 (dalam Hadiwiyoto, 1993) 2.1.4.Pakan Udang Windu

Pakan yang baik dan sesuai akan memacu pertumbuhan udang windu dan menghasilkan udang windu yang sehat. Pakan merupakan bagian yang penting dalam agribisnis udang windu karena menempati 40-50 % dari total biaya produksi yang dikeluarkan. Pakan yang lengkap mempunyai kandungan protein, karbohidrat, lemak dan mineral yang diperlukan untuk pertumbuhan dan kesehatan udang windu. (M.Ghufran,2010). Pakan terdiri atas pakan alami dan pakan buatan.Pakan alami udang windu banyak terdapat didalam tambak.Yang tergolong pakan alami adalah plankton dan bentos, sedangkan pakan buatan adalah pakan tambahan yang bibuat oleh pabrik pembuatan pakan atau dibuat oleh petani ikan.

Dalam budi daya udang, pakan merupakan salah satu faktor penting dalam menentukan keberhasilan usaha.Karena itu pengelolaan pakan, yang terdiri atas pemilihan jenis pakan, penyimpanan, pemberian dan sebagainya harus dilakukan sesuai dengan kebutuhan udang budi daya dan target produksi.

2,1.4.1.Pakan Alami

Keberhasilan agribisnis udang windu ditentukan oleh tersedianya pakan yang memadai, baik kuantitas maupun kualitasnya.Pakan merupakan unsur utama dalam pertumbuhan udang.Penyediaan pakan sering menjadi kendala karena harganya yang tinggi, serta biaya pembuatannya yang cukup mahal.

Keberadan plankton dalam media pemeliharaan udang, khususnya phytoplankton yang menguntungkan, sangat dibutuhkan baik dari keanekaragaman maupun melimpahnya pakan.Fungsi plankton pada media pemeliharaan, diantaranya sebagai pakan alami untuk pertumbuhan organisme yang dipelihara, penyangga atau buffer intensitas cahaya matahari dan bioindikator kestabilan lingkungan media pemeliharaan.

2.1.4.2.Pakan Buatan

Dalam budi daya udang, ketersediaan pakan buatan berkualitas dan secara kontinu adalah hal yang penting.Pakan buatan adalah pakan yang diramu dari bahan-bahan sesuai dengan kebutuhan udang budi daya.Pakan buatan dapat diperoleh dari toko atau diproduksi sendiri.Pakan buatan harus memenuhi standar kebutuhan nutrisi udang budi daya. Apabila pakan yang diberikan kepada udang peliharaan mempunyai kandungan nutrisi yang cukup tinggi, maka hal ini tidak saja akan menjamin hidup dan aktifitas udang, tetapi juga akan mempercepat pertumbuhannya.

Udang yang kekurangan gizi juga merupakan sumber dan penyebab penyakit. Pakan yang kandungan proteinnya rendah atau tidak sesuai dengan kebutuhan akan menghambat laju pertumbuhan udang, proses reproduksinya kurang sempurna dan

dapat menyebabkan udang menjadi mudah terserang penyakit.Selain kandungan nutrisinya lengkap, dalam artian seluruh zat gizi telah dikandung oleh pakan, komposisi pakan juga harus berimbang. Menurut M.Ghufran ,beberapa komponen nutrisi yang penting dan harus tersedia dalam pakan udang antara lain : protein, lemak, karbohidrat, vitamin dan mineral.

1.Protein

Protein sangat penting bagi tubuh karena zat ini mempunyai fungsi sebagai bahan-bahan dalam tubuh serta sebagai zat pembangun, zat pengatur dan zat pembakar.Sebagai zat pembangun, protein berfungsi membentuk berbagai jaringan baru untuk pertumbuhan, mengganti jaringan yang rusak, maupun yang bereproduksi. Sedangkan sebagai zat pengatur, protein berperan dalam pembentukan enzim dan hormon penjaga dan pengatur berbagai proses metabolisme didalam tubuh udang. Dan sebagai zat pembakar, adalah karena unsur karbon yang terkandung didalamnya dapat difungsikan sebagai sumber energi pada saat kebutuhan energi tidak terpenuhi oleh karbohidrat dan lemak.

2.Lemak

Lemak berfungsi sebagai sumber energi yang paling besar diantara protein dan karbohidrat.Pada udang, asam lemak mempunyai peranan penting baik sebagai sumber energi maupun sebagai zat yang essensial untuk udang. Satu gram lemak dapat menghasilkan 9 kkal per gram, sedangkan karbohidrat dan protein hanya menghasilkan 4 kkal per gram. Lemak juga menjadi sumber asam lemak , posfolipid, kolesterol dan sebagai pelarut pada proses penyerapan vitamin A, D, E, K. selain itu , lemak juga berfungsi membantu proses metabolisme, osmoregulasi dan menjaga keseimbangan organisme dalam air serta untuk memelihara bentuk dan fungsi membran atau jaringan. Kelebihan lemak dapat disimpan sebagai cadangan energi dalam jangka panjang selama melakukan aktifitas atau selama periode tanpa makanan.

Lemak mengandung asam lemak yang diklasifikasikan sebagai asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak tak jenuh ditandai dengan adanya ikatan rangkap atau rantai jamak (polyunsaturated fatty acid = PUFA) yang lebih banyak seri omega-3 dari pada seri omega-6 nya. Asam lemak jenuh ditandai dengan tidak adanya ikatan rangkap. Sebagaimana pada protein yang telah diketahui adanya asam amino non essensial, pada lemakpun terdapat asam amino essensial, seperti pada linoleat, linolenat, eikosapentaenoat /EPA, decosaheksaenoat /DHA dan asam arakidonat yang merupakan asam lemak penting untuk pertumbuhan dan kelangsungan hidup udang.

3.Karbohidrat

Karbohidrat merupakan senyawa organik yang terdiri atas serat kasar dan bahan bebas tanpa nitrogen. Unsur-unsur karbohidrat terdiri atas : karbon, hydrogen, dan oksigen dalam perbandingan yang berbeda-beda. Karbohidrat dalam bentuk yang sederhana umumnya lebih mudah larut dalam air dari pada lemak dan protein.

Pada pakan udang, dasar perhitungan penggunaan energi masih sulit dilakukan. Hal ini disebabkan udang mempunyai system pencernaan yang masih sederhana. Pada hewan lain terdapat organ hati dan pankreas. Pada udang windu (penaeus monodon) umur diatar 3 bulan perlu waktu sekitar 2 jam 30 menit untuk proses mencerna. Ini mulai proses pakan masuk ke mulut sampai menjadi tinja. 4.Vitamin

Vitamin adalah zat organik yang diperlukan tubuh udang dalam jumlah yang sedikit, tetapi sangat penting untuk mempertahankan pertumbuhan dan pemeliharaan kondisi tubuh. Pada umumnya vitamin tidak dapat disintesis dalam tubuh udang sehingga harus tersedia dalam pakan. Ditinjau dari sifat-sifat fisiknya, vitamin dibagi kedalam dua golongan, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak.Vitamin yang larut dalam air antara lain antara lain tiamin (B1), riboflafin

(B2), asam pentotenat (B6), biotin dan kobalamin (B12), vitamin C dan lain-lain. Sedangkan vitamin yang larut dalam lemak antara lain retinola (vitamin A), kolekalsiferol atau elgoklasiferol (vitamin), alfa tokoferol (vitamin E) dan menadion (vitamin K).

Fungsi utama vitamin secara umum adalah :

1) Sebagai bagian dari enzim atau ko-enzim sehingga dapat mengatur berbagai proses metabolism.

2) Mempertahankan fungsi berbagai jaringan tubuh

3) Mempengaruhi pertumbuhan dan pembentukan sel-sel baru

4) Membantu dalam pembuatan zat-zat tertentu dalam tubuh.

5.Mineral

Mineral merupakan bahan anorganik yang dibutuhkan udang dan ikan dalam jumlah yang sedikit, tetapi mempunyai fungsi yang sangat penting. Beberapa proses didalam tubuh memerlukan zat-zat mineral. Fungsi utama mineral adalah sebagai komponen utama dalam struktur gigi dan tulang eksoskeleton, menjaga keseimbangan asam basa, menjaga keseimbangan tekanan osmosis dengan lingkungan perairan, struktur dari jaringan dan sebagai penerus dalam system syaraf dan kontraksi otot, fungsi metabolisme, sebagai komponen utama dari enzim, vitamin, hormone, pigmen, dan sebagai enzim aktivator.

Menurut fungsinya, mineral dibagi menjadi 3 kelompok besar yaitu fungsi struktural, pernapasan dan metabolisme umum. Fungsi struktural adalah fungsi mineral untuk pembentukan struktur tubuh seperti tulang, gigi dan sisik untuk ikan. Mineral yang paling banyak berperan dalam fungsi ini adalah Ca, P, F, dan Mg. yang membantu pernapasan adalah Fe, Cu, dan Co. sedangkan mineral yang membentu proses metabolism adalah semua mineral essensial baik makro maupun mikro, termasuk berperan dalam metabolisme adalah pembentukan enzim mengatur

keseimbangan cairan tubuh dan beberapa fungsi lainnya. Kekurangan mineral dapat berpengaruh pada pertumbuhan.

2.2. Minyak dan Lemak

Minyak dan lemak termasuk salah satu dari anggota golongan lipid yaitu merupakan lipida netral. Lipida itu sendiri dapat di klasifikasikan menjadi 4 kelas yaitu : lipid netral, fosfolipida, sfingolipid dan glikolipid. Semua jenis lipid ini banyak terdapat di alam. Minyak dan lemak telah dipisahkan dari jaringan asalnya mengandung sejumlah komponen selain trigliserida yaitu : lipid kompleks (lesitin, cephalin, fosfatida lainnya serta glikolipid), sterol berada dalam keadaan bebas atau terikat dengan asam lemak, asam lemak bebas, lilin, pigmen yang larut dalam lemak dan hidrokarbon. Minyak merupakan trigliserida yang berwujud cairan pada suhu kamar dan umumnya diperoleh dari sumber nabati.Sedangkan lemak merupakan trigliserida yang pada suhu kamar berwujud padatan dan pada umumnya berasal dari hewani.

Minyak dan lemak adalah merupakan trigliserida yang merupakan bagian terbesar dari kelompok lipida. Pembentukan trigliserida dihasilkan dari proses esterifikasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak dapat sama atau berbeda ( Gambar :2.1 ), membentuk satu molekul trigliserida dan tiga molekul air.

+ + 3H2O

Gliserol Asam Lemak Trigliserida Air

Gambar :2.1. Reaksi pembentukan terigliserida dari gliserol dan asam lemak. Jika R1 = R2 = R3, maka trigliserida yang terbentuk adalah trigliserida sederhana, dan jika berbeda-beda disebut trigliserida campuran. Apabila satu molekul

gliserol hanya mengikat satu molekul asam lemak maka hasilnya disebut monogliserida dan apabila dua molekul asam lemak disebut digliserida.

Modifikasii dari lemak dapat dilakukan dengan mengubah komposisi dari pada asam lemak sebagai trigliserida untuk membentuk lemak baru misalnya lemak dengan titik lebur yang tinggi atau titik lebur yang rendah.

Menurut Lehnigerlipid diklasifikasikan atas 2 kelompok, yaitu : 1. Lipid kompleks (yang bias mengalami safonifikasi) contoh: trigliserida.

2. Lipid sederhana (yang tidak bisa mengalami safonifikasi karena tidak mengandung gliserol).

Sedangkan menurut Bloor, lipid diklasifikasikan atas 3 kelompok, yaitu : 1. Lipid sederhana : ester asam lemak dengan berbagai alkohol.

a.Lemak : ester asam lemak dengan gliserol

b.Malam/ Wax : ester asam lemak dengan alkohol mono hidrad berat molekul tinggi.

2. Lipid komplek : ester asam lemak yang mengandung gugus lain disamping alkohol

dan asam lemak.

a.Fosfolipid : mengandung residu asam fospat, contoh gliserofosfolipid, sfingosin. b.Glukolipid : mengandung karbohidrat, contoh sfingosin,

c. Lipid komplek lainnya, contoh : Sulfolipid, amino lipid, lipoprotein. 3. Derivat lipid / precursor lipid.

Bentuk ini mencakup asam lemak, gliserol, aldehid lemak, benda-benda keton, vitamin larut lemak dan hormon..

Lemak atau lipid adalah senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, dapat diekstrak dari sel atau jaringan oleh pelarut non polar, seperti kloroform, eter atau n-heksan. Jenis lipid yang paling banyak adalah lemak atau trigliserida yang merupakan bahan bakar utama bagi hampir semua organisme.

Lemak didefinisikan sebagai komponen makanan yang tidak larut dalam pelarut organik. Defenisi lain dari lemak adalah suatu molekul yang disintesis oleh system biologis yang memiliki rantai alifatik hidrokarbon yang panjang sebagai struktur utamanya, dapat bercabang atau tidak bercabang dapat membentuk cincin karboksilat yang dapat mengandung rantai tak jenuh. yang paling tinggi menghasilkan 9 kkal untuk tiap gramnya, yaitu 2,5 kali energi yang dihasilkan oleh karbohidrat dan protein dalam jumlah yang sama (Almatsier 2000). Satu molekul lemak tersusun atas satu hingga tiga asam lemak dan satu gliserol.Gliserol adalah alkohol terhidrat, yaitu mempunyai tiga gugus hidroksil.

Asam lemak dibedakan menjadi asam lemak jenuh dan asam lemak tak jenuh. Asam lemak jenuh memiliki titik cair lebih tinggi dari pada asam lemak tak jenuh dan merupakan dasar dalam menentukansifat fisik lemak dan minyak. Lemak yang tersusun oleh asam lemak tak jenuh akan bersifat cair pada suhu kamar, sedangkan lemak yang tersusun oleh asam lemak jenuh akan berbentuk padat. Asam lemak tak jenuh yang mengandung satu ikatan rangkap disebut asam lemak tak jenuh tunggal (monounsaturated fatty acid /MUPA).Asam lemak yang mengandung dua atau lebih ikatan rangkap disebut asam lemak tak jenuh majemuk (polyunsaturated fatty acid / PUFA). (. Muchtadi et al.1993). semakin panjang rantai karbon dan semakin banyak jumlah ikatan rangkapnya , maka semakin besar kecendrungan untuk menurunkan kadar kolesterol dalam darah.

2.3.Pengaruh lingkungan Terhadap Kandungan Lemak Ikan

Komposisi lemak dan asam lemak pada ikan sangat bervariasi, banyak faktor yang mempengaruhi kandungan lemak pada ikan,yaitu sfesies ikan, jenis kelamin, ukuran, tingkat kematangan atau umur, siklus bertelur, lokasi geografis, jenis makanan dan musim.

Komposisi lemak ikanlaut lebih kompleks bila dibandingkan dengan lemak ikan air tawar. Hal ini terlihat dari kandungan asam lemak ikan laut yang lebih kompleks dan memiliki asam lemak tak jenuh yang berantai panjang yang lebih

banyak. Asam lemak tidak jenuh tidak jenuh berantai panjang pada lemak ikan laut terdiri dari asam lemak rantai C18, C20 dan C22. Biasanya kandungan asam lemak C20 dan C22 lebih banyak dari pada C16 dan C18 (Herold dan Kinsella, 1986).sedangkan hasil penelitian Nair dan Gopakumar (1978), menunjukkan bahwa ikan iar tawar mengandung asam lemak C16 dan C18 lebih tinggi dari pada asam lemak C20 dan C22. Perbedaan ini lebih disebabkan oleh komposisi jenis lemak yang dikonsumsi dari lingkungan tempat hidupnya.

Hasil penelitian Suwerya (1993) menunjukkan bahwa kelompok asam lemak linoleat (n=6) dan asam lemak omega 3 penting peranannya bagi pertumbuhan udang windu. Pakan buatan yang baik untuk udang windu yang dibudi dayakan adalah mengandung 1,75 % asam lemak omega-6 dan 1,86 % asam lemak omega-3. Asam – asam lemak essensial yang banyak dibutuhkan udang windu adalah asam linoleat, asam linolenat, EPA, dan DHA.Asam-asam lemak tersebut hanya dapat dipenuhi dari pakannya saja.

2.4.Ester Asam Lemak

Ester asam lemak dialam terdapat dalam bentuk ester antara gliserol dengan asam lemak ataupun dengan phospat seperti phospholipid. Ester asam lemak sering dimodifikasi baik untuk bahan makanan maupun untuk surfaktan, aditif, detergen danlain sebagainya (Endo, dkk, 1997). Senyawa ester dapat dibentuk dengan beberapa cara, yaitu :

a. Esterifikasi

+ + H2O

Asam karboksilat alcohol ester b. Interesterifikasi

+ +

c. Alkoholisis

‘ + + R’--- OH

Ester alkohol ester alkohol

d. Asidolisis.

+ +

R”

Ester asam karboksilat ester asam karboksilat

Ketiga reaksi yang terahir diatas dikelompokkan menjadi reaksi trans esterifikasi (Gandhi, 1997).

Esterifikasi adalah suatu reaksi ionic yang merupakan reaksi addisi dan reaksi penataan ulang eleminasi (Davidek, 1990).

ester

Esterifikasi juga dapat didefinisikan sebagai reaksi antara asam karboksilat dan alkohol (Gandhi, 1997).Esterifikasi dapat di lakukan dengan menggunakan katalis enzim (lipase) dan asam anorganik (asam sulfat dan asam klorida) dengan berbagai variasi alkohol, biasanya methanol, etanol, 1-propanol dan lain sebagainya.

Jika dianggap oksigen dari karbonil yang diprotonasi maka mekanisme reaksinya adalah sebagai berikut :

+ H2O

Interesterifikasi merupakan reaksi pertukaran atau penataan ulang (rearrangement) gugus asil antara dua buah ester. Interesterifikasi lemak sudah menjadi perhatian pada saat ini untuk dapat menggantikan proses hidrogenasi lemak oleh karena pada proses ini dapat terbentuk lemaktrans yang dapat membahayakan kesehatan. Pada minyak atau lemak jika reaksi pertukaran gugus asil berlangsung antara molekul trigliserida yang berbeda disebut sebagai intererterifikasi.

Interesterifikasi menyebabkan penataan ulang atau randomisasi residu asil melalui pertukaran grup asil diantara ester-ester dalam trigliserol dan menghasilkan lemak atau minyak dengan sifat-sifat baru.

Interesterifikasi dapat terjadi dengan batuan katalis kimia atau denganadanya biokatalis enzim. Selama interesterifikasi akan terjadi redistribusi yang mengubah komposisi asam lemak dalam trigliserol sehingga mempunyai karakter fisik minyak dan lemak, seperti sifat pelelehan dan kristalisasi (Hilda, 2010).

Interesterifikasi memanfaatkan pengaruh suhu terhadap titik leleh komponen, sehingga mengahsilkan reaksi pembentukan kembali komponen lemak untuk mencapai kestabilan pada strukturnya.Reaksi interesterifikasi dapat disebabkan oleh beberapa reaksi, yaitu reaksi alkoholisis, asidolisis, dan transesterifikasi (Gupta, 2011).

2.5.Kromatografi Gas – Spektrometri Massa (GC-MS)

GC-MS adalah metoda analisa dimana sampel dipisahkan secara fisik menjadi bentuk molekul-molekul yang lebih kecil (hasil pemisahan dapat dilihat pada kromatogram). Sedangkan spektroskopi massa adalah metode analisis dimana sampel yang dianalisis akan diubah menjadi ion-ion gas dan ion-ion tersebut dapat diukur berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa.

Pada GC hanya terjadi pemisahan untuk mendapatkan komponen yang diinginkan sedangkan bila dilengkapi dengan MS (berfungsi sebagai detektor) akan dapat mengidentifikasi komponen tersebut karena bisa membaca spektrum bobot molekul pada suatu komponen karena dilengkapi refrensi yang ada pada software, secara instrument MS adalah detektor GC.

Pemisahan komponen senyawa dalam GC terjadi dalam kolom (kapiler) dengan melibatkan dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam adalah zat

yang ada dalam kapiler, sedangkan fasa gerak adalah gas pembawa (He atau H2)

dengan kemurnian tinggi yaitu 99,95%. Proses pemisahan dapat terjadi karena kecepatan alir dari tiap molekul dalam kolom. Perbedaan tersebut disebabkan oleh perbedan affinitas antar molekul dengan fasa diam yang ada dalam kolom.

Spektrometer massa menembaki bahan yang sedang diteliti dengan berkas elektron dan secara kuantitatif mencatat hasilnya sebagai suatu spektrum fragmen ion positif.

Catatan ini disebut spektrum massa. Terpisahnya fragmen-fragmen ion positif didasarkan pada massanya.

2.4.1.Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrument dan elektrokimia yang telah merefolusikan keilmuan selama lebih dari tiga puluh tahun.

Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran yang setiap campuran yang sebagian komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.

Tekanan uap atau keatsirian akan memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Waktu yang diperlukan untuk memisahkan campuran sangat beragam, tergantung banyaknya komponen dalam suatu campuran, semakin banyak komponen yang terdapat dalam campuran maka waktu yang diperlukan semakin lama.Komponen campuran dapat diidentifikasi berdasarkan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.

a.Memilih Sistem

Dalam kromatografi gas terdapat empat peubah utama yaitu gas pembawa, jenis kolom dan fase diam dan suhu untuk pemisahan.

Gas Pembawa.Faktor yang mempengaruhi suatu senyawa bergerak melalui kolom kromatografi gas ialah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas melalui kolom. Nitrogen, helium,argon, hydrogen dan karbon dioksida merupakan gas yang sering digunakan sebagai gas pembawa karena tidak reaktif serta dapat dibeli dalam keadaan murni dan kering dalam tangki bervolume besar dan bertekanan tinggi.

Detektor. Detektor pilihan pertama untuk kromatografi gas adalah Detector Ionisasi Nyala (DIN) yang memiliki kepekaan yang tinggi untuk beberapa jenis senyawa. Fase Cair Diam. Dua segi fase harus diketahui, pertama bagaimana cairan ditahan dalam kolom yaitu cairan itu disaputkan pada permukaan serbuk padat dalam kolam, dan yang kedua yaitu sifat kimia dari cairan itu.

b.Sistem

Suhu Kolom. Kromatografi gas didasarkan pada dua sifat senyawa yang dipisahkan, kelarutan senyawa itu dalam cairan tertentu dan tekanan uapnya atau keatsiriannya. Karena tekanan uap bergantung langsung pada suhu, maka suhu merupakan faktor utama dalam kromatografi gas. Suhu kolom berkisar – 100oC-4000C tergantung sifat bahan.Secara umum, pemisahan yang baik diperoleh pada suhu rendah.Sebagai

patokan dapat dipakai bahwa setiap kenaikan suhu 30oC waktu tambat menjadi setengahnya.

Gas Pembawa.Laju aliran gas tergantung pada diameter kolom.Aliran berbanding lurus dengan penampang kolom dan penampang bergantung jari-jari pangkat dua

(��2). Misalnya jika pemisahan yang baik dengan kolom 2 mm pada aliran 20

ml/menit, maka untuk menghasilkan hasil yang sama dengan kolom 4 mm diperlukan aliran 80 ml/menit. Untuk mendapatkan system kolom yang optimal yaitu dengan cara mengatur laju aliran gas dan menghasilkan tingkat puncak yang maksimum. Kolom.Ada dua kolom dalam kromatografi gas yaitu : kolom kemas, terdiri atas fase cair berdiameter 1-3 mm dan panjangnya 2 m, kolom kapiler : berdiameter 0,02- 0,2 mm dan panjangnya 15-25 m, yang berfungsi sebagai penyangga lembam untuk fase diam cair.

Detector.Detector adalah gawai yang ditempatkan pada ujung kolom kromatografi gas yang menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasil kromatogram secara grafis.

DHB (Detector Hantar Bahang) : didasarkan pada bahang dipindahkan dari benda panas dengan laju yang bergantung pada susunan gas yang mengelilingi benda panas. Daya hantar ini merupakan fungsi dari laju pergerakan molekul gas.Gas yang mempunyai bobot molekul yang rendah mempunyai daya hantar paling tinggi.

Detector Ionisasi Nyala (DIN), pendeteksian DIN ialah jika dibakar, senyawa organik terurai membentuk pecahan sederhana bermuatan positif, biasanya trediri atas satu karbon. Pecahan ini meninggikan daya hantar tempat lingkungan nyala, dan peningkatan daya hantar ini dapat diukur dengan mudah dan direkam.

Penanganan Sinyal

Data Kualitatif.Data kromatografi gas biasanya terdiri atas waktu tambat berbagai komponen campuran.Waktu tambat diukur mulai dari titik penyuntikan sampai ketitik maksimum puncak dan sangat khas untuk senyawa tertentu dan pada kondisi tertentu. Komponen tertentu didalam campuran dapat dipisahkan dengan cara spiking jika

tersedia senyawa murninya. Senyawa murni ditambahkan kedalam cuplikan yang diduga mengandung senyawa itu dan cuplikan kromatografi.

Data Kuantitatif.Pengukuran sebenarnya yang dilakukan pada kertas grafik ialah pengukuran luas puncak.Jika puncak itu simetris atau berupa kurva gauss tinggi puncak dapat dipakai untuk mengukur luas puncak.

2.4.2.Spektrum Massa

Spektrum massa biasa diambil pada energi berkas elektron sebesar 70 elektron volt. Kejadian tersederhana ialah tercampaknya satu elektron dari satu molekul dalam fase gas oleh sebuah elektron dalam berkas elektron dan membentuk suatu ion molekul yang merupakan suatu kation radikal (M+).

Suatu spektrum massa menyatakan massa-massa sibir-sibir bermuatan positif terhadap (konsentrasi) nisbinya. Puncak paling kuat (tinggi) pada spektrum disebut puncak dasar (base peak), dinyatakan dengan nilai 100 % dan kekuatan (tinggi x factor kepekaan) puncak-puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya, dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut.

Puncak ion molekul biasanya merupakan puncak-puncak dengan bilangan massa tertinggi, kecuali jika terdapat puncak-puncak isotop. Puncak-puncak isotopnya yang biasa.

a.Penentuan Rumus Molekul

Penentuan rumus molekul yang mungkin dari kekuatan puncak isotop hanya dapat dilakukan jika puncak ion olekul termaksud cukup kuat hingga puncak tersebut dapat diukur dengan cermat sekali.

Misalnya suatu senyawa mengandung satu atom karbon, maka untuk tiap 100

molekul yang mengandung satu atom 12C, sekitar 1,08 % molekul mengandung satu

atom 13C. Karenanya molekul-molekul ini akan menghasilkan sebuah puncak M + 1

yang besarnya 1,08 % kuat puncak ion molekulnya, sedangkan atom-atom 2H yang

akan memberikan sumbangan tambahan yang amat lemah pada puncak M + 1 itu. Jika suatu senyawa mengandung sebuah atom sulfur, puncak M + 2 akan menjadi 4,4 % puncak induk.

b.Pengenalan Puncak Ion Molekul

Ada dua hal yang menyulitkan pengidentifikasian puncak ion molekul yaitu :

1. Ion molekul tidak nampak atau amat lemah. Cara penanggulanganya adalah

mengambil spektrum pada kepekaan maksimum, jika belum diketahui dengan jelas dapat juga dilihat berdasarkan pola pecahnya.

2. Ion molekul nampak tetapi cukup membingungkan karena terdapatnya beberapa

puncak yang sama atau lebih menonjol. Dalam keadaan demikian, pertama-tama soal kemurnian harus dipertanyakan. Jika senyawa memang sudah murni, masalah yang lajim ialah membedakan puncak ion molekul dari puncak M-1 yang lebih menonjol. Satu cara yang bagus ialah dengan mengurang energi berkas elektron penembak mendekati puncak penampilan.

Kuat puncak ion molekul tergantung pada kemantapan ion molekul.Ion-ion molekul paling mantap adalah dari sisten aromatik murni. Secara umum golongan senyawa-senyawa berikut ini akan memberikan puncak –puncak ion menonjol : senyawa aromatik, (alkane terkonjugasi), senyawa lingkar sulfida organik (alkane normal, pendek), merkaptan. Ion molekul biasanya tidak nampak pada alkohol alifatik, nitrit, nitrat, senyawa nitro, nitril dan pada senyawa-senyawa bercabang.Puncak-puncak dalam arah M-3 sampai M-14 menunjukkan kemungkinan adanya kontaminasi (Silverstein, dkk, 1981).

a. Kaidah Umum untuk Mengenali Puncak-Puncak dalam Spektra

Sejumlah kaidah umum untuk mengenali puncak-puncak menonjol dalam spektra dampak elektron dapat ditulis dan dipahami dengan konsep-konsep buku kimia organikfisik :

1. Tinggi nisbi puncak ion molekul terbesar bagi senyawa rantai lurus dan akan

menurun jika derajat percabangan bertambah.

2. Tinggi nisbi puncak ion molekul biasanya makin kecil dengan bertambahnya

bobot molekul deret homolog, kecuali untuk ester lemak.

3. Pemecahan/ pemutusan cenderung terjadi pada karbon terganti gugus alkil :

mantapnya karboksasi tersier dari pada sekunder yang lebih mantap dari pada yang primer.

4. Adanya ikatan rangkap, stuktur lingkar dan terlebih-lebih cincin aromatik

(heteroatom) memantapkan ion molekul hingga meningkatkan pembentukannya. 5. Ikatan rangkap mendukung pemecahan alil dan menghasilkan ion karbonion alil. 6. Cincin jenuh cenderung melepas rantai samping pada ikatan-α. Hal ini tidak lain

dari pada kejadian khusus percabangan. Muatan positif cenderung menyertai sibir cincin. Cincin tak jenuh dapat mengalami reaksi Retro-Diels-Alder.

7. Dalam senyawa aromatik terganti gugus alkil, pemecahan paling mungkin terjadi pada ikatan beta terhadap cincin menghasilkan ion benzyl taluunan termantapkan atau iontropilium.

8. Ikatan C-C yang bersebelahan dengan heteroatom cenderung terpecah,

meninggalkan muatan pada sibiran yang mengandung heteroatom yang elektron tak-ikatannya menciptakan kemantapan talunan.

9. Pemecahan sering berkaitan dengan penyingkiran molekul netral mantap yang

kecil, misalnya karbon monoksida, olefin, ammonia, hydrogen sulfida, hydrogen sianida, merkaptan, ketene, atau alkohol. (Silverstein,dkk, 1981).

Kaidah-kaidah penyibiran diatas berlaku untuk spektrometri Dampak Elektron (DE).

2.4.3.Spektra Massa Beberapa Golongan Senyawa Kimia a.Hidrokarbon.

Hidrokarbon Jenuh.Puncak ion molekul (M) hidrokarbon jenuh berantai lurus selalu ada kendati puncaknya rendah untuk senyawa-senyawa rantai panjang. Pola penyibiran (fragmentasi) ditandai oleh kumpulan atau kluster puncak dan puncak yang bersangkutan pada tiap kluster terpisah oleh 14 (CH2) satuan massa. Puncak terbesar pada tiap kluster ini mewakili sibiran CnH2n+1 ; disertai juga sibiran CnH2n dan CnH2n-1. Sibiran terbanyak terdapat pada daerah C3 dan C4 dan kelimpahan sibiran itu menurun teratur sampai M-C2H5 ; puncak M-CH3 biasanya lenyap sama sekali. Suatu cincin jenuh dalam suatu hidrokarbon mempertinggi kekuatan nisbi puncak ion

molekul dan mendukung pemecahan ikatan yang menghubungkan cincin dengan bagian molekul lainnya. Penyibiran atas cincin biasanya oleh lepasnya dua atom sebagai C2H4 dan C2H5.

b.Eter

Eter Alifatik. Penyibiran eter alifatik berlangsung dengan 2 cara :

1. Pemutusan ikatan C-C bersebelahan atom oksigen :

RCH2-CH2-CH-O+-CH2-CH3 RCH2CH2CH=O+-CH2-CH3

CH3

CH-O-CH2-CH3

CH3

2. Pemutusan ikatan C-O dengan muatan tetap berada pada sibir alkil,

R – O+ - R’ R+

c.Ester

Pola fragmentasi pada senyawa ester terdapat pada pemutusan ke karbon karbonil. Hilangnya gugus alkoksi adalah yang paling penting dari fragmentasi ini, seperti yang ditunjukkan pada gambar :2.2

Gambar :2.2. Fragmentasi senyawa golongan ester

Penataan ulang Mc Lafferti dapat berlangsung untuk ester di bagian alkil. Lihat gambar :2.3

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1.Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara dan uji analisis asam lemak dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gajah Mada Yokyakarta.

3.2. Bahan-bahan

Bahan yang digunakan adalah udang windu yang diambil secara acak dari Tempat Pelelangan Ikan di Daerah Percut Sei Tuan, Deli Serdang, n-Heksana, Metanol,

LarutanNaCl jenuh, BF3 – Metanol 14%, Larutan NaOH 0,5 N dalam metanol, gas

Helium. 3.3. Peralatan

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : toples kaca, erlenmeyer, neraca analitik, desikator, blender, beaker gelas, rotari evaporator, corong kaca, kertas saring, pipet tetes, water bath, botol vial, GC-MS, thermometer, kertas whatman 42. Gas Chromatography – Mass Spectroscopy (GC-MS) model Shimadzu QP 2010 pada kondisi sebagai berikut :

Temperature oven kolom 80 oC, temperature injeksi 310 oC, tekanan 16,5 kPa, total aliran 40,0 mL/ menit, aliran kolom 0,50 mL/ menit dan kecepatan aliran 26,1 cm/ detik.

3.4.Rancangan Penelitian 3.4.1.Tahap Pendahuluan

1. Mengambil udang windu secara acak dari hasil tangkapan nelayan di tempat pelelangan ikan bagan Percut Sei Tuan, serta dari tambak udang yang terdapat di daerah Percut Sei Tuan sebagai sampel.

2. Udang windu dibersihkan kulitnya

3. Daging udang windu dihaluskan dengan menggunakan blender

4. Mengeringkan daging udang windu dengan menggunakan sinar matahari sampai

tampak kering

5. Daging udang windu setelah kering karna berbentuk lembaran, maka dihaluskan lagi dengan menggunakan blender.

6. 200 gram daging udang windu dimaserasi dengan pelarut n-heksan selama 3 hari.

7. Menyaring hasil maserasi dengan mengambil filtratnya/ ekstraknya yang

berwarna kuning keemasan.

8. Ekstrtrak hasil maserasi diuapkan pelarutnya menggunakan rotary evaporator. 9. Ekstrak pekat hasil rotary evaporator dimasukkan dalam gelas vial, selanjutnya

diuapkan lari pelarut yang masih terkandung dengan menggunakan waterbath. 10. Lemak yang diperoleh ditimbang dengan neraca analitik.

3.4.2.Tahap Metanolisis lemak hasil maserasi.

1. Sebanyak 1,0 gram lemak hasil maserasi dari masing-masing sampel dimasukkan

dalam tabung reaksi .

2. Ditambahkan 8 mL larutan NaOH 0,5 N dalam metanol lalu dikocok hingga

sampel larut.

3. Kemudian dipanaskan dalam water bath selama 5 menit pada temperature 65 oC,

kocok dan letakkan lagi pada pemanas selama 10 menit.

4. Setelah didinginkan selama 5 menit tambahkan 10 mL larutan BF3-Metanol 14 %..

5. Panaskan kembali dalam water bath selama 10 menit dengan temperature 65 oC.

tambahkan larutan NaCl jenuh sebanyak 10 mL dan kocok denga kuat selama 30 detik.

7. Diamkan selama 5 menit dan terbentuk 2 lapisan larutan.

8. Fraksi metil ester (lapisan atas) dipisahkan dan disaring dengan mikro filter dan siap dianalisa dengan GC-MS.

3.4.3.Analisis komposisi asam lemak dengan GC-MS.

1. Sebanyak 1 µ L sampel yang telah dimetanolisis diinjeksikan kedalam kolom

GC-MS dengan menggunakan auto sampler

2. Pemisahan dilakukan dalam kolom RTX-MS Restech

3. Hasil analisa berupa spectrum MS dibandingkan dengan library (refrence) Willey 147 dan N1ST47 yang terdapat pada GC-MS untuk mengetahui komposisi asam lemak yang terdapat pada sampel.

3.5.Diagram Alur Penelitian

Tahap Maserasi udang windu

- Dibersihkan dan dibuang kulit dan kepala

- Dihaluskan dengan blender - Dikeringkan di sinar matahari

- Dimasukkan dalam toples kaca - 1000 mL n-heksana dimaserasi 3

hari

- Disaring untuk memisahkan ampasnya

- Di uapkan pelarutnya dengan rotavapor

- Pemanasan dalam waterbath untuk memastikan semua pelarut tak tersisa

- Ditimbang dengan neraca analitik 200 gram sampel

Udang Windu

Filtrat berwarna kuning

Ekstrak lemak udang windu Ekstrak berwarna kuning pekat

Tahap metanolisis asam lemak

+ 8 ml NaOH – methanol 0,5N

Dinginkan selama 5 menit 10 mL BF3-metanol 14 %

-

Panaskan selama 10 menit pada temperature 650C

+ 10 mL Larutan NaCl jenuh dan kocok kuat

+ 10 mL n-heksana dan kocok selama 1 menit

Analisa MEAL dengan alat GC-MS

Gambar 3.1. : Diagram alur penelitian 1,0 gram lemak hasil maserasi

Ekstrak asam lemak dingin Direfluks dalam waterbath selama 15

menit, sampai seluruh minyak larut

Metil ester asam lemak (MEAL) udang windu

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian

4.1.1.Metode Penentuan Kadar Lemak Daging Udang Windu

Kadar lemak udang windu(Penaeus monodon) dari tambak budi daya diperoleh 1,26 %, sedangkan udang windu dari laut sebesar 1,57 %, berarti kadar lemak nya tidak berbeda jauh (table 4.1).

Tabel.4.1 : Kadar lemak total dari daging udang windu

Habitat Berat daging Berat lemak Kadar lemak

Kering (gram) Total (gram) Total (%)

Udang Windu dari 200 2,514 1,26

Tambak budidaya

Udang Windu dari 200 3,139 1,57

Laut

4.1.2.Hasil Analisis dengan GC-MS

Lemak daging udang windu hasil maserasi yang sudah dimetilasi, kemudian dianalisis dengan Gas Cromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS).

Analisis dengan GC-MS dilakukan dengan kondisi sebagai berikut :

Columm Oven Temp. : 80,0oC

Injection Temp. : 310,00oC

Injection Mode : Split

Flow Control Mode : Pressure

Pressure : 16,5 kPa

Total Flow : 40,0 mL/min

Liniear Velocity : 26,1cm/sec

Purge Flow : 3,0 mL/min

Split Ratio : 73,0

High Pressure Injection : OFF

Carrier Gas Saver : OFF

Oven Temp.Program

Rate Temperatur (oC) Hold Time (min)

80,0 5,00

10,0 305,0 7,50

4.1.3.Data Kromatogram GC-MS

Hasil analisis melalui pemeriksaan GC-MS terhadap metil ester asam lemak dari daging udang windu tambak budi daya diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 23 jenis senyawa seperti pada gambar 4.1

Gambar4.1 :Kromatogram metil ester asam lemak udang windu Tambak

Dari kromatogramtersebut diatas dari dalam metil ester asam lemak terdeteksi 23 jenis senyawa seperti pada table 4.2

Tabel.4.2. : Hasil analisisGC-MS metil ester asam lemak udang windu tambak

Rentation No. Peak % Area Massa Rumus

Time Senyawa

12,518 1 1,30 130

19,081 2 1,00 *

20,242 3 1,26 242

21,105 4 5,83 256

21,349 5 21,10 268

22,022 6 0,93 270

22,134 7 1,22 284

22,388 8 3,85 *

23,047 9 2,79 284

23,129 10 11,30 294

23,183 11 3,42 296

23,389 12 16,80 *

23,470 13 0,38 298

23,883 14 0,87 *

24,325 15 0,29 *

24,613 16 10,91 *

24,723 17 1,53 *

24,875 18 1,84 *

24,942 19 0,22 *

25,009 20 1,19 *

26,275 21 0,69 *

26,425 22 9,95 *

26,675 23 1,33 *

Pemeriksaan (analisis) dengan GC-MS metil ester asam lemak udang windu laut menhasilkan spectrum dengan 25 peak (puncak) seperti pada gambar 4.2

Gambar4.2 : Kromatogram metil ester asam lemak udang windu laut

Dari kromatogram tersebut diatas dalam metil ester asam lemak udang windu laut terdeteksi 25 jenis senyawa seperti pada table 4.3.

Tabel 4.3. : Hasil Analisis GC-MS metil ester asam lemak udang windu laut

Retention No Peak % Area Massa Rumus

Time Senyawa

12,518 1 1,13 *

19,079 2 1,03 242

20,239 3 1,41 256

21,103 4 5,41 268

21,346 5 18,77 270

22,019 6 1,05 284

22,131 7 1,22 *

22,386 8 3,35 284

23,044 9 2,07 294

23,126 10 10,02 296

23,181 11 4,93 *

23,386 12 15,19 298

23,875 13 0,72 *

24,605 14 4,19 *

24,642 15 1,37 *

24,718 16 6,27 *

24,924 17 0,20 *

25,002 18 1,44 *

25,165 19 0,76 *

26,275 20 0,47 *

26,410 21 1,22 *

26,956 22 0,66 *

29,400 23 2,84 *

30,325 24 4,40 *

30,685 25 9,90 *

4.2. Pembahasan

4.2.1. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Udang Windu

Untuk analisis komposisi asam lemak masing-masing udang windu yang berasal dari tambak maupun laut, terlebih dahulu dilakukan metanolisis. Metanolisis dalam hal ini untuk analisis dilakukan menggunakan katalis BF3 dengan reaksi (Gambar 4.3)

+ +

methanol

Gliserol +

Trigliserida

Metil ester asam lemak Gambar :4.3 Reaksi Metanolisis trigliserida membentuk metil ester asam lemak 4.2.2. Analisis GC-MS Metil Ester Asam Lemak Udang Windu Tambak

Untuk menentukan komposisi asam lemak yang terdapat pada udang windu dari tambak maka hasil spektrum massa dari masing-masing puncak unknown dibandingkan dengan spektrum massa senyawa yang ada pada daftar library GC-MS. Dari sebanyak 23 jenis senyawa yang dapat teridentifikasi,dilakukan fragmentasi terhadap 9 jenis senyawa yang massa rumus senyawa dapat disesuaikan dengan spektrum standard dari library.

A.Puncak (peak) 1 dengan Rt 12,581 (1,13 %)

Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 130.Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan dataspektrum pada standar, yang lebih mendekati adalah asam iso hexanoat atau metil ester, 4-metil pentanoat (Gambar4.4.)

a.

.

b.

Gambar 4.4. : Spektrum metil iso hexanoat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 130 yang merupakan berat molekul dari metil iso hexanoat atau metil ester 4-metil pentanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 99 (130-31) sebagai hasil terlepasnya radikal OCH3, fragmen m/e = 57 (99 – 42) sebagai hasil terlepasnya C3H6 , dan fragmen m/e = 43 (57 – 12) sebagai hasil terlepasnya CH2.

+ e -2e

m/e = 130

OCH3 C3H6

m/e = 99 m/e = 57

CH2

m/e = 43

B. Puncak (peak) 3 dengan Rt 20,242 (1,26)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C15H30O2. Data spektrum massa menunjukkan puncak ion molekul m/e 242.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester tetradekanoat atau metil ester asam miristat (Gambar 4.6 )

a.

b.

Gambar 4.6. : Spektrum Metil Ester Miristat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e = 242 yang merupakan berat molekul dari metil ester asam tetradekanoat atau metil ester asam miristat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 211 (242 – 31) sebagai hasil

terlepasnya OCH3.diikuti fragmen m/e = 185 (211 – 26) sebagai hasil terlepasnya C2H2, diikuti fragmen m/e = 157 ( 185 – 28) sebagai hasil terlepasnya CO, diikuti fragmen m/e = 87 ( 157 –70) sebagai hasil terlepasnya C5H10 dan fragmen m/e = 57 (87 – 30).sebagai hasil terlepasnya C2H6.

+ e - OCH3

m/e = 242

- C2H2 - CO

m/e = 211 m/e = 185 m/e = 157

- C5H10 - C2H6

m/e = 87 m/e = 57

C. Puncak (peak) 4 dengan Rt 21,105 (5,83)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C16H32O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 256.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil pentadekanoat atau metil ester asam pentadekanoat(Gambar 4.8)

a.

b.

Gambar 4.8 : Spektrum Metil Ester Pentadekanoat Keterangan :a.Sampel b.Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e =256 yang merupakan berat molekul dari metil pentadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e =225 sebagai hasil terlepasnya OCH3, diikuti fragmen m/e = 213 (225 – 12) sebagai terlepasnya C, fragmen m/e = 143 (213 – 70) sebagai terlepasnya C5H10,

fragmen m/e = 87 (143 – 56) sebagai terlepasnya C3H6 dan fragmen m/e = 74 (87 – 13) sebagai terlepasnya CH serta fragmen m/e = 57 (74-17) sebagai terlepasnya OH

+ e -OCH3

m/e = 256 m/e = 225

- C - C5H10 - C4H8

m/e = 213 m/e = 143 m/e = 87

- CH - OH

m/e = 74 m/e = 57

Gambar 4.9. Fragmentasi Metil Ester Pentadekanoat

D. Puncak (peak) 5 dengan Rt 21,346 (18,77)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C17H32O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 268.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester 9-heksadekanoat atau metilester palmitoleat (Gambar 4.10 )

a.

b.

Gambar 4.10. : Spektrum MetilEster Palmitoleat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e = 268 yang merupakan berat molekul darimetil ester 9-heksadekanoat atau metil palmitoleat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 236 (268-32) sebagai hasil terlepasnya O2, fragmen m/e = 194 (236-42) sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e = 152 (194- 42) sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e = 138 ( 152- 14) sebagai hasil terlepasnya CH2 dan fragmen m/e = 123 (138-15) sebagai hasil terlepasnya CH3 , fragmen m/e = 69 (123-56) sebagai hasil terlepasnya C4H6.

+ e - O2

m/e = 268 m/e = 236

- C3H6 - C3H6 - CH2

m/e = 194 m/e = 152 m/e = 138

- CH3 - C4H6 -CH2

m/e = 123 m/e = 69 m/e = 55

Gambar 4.11. : Fragmentasi Metil EsterPalmitoleat

E. Puncak (peak) 6 dengan Rt 22,019 (1,05)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C17H34O2. Data spectrum massa menunjukkan ion molekul m/e 270.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spectrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester heksadekanoat atau metil esterpalmitat (Gambar 4.12 )

a.

b.

Gambar 4.12. : Spektrum Metil Ester Hexadekanoat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 270 yang merupakan berat molekul darimetil ester heksadekanoat atau metil ester palmitat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 239 (270-31) sebagai hasil terlepasnya OCH3, fagmen m/e =199 (239-40) sebagai hasil terlepasnya C3H4, fragmen m/e = 74 (199-126) sebagai hasil terlepasnya C9H18,dan fragmen m/e = 57 (74-17) sebagai hasil terlepasnya OH.

+e -OCH3

m/e = 270 m/e = 239

- C3H4 -C9H18 -OH

m/e = 199 m/e = 74 m/e = 57

Gambar 4.13. : Fragmentasi Metil EsterHexadekanoat F. Puncak (peak) 7 dengan Rt 22,131 (1,22) dan puncak 9 dengan Rt 23,044 (2,07) Spectrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C18H36O2.

Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 284.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil heptadekanoat (Gambar4.13 )

a.

b.

Gambar 4.14. : Spektrum Metil Ester Heptadekanoat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library

Dimana spectrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 284 yang merupakan berat molekul dari metil heptadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 253 (284-31) sebagai hasil terlepasnya OCH3,fragmen m/e =199 ( 253-54) sebagai hasil terlepasnya C4H6 , fragmen m/e =115 (199-168) diikuti fragmenC6H12 , fragmen m/e = 87 (115-28) sebagai hasil terlepasnya C2H4, fragmen m/e = 74 (87-13) sebagai hasil terlepasnya CH, fragmen m/e = 57 (74-17) sebagai hasil terlepasnya OH.

+ e - OCH3

m/e = 284 m/e = 253

- C4H6 - C8H16 - CH

m/e = 199 m/e = 87 m/e = 74

- OH m/e = 57

G. Puncak (peak) 10 dengan Rt 23,126 (10,02)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C19H34O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 294.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester- 9,12-oktadekadioat atau metil ester lenoleat. (Gambar 4.15 )

.

a.

b.

Gambar 4.16. : Spektrum Metil Ester Linoleat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 294 yang merupakan berat molekul dari metil ester - 9,12-oktadekanoat atau metil ester lenoleat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e 263(294-31)sebagai hasil terlepasnya OCH3, fragmen m/e = 164 (263-99) sebagai hasil terlepasnya C6H11O , fragmen m/e =67 (164-84) sebagai hasil terlepasnya C6H12 dan fragmen m/e = 41 ( 67 -26) sebagai hasil terlepasnya C2H2.

+ e - OCH3

m/e = 294 m/e = 263

- C6H11O - C2H4 - C2H3

m/e = 164 m/e = 136 m/e = 109

- C3H6 - C2H2

m/e = 67 m/e = 41

Gambar 4.17. : Fragmentasi metil Linoleat H.Puncak (peak) 11 dengan Rt 23,181 (4,93)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C19H36O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 296.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester - 9-oktadekanoat atau metil ester oleat (Gambar 4.17 )

a.

.

b.

Gambar 4.18. : Spektrum Metil Ester -9-Oktadekanoat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e = 296 yang merupakan berat molekul dari metil 9-oktadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 264 (296-264) sebagai hasil terlepasnya O2., fragmen m/e = 222 (264-42) merupaka hasil dari terlepasnya C3H6, fragmen m/e =180 (222-42) , sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e =137 (180-43) sebagai hasil terlepasnya C3H7, fragmen m/e = 123 ( 137-14) sebagai hasil terlepassnya CH2 dan fragmen m/e 55 (123-68) sebagai hasil terlepasnya C5H8.

+e - O2

m/e = 296 m/e = 264

- C3H6 - C3H6 - C3H7

m/e = 222 m/e = 180 m/e = 137

- CH2 - C5H8

m/e = 123 m/e = 55

Gambar 4.19. : Fragmentasi Metil Ester 9- Oktadekanoat I.Puncak (peak) 13 dengan Rt 23,875 (0,72)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C19H38O2. Data spektrum massa menunjukkan ion molekul m/e 298.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester oktadekanoat atau metilester stearat. (Gambar 4.19 )

.

b.

Gambar 4.20. : Metil Ester Stearat

Keterangan : a. Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 298 yang merupakan berat molekul darimetil ester oktadekanoat atau metil ester stearat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e 267 (298-267) sebagai hasil terlepasnya OCH3, fragmen m/e = 241 (267-26) sebagai hasil terlepasnya C2H2,fragmen m/e =213 (241-28) sebagai hasil terlepasnya CO, fragmen 199 (213-14) sebagai hasil terlepasnya CH2, fragmen m/e = 143 (199-54) sebagai hasil terlepasnya C5H10,fragmen m/e =87 (143-56) sebagai hasil terlepasnya C3H6. Setra fragmen 74 (87-13) sebagai hasil terlepasnya CH.

+e - OCH3

-2e

m/e = 298 m/e = 267

- C2H2 - CO - C6H12

m/e = 241 m/e = 213 m/e = 143

- C3H6

4.2.2. Analisa Data Spektrum GC-MS Lemak Udang Windu Laut

Untuk menentukan komposisi asam lemak yang terdapat pada udang windu dari laut maka hasil spektrum massa dari masing-masing puncak unknown dibandingkan dengan spektrum massa senyawa yang ada pada daftar library GC-MS. Dari sebanyak 25 jenis senyawa yang terdeteksi dilakukan fragmentasi terhadap 8 jenis senyawa yang massa rumus senyawa sampel sesuai dengan spektrum standard. A.Puncak (peak) 2 dengan Rt 19,079 (1,03)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C15H30O2. Data spektrum massa menunjukka n ion molekul m/e 242.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah asam tetradekanoat. (Gambar 4.23 )

a.

b.

Gambar 4.22. : Spektrum Metil Ester Miristat Keterangan : a. Sampelb. Standar Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 242 yang merupakan berat molekul darimetil ester tetradekanoat atau metil ester miristat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e =211 (242-31) sebagai hasil terlepasnya OCH3,fragmen m/e = 185 (211-26) sebagai hasil terlepasnya C2H2 ,fragmen m/e = 157 (185-28) sebagai hasil terlepasnya CO, fragmen m/e = 87 ( 157-70) sebagai hasil terlepasnya C5H10, dan fragmen m/e =74 ( 87-13) sebagai hasil terlepasnya CH.

+ e - OCH3

m/e = 242

- C2H2 - CO

m/e = 211 m/e = 185 m/e = 157

- C5H10 - CH

m/e = 87 m/e = 74

B. Puncak (peak) 3 dengan Rt 20,329)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C16H32O2. Data spektrum massa menunjukka n ion molekul m/e 256.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil ester pentadekanoat. (Gambar 4.23 )

a.

b.

.

Gambar4.24 :SpektrumMetil Ester Pentadekanoat Keterangan : a.Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 256 yang merupakan berat molekul darimetil ester pentadekanoat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e =225 (256-31) sebagai hasil terlepasnya OCH3, fragmen m/e = 199 (225-26)

sebagai hasil terlepasnya C2H2, fragmen m/e = 87 (199-107) sebagai hasil terlepasnya C8H16, fragmen m/e = 74 (87-13) sebagai hasil terlepasnya CH.

+ e -OCH3

m/e = 256 m/e = 225

- C2H2 - C8H16

m/e = 199 m/e = 87

- CH - OH

m/e = 74 m/e = 57

Gambar 4.25. : Fragmentasi Metil EsterPentadekanoat C. Puncak (peak) 4 dengan Rt 21,103 (5,41)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C17H32O2. Data spektrum massa menunjukka n ion molekul m/e 268.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massa yang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metil9-heksadekanoat atau metil ester palmitoleat. (Gambar4.25)

a.

.

b.

Gambar 4.26. : Spektrum Metil EsterPalmitoleat Keterangan : a. Sampel b. Standar Library

Dimana spectrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 268 yang merupakan berat molekul darimetil ester9-heksadekanoat atau metil ester palmitoleat. Selanjutnya diikuti fragmen m/e = 236 (263-31) sebagai hasil terlepasnya OCH, fragmen m/e = 194 (236-42) sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e = 152 (194-42) sebagai hasil terlepasnya C3H6, fragmen m/e = 138 ( 152-14) sebagai

hasil terlepasnya CH2,fragmentasi m/e = 123 (152-15) sebagai hasil terlepasnya

CH3.fragmentasi m/e = 69 (123-54) sebagai hasil terlepasnya C4H6.fragmentasi m/e = 55 (123-14) sebagai hasil terlepasnya CH2

+ e - O2

m/e = 268 m/e = 236

- C3H6 - C3H6 - CH2

m/e = 194 m/e = 152 m/e = 138

- CH3 - C4H6 -CH2

m/e = 123 m/e = 69 m/e = 55 Gambar 4.27. : Fragmentasi Metil Ester Palmitoleat D.Puncak (peak) 5 dengan Rt 21,346 (18,77)

Spektrum ini merupakan senyawa dengan rumus molekul C17H34O2. Data spektrum massa menunjukka n ion molekul m/e 270.

Dengan membandingkan data spektrum unknown dengan spektrum massayang diperoleh dengan data spektrum pada library, yang lebih mendekati adalah metilheksadekanoat atau metilesterpalmitat. (Gambar 4. 27 )

a.

b.

Gambar 4.28. : Spektrum Metil EsterPalmitat Keterangan : a. Sampel b. Standart Library

Dimana spektrum massa memberikan puncak ion molekul pada m/e 270 yang merupakan berat molekul darimetil ester heksadekanoat atau metil ester palmitat

Selanjutnya diikuti fragmen m/e=239(270-31)sebagai hasil terlepasnya OCH3.

Fragmen 213 ( 239-26) sebagai hasil terlepasnya C2H2, fragmentasi m/e = 87 (213-226) sebagai hasil terlepasnya, fragmen m/e =74 (87-13) sebagai hasil terlepasnya CH, serta fragmen m/e = 57 ( 74-17) sebagai hasil terlepasnya OH.

Lampiran 21 : gambar udang windu

Udang windu dari tambak Lampiran 22 : masarasi lemak udang windu